全 文 ：超临界 CO2萃取的满山红浸膏成分分析及脱蜡方法研究
焦淑清1 ,魏绍川 2
　　 ( 1.佳木斯大学化学与药学院 ,黑龙江省生物药制剂重点实验室 ,黑龙江佳木斯 154007; 2.佳木斯大学化学与药学院 2007级毕业生 ,黑龙
江省生物药制剂重点实验室 ,黑龙江 佳木斯 154007)
摘要: 目的:确定超临界 CO2萃取的满山红浸膏的化学成分 ,研究合适的浸膏后处理溶剂及脱蜡方法。方法:采用试管法对
超临界 CO2萃取的满山红浸膏进行成分分析与脱蜡研究。结果: 满山红浸膏中除挥发油外 ,还含有香豆素 ,酚性物质 ,树脂 ,油
脂等成分。无水乙醇和丙酮是理想的浸膏后处理和脱蜡溶剂。结论:该浸膏含较多的脂溶性成分 ,采用无水乙醇和丙酮作为浸
膏的脱蜡溶剂是可行的。
关键词: 满山红 ;超临界 CO2萃取 ;浸膏 ;脱蜡
中图分类号: R284　文献标识码: A　文章编号: 1008- 0104- ( 2008) 02- 0023- 01
　　满山红 ( Folium Rhododendri Daurici )为杜鹃花科植物
兴安杜鹃 ( Rhododendron Dauricum L)的干燥叶。 满山红中
主要含挥发油和黄酮类物质 ,是治疗咳嗽气喘及慢性支气管
炎的主要成分。挥发油含量为 0. 3% ～ 5% [1]。其油中主要成
分为杜鹃酮。 此外满山红中还含有蜡质、树脂、鞣质等物质。
据文献 [2, 3]报道 ,蜡是类脂化合物 ,是酯类物质的通称 ,通常
所说的蜡的主要化学组成是高级酸和高级饱和一元醇及二
元醇形成的酯类。在超临界 CO2萃取满山红实验中所得提取
物为具辛辣气味的棕黄色浸膏 ,该浸膏粘稠且流动性极差。
本文以超临界 CO2萃取的满山红浸膏为研究对象 ,分析浸膏
的成分 ,探讨从浸膏中去除蜡质的方法 [4～ 6 ] ,为今后改进满
山红中挥发油的超临界 CO2萃取工艺 ,控制并减少蜡质的萃
出以及为萃取物脱蜡工艺的研究提供参考。
1　仪器和材料
1. 1　仪器
LXJ- IIB型低速大容量多管离心机 (上海安亭科学仪
器厂 ) ; X- 6型显微熔点测定仪 (北京泰克仪器有限公司 ) ;
KQ- 500DE型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公
司 ) ; 79- 1型磁力加热搅拌器 (山东鄄城华鲁电热仪器有限
公司 )。
1. 2　材料
满山红干燥叶 (原产地伊春 ) ,经佳木斯大学化学与药学
院刘娟教授鉴定为正品。 所用化学试剂均为分析纯。
2　实验方法
2. 1　浸膏的溶解性实验
依次选用石油醚 ,乙醚 ,二氯甲烷 ,无水乙醇 ,苯和丙酮
等有机溶剂对浸膏做溶解性实验。
2. 2　化学成分预试
对浸膏中的化学成分进行初步的验证:依次验证浸膏中
的挥发油、香豆素、酚性物质、酸性物质、油脂、黄酮等成分。
2. 3　脱蜡实验
2. 3. 1　脱蜡试剂的选取
依次用无水乙醇 ,丙酮 ,乙酸乙酯 ,乙醚对浸膏进行脱蜡
试验。采用溶剂与浸膏的体积 ( m L)质量 ( g )比为 20比 1使浸
膏充分溶解 ,若未能全溶解的 ,则将其置超声波清洗仪中 ,在
温度为 40℃ ,超声功率为 80W下震荡 ,直至浸膏完全溶解。观
察并记录各溶剂的溶解效果。
2. 3. 2　脱蜡方法
用 20倍量的无水乙醇在超声振荡下将 4g浸膏溶解 ,迅
速放置于 4℃左右的冰水浴中 ,冷却析出低溶解度的蜡质类
物质。 30min后快速减压过滤 ,用 5℃的丙酮洗至滤液无色。
在 1000m L的大烧杯中加入浸膏 4g,用 80mL无水乙醇
在超声震荡下将 4g浸膏完全溶解 ,迅速将烧杯其置于 4℃的
冰水浴中 ,冷却析出低溶解度蜡质 , 30min后将其转入低速
大容量多管离心机中 ,在 4000r /min下离心 20min。离心后的
残留物另存备用。
2. 4　蜡质熔程测定
取少量的蜡质做熔程测定。选用显微熔点测定仪对浸膏
脱得的蜡质进行熔程测定。
表 1　温度对浸膏溶解的影响
温度 (℃ ) 溶解情况
30 无明显溶解现象
40 浸膏有明显溶解现象
50 浸膏大部分溶解
60 浸膏基本溶解
70 浸膏完全溶解 溶液变淡黄色清液
3　实验结果
3. 1　浸膏性状与熔程
满山红的超临界 CO2萃取物为黄色浸膏 ,有特殊气味 ,
比重小于水 ,浸膏断面发亮 ,为油状断面。经过 5次的平行测
定 ,结果表明 ,浸膏是成分极为复杂的化合物 ,无准确的熔
程。
3. 2　溶解性
对浸膏溶解与温度有直接关系 ,详见表 1。
满山红的超临界 CO2萃取物 - 浸膏为脂溶性物质 ,该浸
膏易溶于石油醚 ,乙醚等弱极性有机溶剂 ,可溶于无水乙醇 ,
丙酮等有机溶剂 ,不溶于水。其中石油醚 、二氯甲烷和苯对浸
膏的溶解作用明显 ,稍加搅拌即可。 而无水乙醇和丙酮则需
要加热才能使浸膏完全溶解。 另外 ,通过超声振荡和加热的
方法可以加速浸膏的溶解 ,加大有机溶剂的溶解能力。
3. 3　成分预试验证结果
成分预试验证结果: 满山红的超临界 CO2萃取浸膏中含
有酚性物质 ,挥发油 ,香豆素 ,酸性物质 ,油脂 ,酸性物质。 是
否含有强心苷有待于进一步研究。
3. 4　脱蜡实验结果
经实验验证得到:可选用无水乙醇和丙酮作为浸膏的脱
蜡溶剂 ,理想的脱蜡方法是低温条件下减压过滤。
3. 5　蜡质熔程测定结果
经 5次平行实验测得的蜡质的熔程是 47. 6～ 68. 2℃ ,见
表 2。
表 2　蜡质的熔程测定数据
序号 熔程 (℃ ) 平均值 (℃ )
1 48. 3～ 68. 4
2 46. 7～ 67. 6
3 49. 8～ 68. 9 47. 6～ 68. 2
4 47. 8～ 68. 6
5 45. 6～ 67. 4
4　结论
超临界 CO2萃取的满山红浸膏中含有挥发油 ,酸性物
质 ,酚性物质 ,油脂 ,香豆素等 ,含较多的脂溶性成分 ,主要是
蜡质。 可选用无水乙醇和丙酮作为浸膏的脱蜡试剂 ,较理想
的脱蜡方法是低温下减压过滤。
(下转第 24页 )
·23·HEILONGJIANG M EDICIN E AND PHARM ACY Apr. 2008, Vo l. 31 No. 2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
布特软膏治疗婴幼儿湿疹 98例临床观察
王明志
(哈尔滨医科大学附属第五医院 ,黑龙江 大庆 163316)
关键词: 布特软膏 ;湿疹 ;有效 ;安全
中图分类号: R758. 23　文献标识码: B　文章编号: 1008- 0104- ( 2008) 02- 0024- 01　　我科于 2006— 10～ 2007— 08应用布特软膏 ( 5%氟芬那
酸丁酯 ,同联集团沈阳抗生素厂生产 )治疗婴幼儿湿疹 98例 ,
同时用氧化锌软膏治疗婴幼儿湿疹 60例进行对照观察 ,现报
道如下。
1　资料与方法
1. 1　一般资料
治疗组及对照组病例均来自我科门诊 ,随机分组 ,入选
病例无激素用药史 ,两组病例 1个月内未应用抗组胺药物。入
选前 2周湿疹情况未治疗 ,其中治疗组男 54例 ,女 44例 ,年龄
10d至 3岁 ,平均病程 21. 8d;对照组男 37例 ,女 23例 ,年龄 7d
至 3岁 ,平均病程 20. 14d;两组病例皮损多为面部红斑丘疹淡红稀疏分布 ,少许红斑丘疹成片融合 ,所选病例无明显渗出。
1. 2　方法
治疗组布特软膏均匀涂抹患处每日 2次共 2周 , 2周后复
诊未痊愈者继续用药 2周 ,对照组氧化锌软膏均匀涂抹患处
每日两次共 2周 , 2周后复诊未痊愈者继续用药 2周 ,对两组
痊愈者嘱观察 2周期间如有复发继续用药。
1. 3　疗效标准
痊愈为皮损完全消退 ,痒感消失 ;显效为皮损消退 60%
以上 ,瘙痒减轻明显 ;有效为皮损消退 30% ～ 60% ,瘙痒减
轻 ,无效为皮损消退不足 30% ,症状无改善 ;总显效率为痊愈
加显效计。疗效评价时间分别在治疗开始后第 2周结束及第
4周结束进行。治疗开始后的第 8周随访复发情况 ,复发率以
复发数与第 4周治疗结束痊愈及显效数计。
2　结果
两组病例在治疗第 2周及第 4周结束观察疗效 ,结果见
表 1。
表 1　用药 2～ 4周后疗效
组　别 用药 2周痊愈 显效 总有效率 (% ) 总显效率 (% )
用药 4周
痊愈 显效 总有效率 (% ) 总显效率 (% )
治疗组 ( 98例 ) 32 44 18 77. 6 56 28 8 85. 7
对照组 ( 60例 ) 11 16 27 45. 0 12 23 15 58. 3
　　 两组病例在开始治疗第 8周后随访 ,治疗组复发 12例占
总显效病例 14. 2% ,对照组复发 19例占总显效病例 54. 3%。
治疗组治疗及随访期间无红斑加重水肿及水疱等不良反应 ,
较为安全。
3　讨论
婴幼儿湿疹为一种与自身敏感有关且反复发作的一种
皮肤病 ,是一种炎性感染及渗出的皮肤病理改变 ,在治疗上
没有很理想的外用药物 ,布特是一种非巢体类皮肤外用药 ,
作用机制是阻断花生四稀酸所生成的炎性递质前列腺素及
白三烯而达到抗炎作用 ,在上述的观察中布特的总显效率及
痊愈率较其它药物明显提高 ,能达到很理想的治疗效果 ,其
复发率亦很低 ,值得推广。
(收稿日期: 2008- 01- 03)
作者简介: 王明志 ( 1972～ )男 ,黑龙江大庆人 ,主治医师 ,讲师。
(上接第 23页 )　　参考文献:
[1 ]丁林生 ,孟正木 .中药化学 [M ] .南京:南京大学出版社 , 2005, 11
- 12
[2 ]化学工业出版社辞书编辑部 .化学化工大辞典 [M ].北京:化学工
业出版社 , 2003, 1373
[ 3 ] Bi rgi t Rei ter, Eb erhard Lorbeer. Analysis of the w ax es ter
f raction of olive oil and sunf low er oil by gas chromatograph y
and gas chromatograph y - mass Spect rometry [ J ] . JAOCS,
2007, 78: 881- 888
[4 ]苏克曼 ,刘玲 ,郁威 .超临界 CO2流体萃取连翘 -金银花挥发油中
蜡质成分的分析 [ J ].华东理工大学学报 , 2002, 29( 4): 392- 394
[5]赵国志 ,刘喜亮 ,刘智锋 .油脂脱蜡技术 [ J] .粮食与油脂 , 2003,
11: 7 11
[6 ]刘喜亮 ,刘智锋 .油脂脱蜡工艺与产品质量 [ J ].粮食加工与食品
机械 , 2004, 1: 37- 45
(收稿日期: 2008- 03- 07)
作者简介: 焦淑清 ( 1960～ )女 ,黑龙江佳木斯人 ,教授。
Component analysis of Folium Rhododendri Daurici extractum
extracted with supercritical carbon dioxide and its dewaxing
J IAO Shu - qing
1 ,WEI Shao- chuan
2
( 1. Col leg e of Chemis try & Ph armacy, Jiamusi Univ ersi ty, Hei longjiang Province Key Laborato ry of Biological M edicine Formulation,
Jiamusi 154007, Ch ina; 2. Stud en t of Grade 2007 of College of Ch emis t ry & Pharmacy in Jiam usi Univ ersi ty, Heilong jiang Province Key
Laboratory of Biological Medicine Fo rm ulation , Jiamusi 154007, China)
Abstract: Objective: To confi rm the components of the ex t ractum from the Fo lium Rhododendri
Dautici by supercri tical ca rbon dioxide so as to find out suitable solv ents fo r the ex t ractum post- process
and the method o f i ts dewaxing. Methods: The tube method was used for analy sis of the ex t ractum
component and i ts dewax ing. Results: Besides essential oils , there w ere o ther components such as coumarin,
phenolic composi tion, resin, and g rease in the ex t ractum. Conclusion: The liposolubili ty is the majo r
component in the ex t ractum , and therefo re, dehydra ted alcohol and acetone may be used as the dew axing
solvent for the ex t ractum.
Key words: Fo lium Rhododendri Daurici; supercri tical carbon dioxide ex t raction; ex tractum;
dewaxing
·24·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　黑龙江医药科学　 2008年 4月第 31卷第 2期