全 文 ：三桠乌药树皮及茎枝中挥发油成分 GC-MS分析
刘泽坤1，陈海霞2* (1．山东大学威海分校海洋学院，山东威海 264209;2．山东大学齐鲁医院药学部，山东济南 250012)
摘要 ［目的］研究三桠乌药(Lindera obtusiloba Bl．)树皮及茎枝中所含挥发油成分。［方法］水蒸气蒸馏法提取三桠乌药树皮及茎枝部
分挥发油，采用气相色谱 －质谱联用(GC-MS)技术来分析和鉴定挥发油的化学成分。［结果］首次提取了三桠乌药树皮及茎枝中所挥发
油，成功鉴定出 51种化合物。［结论］三桠乌药树皮及茎枝中所含挥发油主要成分为醇类、萜类和少量氧化物、酯类化合物及其他物质。
关键词 三桠乌药(Lindera obtusiloba Bl．);树皮;茎枝;挥发油;GC-MS分析
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611(2011)24 －14639 －03
GC-MS Analysis of Volatile Oils from the Barks and Twigs of Lindera obtusiloba Bl．
LIU Ze-kun et al (Marine College，Shandong University at Weihai，Weihai，Shandong 264209)
Abstract ［Objective］To analyze volatile oils from the barks and twigs of Lindera obtusiloba Bl． ． ［Method］The volatile oils were extracted
from the barks and twigs of Lindera obtusiloba Bl． by steam distillation，and meanwhile GC-MS method was used to analyze and identify their
compositions in this plant． ［Result］51 kinds of compounds were successfully identified from volatile oils that were extracted from the barks and
twigs of Lindera obtusiloba Bl． ． ［Conclusion］The barks and twigs of Lindera obtusiloba Bl． are rich in alcohol and terpene，and low in oxide，
esters and some other compounds．
Key words Lindera obtusiloba Bl．;Barks;Twigs;Volatile oils;GC-MS analysis
基金项目 山东大学威海分校学生科研立项(SRTP)专项资金资助项目
(A20101185)。
作者简介 刘泽坤(1990 － ) ，男，山东济南人，研究方向:植物活性成分
提取分离及鉴定工作，E-mail:Lwj65@ 126． com。* 通讯作
者，主管药师，从事医院中药制剂制备及质量控制工作，E-
mail:wenjun1965@ 163． com。
收稿日期 2011-04-15
三桠乌药(Lindera obtusiloba Bl．)为樟科(Lauraceae)植
物山胡椒属(Lindera)落叶小乔木，民间俗称“山胡椒”、“三
钻风”、“三钻七”，生于海拔约 2 000 m的杂木林中，辽宁、陕
西、甘肃南部，山东、安徽、江苏、河南、浙江、江西、湖南、湖
北、四川、西藏等省以及朝鲜、日本均有分布［1］。树皮及茎枝
均可入药，具有舒筋活血、散瘀消肿、祛风除湿、理气等功效，
主要用于治疗跌打损伤、瘀血肿痛、疮毒、风湿性关节炎、扭
伤、胃腹冷痛等疾病［2］。但是，目前关于其所含有效成分及
药理作用研究尚未见报道。因此，笔者希望尽快探讨三桠乌
药中所含有效成分及与其功效的关系，明确其临床治疗范围
及使用饮片标准，并将其应用到临床实践中去。鉴于此，笔
者首先采用水蒸气蒸馏法提取三桠乌药树皮及茎枝中的挥
发油，并用气相色谱 －质谱(GC-MS)联用技术，对其成分进
行分析，以期为进一步研究开发其药用价值，扩大临床用药
范围奠定基础。
1 材料与方法
1． 1 材料
1． 1． 1 研究对象。三桠乌药树皮及茎枝样品，于 2010 年 8
月 25日采自烟台市昆嵛山，经山东省中医药高等专科学校
药学系主任张钦德教授鉴定为樟科植物三桠乌药(Lindera
obtusiloba Bl．)树皮及茎枝。将采得的三桠乌药树皮及茎枝
切成 1 cm长饮片晒干备用。
1． 1． 2 主要试剂。无水乙醚、无水硫酸钠均为市售分析纯。
1． 1． 3 主要仪器。7890-5975 型气相色谱 －质谱联用仪，购
自美国安捷伦科技公司生产;圆底烧瓶、挥发油提取器、电热
套、注射器、0． 45 m微孔滤膜。
1． 2 方法
1． 2． 1 挥发油的提取。挥发油提取采用我国药典附录 U方
法中水蒸汽蒸馏法［3］。取三桠乌药树皮及茎枝饮片 100 g，
粉碎，过 40目筛，放入水蒸气蒸馏容器中，加热回流 8 h，收
集蒸馏液，加 NaCl 搅拌至饱和，用乙醚萃取 3 次。乙醚萃取
物中加入无水硫酸钠脱水干燥，用旋转蒸发仪除去乙醚后得
到挥发油。将挥发油密封，置于冰箱中保存，样品送至山东
省药品检验所实验室进行 GC-MS分析。
图 1 三桠乌药树皮及茎枝挥发油成分 GC-MS总离子流图
Fig． 1 GC-MS total ion chromatogram GC of volatile oils from
the barks and twigs of Lindera obtusiloba Bl．
1． 2． 2 GC-MS 分析色谱条件。GC 条件为:色谱柱为 HP-
5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane 弹性石英毛细管柱(30 m ×
0． 25 mm ×0． 25 um) ，程序升温初温为 60 ℃，保持 2 min，以
15 ℃ /min 的速率升至 180 ℃，保持 5 min，再以 5 ℃ /min升
温至 250 ℃，保持 3 min，进样口温度为 250 ℃，载气为氦气，
柱前压为 72 kPa，进样量 1 μl (正己烷溶液) ，流速为 1． 2
ml /min。MS条件为:离子源为 EI，离子源温度 230 ℃，电子
能量 70 eV，接口温度 270 ℃，溶剂延迟时间为 3 min，扫描质
量范围为 60 ～600 amu。检索普库为 NIST质谱数据库，并与
标准谱图对照，鉴定各组分峰，按峰面积归一化法计算各组
分在挥发油中的相对质量分数。
2 结果与分析
三桠乌药树皮及茎枝的挥发油成分经气相色谱 －质谱
(GC-MS)联用分析后，得其挥发油成分总离子流色谱图
(图 1)。通过 NIST05质谱数据库计算机检索，人工谱图解
析，鉴定了其中 51个化合物，结果见表 1。由表 1可知，三桠
安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2011，39(24):14639 － 14641 责任编辑 侯美灵 责任校对 李岩
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.24.142
乌药树皮及茎枝挥发油中主要成分为低分子脂肪烃类化合
物、萜类化合物、醇类化合物，还含有少量酯类化合物。通过
面积归一化法计算，其中相对质量分数最高的 7 种成分(大
于 5%)分别依次是 α-荜澄茄醇 α-Cadinol(11． 785%)、四甲
基环癸二烯甲醇 Hedycaryol(9． 739)、α-桉叶醇 α-Eudesmol
(9． 698%)、石竹烯 Caryophyllene(6． 367%)、τ-毕橙茄醇 τ-
Cadinol(6． 163%)、α-异丙醇 α-Cymene(5． 704%)、τ-桉叶醇
τ-Eudesmol(5． 081%)。
表 1 三桠乌药树皮及茎枝挥发油成分 GC-MS分析结果
Table 1 GC-MS analysis results of volatile oils from the barks and twigs of Lindera obtusiloba Bl．
序号
No．
化合物
Compound
保留时间
Retention time∥min
含量
Content∥%
1 莰烯 Camphene 5． 324 0． 671
2 α-异丙醇 α-Cymene 6． 234 5． 704
3 (4E，6Z)-2，6-二甲基-2，4，6-辛三烯 (4E，6Z)-2，6-Dimethyl-2，4，6-octatriene 7． 304 0． 801
4 樟脑 (-)-Camphor 7． 630 0． 647
5 冰片 Linderol 7． 888 0． 593
6 α-松油醇 α-Terpineol 8． 088 0． 319
7 内型-2-甲基双环［3． 3． 1］壬烷 Endo-2-Methylbicyclo［3． 3． 1］nonane 8． 328 0． 417
8 胡椒酮 Piperitone 8． 700 0． 158
9 乙酸龙脑酯 Bornyl acetate 8． 980 2． 811
10 甘香烯 Elixene 9． 347 2． 017
11 香茅醇酯 Citronellyl butyrate 9． 484 0． 163
12 α-荜澄茄烯 α-Cubebene 9． 576 0． 787
13 异喇叭烯 Isoledene 9． 822 0． 315
14 胡椒烯 Copaene 9． 873 0． 658
15 α-榄香烯 α-Elemene 9． 982 4． 803
16 6-甲基十环-5-烯醇 6-Methyl-cyclodec-5-enol 10． 028 1． 193
17 三硝基吡啶-2-硫代乙酸 3-Nitropyrid-2-ylthioacetic acid 10． 073 0． 223
18 α-古芸烯 α-Gurjunene 10． 182 0． 593
19 石竹烯 Caryophyllene 10． 342 6． 367
20 十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙［e］薁 10． 497 0． 833
Decahydro-1，1，7-trimethyl-4-methylene-1H-Cycloprop［e］azulene
21 α-石竹烯 α-Caryophyllene 10． 674 0． 566
22 香树烯 Alloaromadendrene 10． 714 0． 230
23 τ-衣兰油烯 τ-Muurolene 10． 806 0． 931
24 (+)-环苜蓿烯 (+)-Cyclosativene 10． 852 0． 127
25 桉叶二烯 Eudesma-4(14) ，11-diene 11． 023 1． 790
26 τ-榄香烯 τ-Elemene 11． 086 3． 991
27 τ-杜松烯 τ-Cadinene 11． 264 4． 274
28 菖蒲烯 Calamenene 11． 326 0． 985
29 α-雪松烯 α-Himachalene 11． 447 0． 715
30 α-衣兰油烯 α-Muurolene 11． 498 0． 273
31 α-去二氢菖蒲烯 α-Calacorene 11． 578 0． 246
32 四甲基环癸二烯甲醇 Hedycaryol 11． 681 9． 739
33 9-甲氧基菖蒲烯 9-Methoxycalamenene 11． 853 0． 279
34 白菖油萜环氧化物 Calarene epoxide 11． 927 0． 421
35 长叶松醇 Palustrol 12． 025 0． 513
36 匙叶桉油烯醇 Ent-Spathulenol 12． 110 3． 615
37 蓝桉醇 Globulol 12． 213 2． 357
38 绿花白千层醇 Viridiflorol 12． 356 0． 896
39 喇叭茶醇 Ledol 12． 505 0． 760
40 荜澄茄油烯醇 Cubenol 12． 597 1． 679
41 τ-桉叶醇 τ-Eudesmol 12． 889 5． 081
42 α-愈创木烯 α-Guaiene 12． 934 0． 577
43 τ-毕橙茄醇 τ-Cadinol 13． 020 6． 163
44 异香橙烯环氧化物 Isoaromadendrene epoxide 13． 169 0． 418
45 α-荜澄茄醇 α-Cadinol 13． 341 11． 785
46 α-桉叶醇 α-Eudesmol 13． 398 9． 698
47 α-甜没药萜醇 α-Bisabolol1 3． 655 0． 554
48 香橙烯氧化物(2)Aromadendrene oxide-(2) 14． 199 0． 312
49 异香橙烯环氧化物 Isoaromadendrene epoxide 14． 519 0． 234
50 2，2-亚甲基双［6-1，1(二甲基乙基) ］-4-甲基苯酚 16． 734 0． 179
2，2-methylenebis［6-(1，1-dimethylethyl)-4-methyl-phenol
51 甲氧普林 Methoprene 18． 622 0． 295
3 结论与讨论
三桠乌药树皮及茎枝中含有大量挥发油，鉴定出 51 种
化合物，主要为低分子脂肪烃类化合物、萜类化合物、醇类化
合物，还含有少量酯类化合物。通过面积归一化法计算，其
中相对质量分数最高的 7 种成分(大于 5%)分别依次是 α-
荜澄茄醇 α-Cadinol(11． 785%)、四甲基环癸二烯甲醇 Hedy-
caryol(9． 739)、α-桉叶醇 α-Eudesmol(9． 698%)、石竹烯
Caryophyllene(6． 367%)、τ-毕橙茄醇 τ-Cadinol(6． 163%)、α-
异 丙 醇 α-Cymene (5． 704%)、τ-桉 叶 醇 τ-Eudesmol
(5． 081%)。这些挥发油是否是舒筋活血、散瘀消肿、祛风除
湿、理气等功效的主要活性成分，有待于进一步研究探讨。
该研究可为进一步研究三桠乌药生理活性和药用资源的开
发利用提供了试验依据。
04641 安徽农业科学 2011 年
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(上接第 14582页)
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