全 文 ：紫外可见光分光光度法测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量
赵岩 1， 刘金平 2， 卢丹 2， 李平亚 2※， 张连学 1
（1.吉林农业大学中药材学院，吉林 长春 130118； 2.吉林大学再生医学科学研究所，吉林 长春 130021）
摘要：建立一种测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮含量的方法。以α- 倒捻子素为标准品，以 NaNO2- Al（NO3）3- NaOH为显色系统，
采用紫外可见光分光光度法在 370nm测量波长测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量。紫外可见光分光光度法符合精密度、准
确度、线性（r＝0.999）的基本要求，加样回收率为 100.38％，RSD为 2.49％。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于莽吉
柿胶囊中总双苯吡酮的含量测定。
关键词：莽吉柿胶囊；α- 倒捻子素；双苯吡酮；含量测定；紫外可见光分光光度法
中图分类号：S667.9；R284.1 文献标识码：A
Determination of Total Xanthones in Mangjishi Capsule
Using UV- Vis Spectrophotometry
ZHAOYan1，LIU Jin- ping2，LUDan2，LI Ping- ya2※，ZHANGLian- xue1
（1.College of Chinese Medicinal Materials，Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China；
2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University，Changchun 130021，China）
Abstract：To establish a method for determination of total xanthones in Mangjishi capsule. Use alpha- mangostin as standard sample and
NaNO2- Al（NO3）3- NaOH as color reagent system，the total xanthone content was determined by using UV- Vis spectrophotometry at the
wavelength of 370 nm. The method fulfills all the standard requirements of precision，accuracy and linearity（r＝0.999）．The recovery
was 100.38％，RSD was 2.49％.UV- Vis spectrophotometry is simple and accurate，has high sensitivity and good reproducibility，so it can
be used for determination of total xanthones in PericarpiumGarciniae Mangostanae.
Key words：Mangjishi capsule；Alpha- mangostin；Xanthone；Determination；UV- Vis spectrophotometry
收稿日期：2009- 12- 29
基金项目：吉林农业大学中药材学院博士基金项目（ZYC2009- 01）
作者简介：赵岩（1979-），男，吉林省长春市人，博士，讲师，主要从事中药化学成分及其生物活性研究工作。
※通讯作者：李平亚（1957-），E- mail：lipa@jlu.edu.cn.
莽吉柿（Pericarpium Garciniae Mangostanae）为藤
黄科（Guttiferae）藤黄属（Garcinia）常绿乔木莽吉柿
（Garcinia mangostana L.）果实山竹（Mangosteen）的干燥
果皮，是东南亚地区的传统药物。作为热带五大名果之
一的山竹，有数百年的栽培历史，原产于马来半岛和马
来群岛，在东南亚地区栽培较多。1919年中国台湾引
种，1930~1950年中国海南的文昌、琼海、万宁、保亭等
县引种。从 20世纪 70年代开始，莽吉柿的化学成分及
文章编号：1001- 4721（2010）02- 0056- 04
特 产 研 究Special Wild Economic Animal and Plant Research56
其生物活性已引起国外业内人士的关注，相继发现了
一系列新的化学成分，主要为双苯吡酮 - xanthones类
化合物，其主要的有效成分为 alpha- mangostin。具有一
系列非常有价值的生物活性，如抗疟原虫、抗氧化、抗
肿瘤、抗菌、抗炎、抗过敏、抗 HIV等活性[1~6]，而国内的
研究成果非常少见。本课题组对莽吉柿进行了系统研
究，包括化学成分[7~9]、降血脂活性[10]、一般药理学、毒理
学等，并研制开发了中药二类新药——莽吉柿胶囊。莽
吉柿胶囊是以山竹的干燥果皮为原料，经现代科学方
法提取的提取物制成的硬胶囊制剂，主要用于治疗高
脂血症，其主要有效物质为双苯吡酮类化合物。本试验
介绍了通过紫外可见光分光光度法来控制莽吉柿胶囊
的生产质量的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器
751- GW分光光度计（上海分析仪器厂），LA204
电子天平（常熟市百灵天平仪器有限公司）。
1.2 试药
α- 倒捻子素（alpha- mangostim）对照品（本实验室
自制，批号：081218，纯度：99.2%）；莽吉柿四批样品（批
号：090620、090905、090907、090909，由吉林大学再生
医学科学研究所提供）；甲醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧
化钠均为分析纯。
1.3 方法
1.3.1 供试品溶液的制备 取本品内容物，混匀，取约
0.1g，精密称定，加 85%乙醇 50mL，超声处理 10min，滤
过；滤液蒸干，残渣加甲醇适量使之溶解，并转移至
100mL容量瓶中，加甲醇至刻度,摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
1.3.2 对照品溶液的制备 取α- 倒捻子素对照品适
量，精密称定，加甲醇制成每 1mL含 0.4mg的溶液，即
得。
1.3.3 测定波长的选择 分别精密量取对照品与供试
品溶液各 200μL，分别置于 20mL具塞试管中，加甲醇
至 2.0mL，摇匀，以相应试剂为空白。分别加 0.5mL 5%
亚硝酸钠溶液，摇匀，室温放置 9min。再加入 0.7mL
10%硝酸铝溶液，摇匀，室温放置 6min。再加入 6.0mL
4%氢氧化钠溶液，加甲醇补足体积至 10mL，摇匀，室
温放置 15min，分别在 200~700nm范围扫描其吸收曲
线，确定测量波长。
1.3.4 标准工作曲线的绘制 精密量取α- 倒捻子素
对照品溶液 50μL、100μL、150μL、200μL、250μL、
300μL，分别置于 20mL具塞试管中，加甲醇至 2.0mL，
摇匀，即得一组浓度为 20μL /mL、40μL /mL、
60μg/mL、80μg/mL、100μg/mL、120μg/mL 的 α- 倒
捻子素溶液，以相应试剂为空白。按照“1.3.3”所述方法
显色、定容，放置 15 min后，于测量波长处测定吸光度，
以α- 倒捻子素的量对吸光度作标准曲线，求回归方
程。
1.3.5 稳定性试验 精密量取α- 倒捻子素对照品溶
液 200μL，按照“1.3.3”所述方法测定吸光度，每隔
5min测定 1次，共持续 25min。
1.3.6 精密度试验 精密量取α- 倒捻子素对照品溶
液 200μL，按照“1.3.3”所述方法显色，连续测定吸收度
6次，计算其相对标准偏差。
1.3.7 重现性试验 同一批样品（批号：090620）按照
“1.3.9”所述方法独立测定 6次，计算其相对标准偏差。
1.3.8 加样回收率试验 称取已知含量的样品（批号：
090620）0.006g 9份，分别加入α- 倒捻子素对照品适
量，加 85%乙醇 10mL，超声处理 10min，滤过，蒸干，残
渣加甲醇适量使溶解，并转移至 10mL量瓶中，加甲醇
至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按照“1.3.9”所述
方法测定，计算加样回收率。
1.3.9 测定法 分别精密量取对照品与供试品溶液各
200μL，分别置于 20mL具塞试管中，加甲醇至 2.0mL，
摇匀，以相应试剂为空白。按照“1.3.3”所述方法显色、
波长（nm.）
-0
.01
9
0.2
00
0.4
00
0.6
00
0.8
00
0.9
05
200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0
图 1 α- 倒捻子素对照品溶液显色后吸收图谱
-0
.00
6
0.2
00
0.4
00
0.5
87
200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0
波长（nm）
图 2 莽吉柿供试品溶液显色后吸收图谱
Ab
s
Ab
s
第 2期 赵岩，等：紫外可见光分光光度法测定莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的含量 57
定容，放置 15min后，于测量波长处测定吸光度，外标
法计算，即得。
2 结果与讨论
2.1 测量波长
α- 倒捻子素对照品溶液和莽吉柿供试品溶液显
色后的紫外可见光吸收曲线见图 1和图 2。
由图 1和图 2可知，α- 倒捻子素对照品溶液显
色后最大吸收波长为 257.20nm和 371.60nm，莽吉柿样
品溶液显色后在波长 373.10nm吸收最强，吸光度相差
不大，因此确定测量波长为 370nm。
2.2 标准工作曲线与回归方程
在测定波长 370nm条件下，α- 倒捻子素标准曲
线见图 3。结果表明：在 20~120μg范围内，α- 倒捻
子素的量与吸收度之间呈线性相关，线性回归方程为
y＝0.007 7x+0.042 4，r＝0.999。
2.3 稳定性试验结果
稳定性试验结果见表 1。结果表明，吸收值在
25min内保持稳定。
2.4 精密度试验结果
精密度试验结果见表 2。结果表明，仪器精密度良
好。
2.5 重现性试验结果
重现性试验结果见表 3。结果表明，试验条件下重
现性符合试验要求。
2.6 加样回收率试验结果
加样回收率试验结果见表 4。由表 4可知，9次测
定的平均加样回收率为 100.38％，RSD=2.49％，说明本
测定方法的结果准确可靠，采用本方法对莽吉柿中的
总双苯吡酮进行定量分析是可行的。
2.7 样品测定结果
按含量测定方法测定“莽吉柿”三批样品（批号：
090905、090907、090909）中总双苯吡酮的含量，结果见
表 5。
3 结论
本试验以α- 倒捻子素为对照品，以 NaNO2- Al
（NO3）3- NaOH为显色系统，采用紫外可见光分光光度
法在 370nm测量波长测定莽吉柿中总双苯吡酮的含
量。回归方程 y＝0.007 7x+0.042 4，相关系数 r＝0.999，
α- 倒捻子素在 20~120μg范围内符合朗伯 - 比耳定
律。稳定性试验 RSD＝1.28%（n＝6），精密度试验
RSD＝0.79%（n＝6），重现性试验 RSD＝1.30%（n＝6），
平均回收率 100.38%（RSD＝2.49%，n＝9）。以上数据说
明本测定方法重现性好、精密度高、稳定性好、测定结
果准确可靠，适用于莽吉柿胶囊中总双苯吡酮的定量
分析。
参 考 文 献
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（下转第 69页）
表 1 稳定性试验结果
时间（min）
吸收度（Abs）
0
0.718
5
0.725
10
0.714
15
0.738
20
0.726
25
0.735
RSD（%）
1.28
表 2 精密度试验结果
编号
吸收度（Abs）
1
0.712
2
0.725
3
0.716
4
0.709
5
0.711
6
0.715
RSD（%）
0.79
表 3 重现性试验结果
编号
含量（mg/粒）
1
74.8
2
75.2
3
74.5
4
73.2
5
75.3
6
76.1
RSD（%）
1.30
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
样品含量（mg）
1.36
1.43
1.34
1.52
1.41
1.43
1.47
1.34
1.43
加入量
0.6
0.6
0.6
1.2
1.2
1.2
1.8
1.8
1.8
测得量（mg）
1.98
2.02
1.94
2.75
2.65
2.67
3.23
3.11
3.20
回收率（%）
102.51
98.17
99.52
102.58
103.42
103.25
97.50
98.17
98.28
均值（%）
100.38
RSD（%）
2.49
表 4 加样回收率测定结果
表 5 “莽吉柿”三批样品含量
批号
含量（mg/粒）
090905
74.3
090907
75.6
090909
74.9
0 20 40 60 80 100 120 140
0
0.
2
0.
4
0.
6
0.
8
1
1.
2
alpha- mangostin的质量（μg）
图 3 α- 倒捻子素标准工作曲线
Ab
s
y=0.007 7x+0.042 4
特 产 研 究 2010年第 2期58
（上接第 58页）
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健康动物进行紧急预防接种。搞好病兽笼舍和用具消
毒，食具是最危险的传染媒介，应固定使用，并要每用
完 1次经煮沸消毒后再用。在加强饲养管理的同时，既
要注意地面消毒，以 2%~3%氢氧化钠水溶液或石灰乳
喷洒地面和道路，又要停止串换种兽、测体重等工作。
病尸应焚毁或深埋，粪便要经生物热发酵等无害处理。
5 预防与控制
5.1 免疫接种
5.1.1 犬瘟热免疫接种 预防犬瘟热的有效措施是进
行疫苗接种。我国成功地研制出犬瘟热鸡胚细胞活疫
苗并广泛应用于全国各地。每年在种兽配种前和仔兽
分窝后 21d进行 2次预防接种，水貂每次 1mL，狐、貉
每次 3~5mL，皮下注射。同时加强犬的管理，同样接种
疫苗（剂量 5mL）。
5.1.2 水貂细小病毒性肠炎免疫接种 预防水貂细小
病毒性肠炎的有效措施是进行疫苗接种。细胞培养灭
活疫苗已广泛推广应用。每年在种兽配种前和仔兽分
窝后 21d进行 2次预防接种，水貂每次 1mL，皮下注
射。疫苗免疫期 180d，保护率 90%以上。我国有些地区
狐、貉也有细小病毒性肠炎发生，用细胞培养灭活疫苗
预防，每次接种 3mL。
5.1.3 狐狸脑炎免疫接种 我国已成功地研制出了犬
肾传代细胞生产的狐脑炎活疫苗，并广泛应用于各饲
养场。每年在种兽配种前和仔狐分窝后 21d进行 2次
预防接种，剂量为 1mL，皮下注射。同时，同场饲养的犬
也要接种疫苗，剂量为 1mL。
5.2 疫情监测
每年对老疫区和其他重点区域饲养的毛皮动物进
行 1~2次监测，抽检比例不能少于 0.1%，采集毛皮动
物的血液、粪便等，用 RT- PCR、ELISA等方法进行检
测。
5.3 引种检疫
毛皮动物种兽应从非疫区引进。从非疫区向疫区
或当年发生过犬瘟热、细小病毒性肠炎和脑炎的兽场
调入种兽时，在调入前一定要进行疫苗接种，15d后方
能调入。引进后，应至少隔离观察 30d，期间发现异常
时，要及时向当地动物防疫监督机构报告。从国外引进
毛皮动物时，按国家有关规定实施检疫。
5.4 日常防疫
毛皮动物饲养场要建立定期免疫、消毒、隔离等防
疫制度。要注意做好圈舍的清洁卫生，并定期进行消
毒。按规定及时进行疫苗接种免疫。
6 控制与消灭标准
6.1 控制标准
6.1.1 县级稳定控制标准必须满足以下三个条件 A、
全县（市、区、旗）范围内，毛皮动物（貂、狐、貉）发病总
数 10只以内；B、全县（市、区、旗）范围内，连续两年按
照 0.1%比例抽检毛皮动物，检测的阳性率在 0.5%以
下；C、检出的阳性动物全部扑杀，并做无害化处理。
6.1.2 地级控制标准 全地（市、盟、州）所有县（市、
区、旗）均达到控制标准。
6.1.3 省级控制标准 全省所有市（地、盟、州）均达到
控制标准。
6.1.4 全国控制标准 全国所有省（市、自治区）均达
到控制标准。
6.2 稳定控制标准
连续 3年达到控制标准的区域，视为相应区域已
达到稳定控制标准。
6.3 消灭标准
A、达到稳定标准后，连续 5年无临床发病动物。
B、在一定区域内，连续两年按 0.1%比例抽检，进
行血清学试验检查均为阴性者。
具备上述二项标准的区域已达到消灭标准。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
第 2期 程世鹏，等：毛皮动物犬瘟热、细小病毒性肠炎和脑炎防治技术指南 69