全 文 ：RP － HPLC法测定莽吉柿果皮中 3 个氧杂蒽酮类化合物的含量
叶静，肖美添，张学勤，黄雅燕
第一作者 Tel:13625972986;E － mail:yejenny@ hqu． edu． cn
(华侨大学化工与制药工程系，厦门 361021)
摘要 目的:建立一种莽吉柿果皮中 3 个氧杂蒽酮类化合物的 RP － HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XTerra RP18
色谱柱(150 mm ×4. 6 mm，5 μm) ，以水 － 0. 5%醋酸(A)、甲醇 － 0. 5%乙酸(B)为流动相，梯度洗脱，流速为 1. 0 mL·min －1，
检测波长为 317 nm，柱温为 30 ℃。结果:3 －异倒捻子素、α －倒捻子素、β －倒捻子素浓度分别在 21. 3 ～ 213，107. 7 ～ 1077，
10. 6 ～ 106 μg·mL －1范围内线性关系良好(r ≥ 0. 9991) ;平均回收率分别为 102. 6%，98. 5%，103. 5%，RSD 分别为 1. 7%，
1. 2%，2. 0%(n = 6)。结论:所建立的方法便捷、准确，重复性好，可以为莽吉柿果皮的质量控制提供一定的参考。
关键词:反相高效液相色谱法;莽吉柿;氧杂蒽酮;3 －异倒捻子素;α －倒捻子素;β －倒捻子素
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254 － 1793(2012)06 － 0970 － 03
RP －HPLC determination of 3 xanthones content in mangosteen fruit skin
YE Jing，XIAO Mei － tian，ZHANG Xue － qin，HUANG Ya － yan
(Department of Chemical and Pharmaceutical Engineering，Huaqiao University，Xiamen 361021，China)
Abstract Objective:To establish an HPLC method of the determination of 3 xanthones content in mangosteen fruit
skin．Methods:The content of 3 xanthones were determined by Waters XTerra RP18(150 mm × 4. 6 mm，5 μm)
column，the mobile phase consisted of water － 0. 5% acetic acid(A)and methanol － 0. 5% acetic acid(B)with
gradient elution at the flow rate of 1. 0 mL·min －1，the detection wavelength was 317 nm，and the temperature of
column was 30 ℃ ． Results:The calibration curves of 3 － isomangostin，α － mangostin，β － mangostin were linear in
the ranges of 21. 3 － 213，107. 7 － 1077，10. 6 － 106 μg·mL －1(r ≥ 0. 9991) ，respectively． The average recoveries
of 3 xanthones were 102. 6%，98. 5%，103. 5% and RSDs(n = 6)were 1. 7%，1. 2%，2. 0%，respectively． Con-
clusion:The method is easy，sensitive，specific，and accurate with good reproducibility． It can be used for quality
control of mangosteen fruit skin．
Key words:RP － HPLC;mangosteen;xanthones;3 － isomangostin;α － mangostin;β － mangostin
莽吉柿(Garcinia mangostana L．)为藤黄科藤黄
属植物山竹(Mangosteen)的果实，莽吉柿又名山竹、
倒捻子、风果、山竺、山竹子，主要分布于泰国、越南、
马来西亚、印度尼西亚、菲律宾等东南亚国家，在我
国华南等地区也有栽培［1］。在东南亚传统医药中，
莽吉柿果皮是治疗腹泻、创伤、疟疾、抗炎、抗溃疡的
良药，还具有明显的抗过敏、平喘以及抗白血病和败
血病等多种用途［2 ～ 4］。现代研究发现，莽吉柿果皮
中含有大量的氧杂蒽酮类化合物(xanthones) ，该类
化合物具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗炎抗过敏和抗
HIV等生物活性［5 ～ 7］。关于莽吉柿的研究成果国内
少见报道，为了更好地控制莽吉柿果皮的质量，本文
建立了莽吉柿果皮中 3 －异倒捻子素、α － 倒捻子
素、β －倒捻子素 3 个氧杂蒽酮类化合物的定量分析
方法。
1 仪器与试药
Waters 2695 高效液相色谱仪，配 2996 PDA 检
测器，Waters Millennium32色谱工作站(美国 waters
公司) ;Mill － Q 超纯水器(美国 Millipore公司) ;Sar-
torius CPA225D 电子天平(德国 Sartorius公司)。
对照品 3 －异倒捻子素，α －倒捻子素，β －倒捻
子素均购自成都普瑞法科技开发有限公司，经归一
化法测定，纯度均在 98%以上。莽吉柿果皮由华侨
大学制药工程研究所提供。甲醇、乙腈、异丙醇为色
谱纯;实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
—079— 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(6)
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:Waters XTerra RP18 柱
(150 mm ×4. 6 mm，5 μm) ，奥泰(Alltech)保护柱;
流动相为水 － 0. 5% 醋酸(A) ，甲醇 － 0. 5% 醋酸
(B) ，梯度洗脱(0 ～ 45 min，40% B→70% B;45 ～ 50
min，70%B→100%B) ，流速:1. 0 mL·min －1;柱温:
30 ℃;检测波长:317 nm;进样量:20 μL。在该色谱
条件下，3 个氧杂蒽酮类化合物得到良好的分离，与
相邻色谱峰的分离度均大于 1. 5(图 1)。
图 1 3 种对照品(A)与莽吉柿果皮样品(B)的 HPLC色谱图
Fig 1 Chromatograms of standard and sample
1． 3 －异倒捻子素(3 － isomangostin) 2． α －倒捻子素(α － mangos-
tin) 3． β －倒捻子素(β － mangostin)
2. 2 溶液的制备
对照品储备液:精密称取 3 －异倒捻子素、α －
倒捻子素、β －倒捻子素的对照品适量，分别加甲醇
制成质量浓度为 0. 213，1. 077，0. 106 g·L －1的溶
液，即得。
供试品溶液:取样品粉末(过 40 目筛)1. 0 g，
精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇 30 mL，超声
(200W，40 kHz)处理 3 次，每次 30 min，过滤，合并
滤液，浓缩，甲醇定容至 50 mL量瓶中，摇匀，以微孔
滤膜(0. 45 μm)滤过，即得。
2. 3 线性关系考察 精密吸取上述 3 种对照品储
备液各 1. 0，2. 0，4. 0，6. 0，8. 0，10. 0 mL置 10 mL量
瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，各取 20 μL 按
“2. 1”项下方法进样测定。以峰面积积分值 Y 为纵
坐标，浓度 X(μg·mL －1)为横坐标，绘制标准曲线，
并计算回归方程:3 －异倒捻子素、α －倒捻子素、β
－倒捻子素的回归方程分别为:
Y = 1. 097 × 103X － 6. 904 × 103 r = 0. 9991
Y = 1. 959 × 103X － 1. 556 × 104 r = 0. 9998
Y = 1. 918 × 103X + 344. 6 r = 0. 9997
结果表明，3 －异倒捻子素、α －倒捻子素、β －倒捻
子素浓度分别在 21. 3 ～ 213，107. 7 ～ 1077，10. 6 ～
106 μg·mL －1范围内线性关系良好。
2. 4 精密度试验 分别精密移取 3 －异倒捻子素、
α －倒捻子素、β －倒捻子素的对照品储备液适量，
加甲醇制成浓度为 85. 2，430. 8，42. 4 μg·mL －1的
混合对照品溶液，在上述色谱条件下，取混合对照品
溶液连续进样 6 次，结果各化合物峰面积积分值的
RSD分别为 1. 4%，0. 84%，1. 2%
2. 5 稳定性试验 精密吸取 3 个氧杂蒽酮类化合
物的混合对照品溶液，在 0，3，6，9，12，24 h 分别进
样测定，结果 3 －异倒捻子素、α －倒捻子素、β －倒
捻子素峰面积积分值的 RSD 分别为 1. 3%，1. 2%，
1. 6%。
2. 6 重复性试验 取同批莽吉柿果皮样品粉末
(过 40 目筛)5 份，精密称定，按“2. 2”项下方法制
备成供试品溶液，依法测定并计算含量，结果异倒捻
子素、α －倒捻子素、β －倒捻子素的平均含量分别
为 0. 268%，3. 681%，0. 117%;RSD 分别为 1. 8%，
0. 97%，1. 6%。
2. 7 加样回收试验 精密称定已知含量的莽吉柿
果皮样品粉末(过 40 目筛)共 6 份，每份 1. 0 g，分别
精密加入各对照品适量，按“2. 2”项下方法制备供
试品溶液并按“2. 1”项下色谱条件测定并计算回收
率，结果 3 －异倒捻子素、α －倒捻子素、β －倒捻子
素的平均回收率(n = 6)分别为 102. 6%，98. 5%，
103. 5%;RSD 分别为 1. 7%，1. 2%，2. 0%。
2. 8 样品测定 取莽吉柿果皮样品，按“2. 2”项下
方法制备成供试品溶液，以“2. 1”项下色谱条件进
行分析，按标准曲线法计算含量。结果见表 1。
表 1 莽吉柿果皮样品中 3 种氧杂蒽酮类
化合物含量测定结果(%·n =3)
Tab 1 The content of 3 xanthones in
mangosteen fruit skin
批号
(Lot No．)
3 －异倒捻子素
(3 － isomangostin)
α －倒捻子素
(α － mangostin)
β －倒捻子素
(β － mangostin)
20100911 0. 273 3. 674 0. 113
20101001 0. 248 3. 742 0. 121
20101026 0. 285 3. 813 0. 109
3 讨论
3. 1 流动相的选择 参考文献中 α －倒捻子素的
—179—药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012，32(6)
含量测定方法，采用甲醇 －水(83∶ 17)［8］、甲醇 －水
梯度洗脱［9］进行分离，结果均未获得满意的分离效
果。最后，通过调整流动相比例，选择水 － 0. 5%醋
酸(A)、甲醇 － 0. 5%醋酸(B)作为流动相进行梯度
洗脱，分离效果最好。
3. 2 检测波长的选择 对 3 个氧杂蒽酮类化合物
对照品的甲醇溶液进行光谱扫描，结果 3 －异倒捻
子素、α －倒捻子素、β －倒捻子素分别在 317，317，
316 nm处有最大吸收，故采用 317 nm 作为检测波
长。
3. 3 提取方法的选择 实验比较了加热回流提取
和超声提取 2 种方法对莽吉柿果皮中 3 种氧杂蒽酮
类化合物的提取率，结果以超声提取效率较高，故选
择超声提取的方法。
3. 4 小结 本文所建立的方法可同时检测 3 －异
倒捻子素、α －倒捻子素、β －倒捻子素和 γ －倒捻子
素 4 种氧杂蒽酮类化合物，但本实验所测定的 3 批
样品中均未检测到 γ －倒捻子素。本方法简便、准
确，重复性好，可以作为莽吉柿果皮的质量控制方
法。
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