全 文 ：RP-HPLC-UVD法测定莽吉柿中 α-倒捻子素的含量
赵 岩 1 ,刘金平 2 ,卢 丹 2 ,李平亚 2＊ ,张连学1
(1.吉林农业大学中药材学院 ,吉林长春 130118;2.吉林大学再生医学科学研究所 ,吉林长春 130021)
摘要　[目的 ]建立一种测定莽吉柿(GarciniamangostanaL.)中α-倒捻子素 (alpha-mangostin)含量的方法。 [方法 ]采用反相高效液相
色谱-紫外检测法 (RP-HPLC-UVD)测定。色谱条件:迪马公司DiamonsilTMC18色谱柱(250.0mm×4.6mm, 5.0μm);流动相 ,甲醇
-水(83∶17);流速 , 1.0ml/min;柱温 , 25℃;紫外检测波长 , 317nm。 [结果]在选定的色谱条件下 , 反相高效液相色谱 -紫外检测法符
合精密度 、准确度和线性 (R2 >0.999)的基本要求 ,加样回收率为 98.9%, RSD为 1.87%。 3批莽吉柿样品中 α-倒捻子素含量分别为
36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为 37.4mg/g。 [结论]该方法简便 ,准确 , 灵敏度高 , 重现性好 , 可用于莽吉柿中 α-倒捻子素含量的
测定。
关键词　莽吉柿;α-倒捻子素;双苯吡酮;反相高效液相色谱
中图分类号　R284.1　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2010)11-05626-02
DeterminationofAlpha-mangostininPericarpiumGarciniaemangostanaeL.byRP-HPLC-UVD
ZHAOYanetal　(ColegeofChineseMedicinalMaterials, JilinAgriculturalUniversity, Changchun, Jilin130118)
Abstract　[ Objective] Toestablishamethodfordeterminationofalpha-mangostininGarciniamangostanaL..[ Method] Reversephasehigh-
performanceliquidchromatography(RP-HPLC)methodwithaultra-violetdetector(UVD)wasperformedona5μmDiamonsilTMC18column
(250.0mm× 4.6mm)at25℃, themobilephasecompositionwasmethanol-water(83∶17), theflowratewasat11.0 ml/min, thedetection
wavelengthwas317nm.[ Result] Themethodfulfiledalthestandardrequirementsofprecision, accuracyandlinearity(R2 >0.999).There-
coverywas98.9%, RSDwas1.87%.Alpha-mangostincontentsofthreebatchessamplesofGarciniamangostanaL.were36.4, 37.3, 38.5
mg/grespectively, theaveragecontentwas37.4mg/g.[ Conclusion] RP-HPLC-UVDmethodissimple, accurate, highsensitivity, goodrepro-
ducibility, andcanbeusedfordeterminationofalpha-mangostininGarciniamangostanaL..
Keywords　GarciniamangostanaL.;Alpha-mangostin;Xanthone;RP-HPLC
作者简介　赵岩(1979-),男 ,吉林长春人 ,博士 , 讲师 ,从事中药化学
成分及其生物活性研究。 ＊通讯作者 ,博士 ,教授。
收稿日期　 2010-01-11
　　莽吉柿(GarciniamangostanaL.)为山竹(Mangosteen)的
干燥果皮 ,是东南亚地区的传统药物。从 20世纪 70年代开
始 ,莽吉柿的化学成分及其生物活性已引起国外业内人士的
关注 ,相继发现了一系列新的化学成分 ,主要为双苯吡酮类
化合物 ,其主要的有效成分为 α-倒捻子素(Alpha-mangostin)
另外还发现了一系列非常有价值的生物活性 ,如抗疟原虫 、
抗氧化 、抗肿瘤 、抗菌 、抗炎抗过敏和抗 HIV等 [ 1-6] ,而国内
的研究成果非常少见。笔者曾对莽吉柿进行了系统研究 ,包
括化学成分 [ 7-9] 、降血脂活性 [ 10] 、一般药理学和毒理学等 。
现建立莽吉柿中 Alpha-mangostin含量的测定方法 ,以期验证
该方法。
1　材料与方法
1.1　材料
1.1.1　研究对象。 3批莽吉柿样品 ,批号分别为 050111、
050112、050113,由吉林大学再生医学科学研究所提供。
1.1.2　主要试剂。 α-倒捻子素对照品 ,由吉林大学再生医
学科学研究所新药研究室自制 ,批号 041218, 纯度 99.2%;
甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
1.1.3　主要仪器。SHIMADZULC-10AT高效液相色谱仪
(日本);LC-10VP紫外检测器(日本);N2000色谱工作站(浙
江大学智能信息工程研究所)。
1.2　方法
1.2.1　对照品溶液的制备。取 α-倒捻子素对照品适量 ,精
密称定 ,加入甲醇 ,配制成浓度为 0.216mg/ml的溶液。
1.2.2　供试品溶液的制备。取样品粉末(过 2号筛)0.3 g,
精密称定 ,加入 85%乙醇 50 ml,超声处理 3次 ,每次 20 min,
过滤 ,合并滤液 ,蒸干 。残渣加入甲醇适量使溶解 ,并转移至
50 ml量瓶中 ,用甲醇定容 ,摇匀 ,过滤 ,取续滤液即得。
1.2.3　色谱条件。色谱柱:DikmaDiamonsilTM C18 (250.0
mm×4.6 mm, 5.0 μm);柱温 , 25 ℃;流动相 ,甲醇 -水
(83∶17);流速 , 1.0 ml/min;检测波长 , 317nm;进样量 , 10 μl。
1.2.4　方法学考察。
1.2.4.1　线性关系考察。精密吸取 α-倒捻子素对照品溶液
2、4、6、8、10、12、14、16 μl进样 ,以峰面积为纵坐标 ,对照品的
用量为横坐标绘图 ,得回归方程。
1.2.4.2　阴性对照溶液的干扰试验。按照 “1.2.2”的方法
制备不含莽吉柿的阴性测试溶液 ,按 “1.2.3”的条件进样 ,并
记录 HPLC色谱图。
1.2.4.3　精密度试验 。取同一批供试品 (050111),按
“1.2.2”的方法制备溶液 ,连续进样 5次 ,按 “1.2.3”的条件
进样 ,计算 α-倒捻子素峰面积积分值和相对标准偏差
(RSD)。
1.2.4.4　重现性试验。取同一批供试品 (050111),按照
“1.2.2”的方法平行制备 6份样品溶液 ,按 “1.2.3”的条件进
样 ,独立测定 ,计算 α-倒捻子素峰面积积分值和 RSD。
1.2.4.5　稳定性试验。取同一批供试品 (050111),按照
“1.2.2”的方法制备供试品溶液 ,按 “1.2.3”的条件进样 ,每
隔 2 h测定 1次 ,计算 α-倒捻子素峰面积积分值和 RSD。
1.2.4.6　加样回收率试验。称取已知含量的样品(050111)
9份 ,每份 0.01 g,精密称定 ,分别准确加入 α-倒捻子素适
量 ,加入 85%乙醇 5 ml,超声处理 3次 ,每次 20min,过滤 ,合
并滤液 ,蒸干。残渣加入甲醇适量使溶解 ,并转移至 5 ml量
瓶中 ,用甲醇定容 ,摇匀 ,过滤 ,取续滤液即得。分别吸取对
照品溶液和供试品溶液各 10 μl注入高效液相色谱仪 ,采用
责任编辑　姜丽　责任校对　卢瑶安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(11):5626-5627
外标法计算含量。
1.2.5　样品含量的测定。取 3批莽吉柿样品 ,批号分别为
051107、051109、051111。按照 “1.2.1”的方法制备对照品溶
液 ,按照 “1.2.2”的方法制备供试品溶液 ,分别吸取对照品溶
液和供试品溶液各 10 μl注入高效液相色谱仪 ,采用外标法
计算含量。
2　结果与分析
2.1　方法学考察结果
2.2.1　线性关系考察结果。所得回归方程为 y=1 686 516x
+17 849.03, R2 =0.999 5, α-倒捻子素在 0.432 ～ 3.456 μg
范围内呈良好的线性关系 。
2.2.2　阴性对照溶液的干扰试验结果。在 α-倒捻子素的峰
位处 ,阴性对照溶液无干扰 ,说明供试品中其他组分对 α-倒
捻子素的测定无干扰。
2.2.3　精密度试验结果 。计算得 α-倒捻子素含量的 RSD=
2.16%,表明仪器精密度良好。
2.2.4　重现性试验结果 。计算得 α-倒捻子素含量的 RSD=
2.24%,表明仪器的重现性良好。
2.2.5　稳定性试验结果 。计算得 α-倒捻子素含量的 RSD=
2.89%,表明供试品溶液在 8 h内保持稳定。
2.2.6　加样回收率试验结果。由表 1可知 ,所得样品的平
均回收率为 98.9%,平均 RSD为 1.87%。
表 1　加样回收率试验结果
Table1　Theresultsofrecoverytest
试验号
Test
No.
称样量∥mg
Sampling
amount
样品含量∥μg
Sampling
content
添加量∥μg
Addedamount
测得量∥μg
Measured
amount
回收率∥%
Recovery
rate
平均回收率∥%
Average
recoveryrate
RSD
%
1 9.5 354.35 100.0 450.0 95.7 98.9 1.87
2 9.8 365.54 100.0 467.3 101.8
3 9.6 358.08 100.0 457.1 99.0
4 9.3 346.89 250.0 594.0 98.8
5 9.8 365.54 250.0 611.6 98.4
6 9.7 361.81 250.0 614.7 101.2
7 9.5 354.35 500.0 840.8 97.3
8 9.1 339.43 500.0 836.0 99.3
9 9.2 343.16 500.0 834.3 98.2
2.3　样品含量测定结果　3批莽吉柿样品中 α-倒捻子素含
量分别为 36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为 37.4 mg/g。
3　讨论
莽吉柿为著名的热带水果山竹的干燥果皮 ,是东南亚地
区的传统药物 。山竹的果皮因其广泛的生物活性 ,得到众多
学者的关注 ,在日本 ,其已被开发为具有减肥和抗衰老的保
健食品。在我国 ,山竹的果皮一般作为生活垃圾丢掉 ,吉林
大学再生医学科学研究所新药研究室成员将山竹的果皮开
发为具有降血脂生物活性的新药 ,将其变废为宝。该研究报
道的 RP-HPLC-UVD法用于测定莽吉柿中 alpha-mangostin的
含量 ,简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好。
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562738卷 11期　　　　　　　　　　　　　　　　赵岩等　RP-HPLC-UVD法测定莽吉柿中 α-倒捻子素的含量