免费文献传递   相关文献

气相色谱-质谱法测定山鸡椒根的挥发性成分



全 文 :气相色谱-质谱法测定山鸡椒根的挥发性成分
蔡进章1  潘晓军2  林观样3■  苏孝共1
(1温州医学院附属第二医院·温州 325000 2温州医学院·温州 325035 3温州医学院附属第一医院·温州 325000)
摘 要 目的:测定山鸡椒根的挥发性化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法 , Nist谱库
自动检索。结果:通过计算机自动检索 ,从山鸡椒根的挥发性成分中共分离鉴定出 27 个组分 , 并用面积
归一化法计算出各组分的相对百分含量 , 相对含量在前 3 位的分别是柠檬烯(Limonene)41.49%,α-柠檬
醛(α-Citral)13.64%和 β -柠檬醛(β-Citraill 12.23%。结论:山鸡椒根可作为重要的香料和制药工业原
料。
主题词 山鸡椒根/分析 柠檬烯 α-柠檬醛 β -柠檬醛
■通讯作者
  山鸡椒根为樟科木姜子属植物山鸡椒 Litsea cubeba
(Lour.)Pers.的根 , 其性温 , 味辛 、微苦 , 具有祛风散寒 、理气
止痛功效 ,常用于风湿骨痛 、四肢麻木 、腰腿痛 、跌打损伤 、感
冒头痛 、胃痛等症的治疗[1] 。山鸡椒的根 、果实和叶子均可
入药 , 因其用途广泛 、疗效确切 , 倍受大家关注。目前 , 对山
鸡椒的研究以果实(又名荜澄茄 、山苍子)居多 ,山鸡椒根的
挥发性成分研究未见详细报道。笔者拟用水蒸汽蒸馏法对
山鸡椒根的挥发性成分进行提取 ,采用气相色谱-质谱联用
仪对其挥发性成分进行了分析。现报道如下。
1 材料与方法
1.1 药材和仪器 山鸡椒:采自浙江省温州市茶山镇大罗
山 ,由温州医学院附属第一医院药剂科林观样副主任药师鉴
定 ,塑料袋封好 , 放入冰箱冷藏保存 。6890N-5975BGC/MSD
气相色谱-质谱联用仪:美国安捷伦公司;挥发油提取仪。
1.2 方法
取新鲜山鸡椒根 100g , 置于磨口烧瓶中 ,加入 10倍量的
水 ,采用《中国药典》挥发油提取方法 , 加热 , 进行挥发油提
取 ,从山鸡椒根中获得油状物 2.9ml。收集上层油状物作为
供试品。
取山鸡椒根提取物 10μl , 进样 , 用气相色谱-质谱联用
仪进行分离测定。
气相色谱条件:色谱柱为 HP -5MS(30m ×0.25m ×
0.25μm),载气为高纯 He , 载气流速为 1.0ml/min , 进样口温
度为 250℃, 进样量 1μl ,分流比 1:50。升温程序为:50℃保持
10 分钟 , 1℃/ min 速度上升到 100℃, 5℃/min 速度上升到
250℃,总运行 90 分钟。
质谱条件:离子源:EI源:电子能量:70eV;离子源温度为
230℃,四极杆温度为 150℃,扫描范围 40~ 550amu;溶剂延迟
为 5.0分钟。
2 结果 通过GC-MS 联用技术分析了山鸡椒根的挥发性
成分 , 通过计算机质谱库检索 , 山鸡椒根部的挥发性成分共
鉴定出27 个化合物。总离子流色谱图见图 1 , 成分分析结果
见表 1。
图 1 山鸡椒根挥发性成分 GC-MS图
表 1  山鸡椒根挥发性成分GC-MS分析结果
PK RT Area Pct 化合物  Mr 分子式 Qual
1 11.02 1.74 1R-α-蒎烯 136 C10H16 78
2 12.14 0.79 4-环丙基蒈 136 C10H16 58
3 14.58 7.89 1S-α-蒎烯 136 C10H16 53
4 16.31 0.84 2-甲基-1-庚烯-6酮 126 C8H14O 25
5 16.57 1.59 β-月桂烯 136 C10H16 32
6 20.45 41.49 柠檬烯 136 C10H16 90
7 23.67 0.56 α-蒎烯 136 C10H16 64
8 29.47 0.85 β-芳樟醇 154 C10H18O 40
9 33.64 1.90 L-樟脑 152 C10H16O 38
10 38.72 6.24 L-4-萜品醇 154 C10H18O 53
11 39.88 0.40 3-十一炔 152 C11H20 43
12 40.71 1.83 月桂烯醇 154 C10H18O 53
13 47.62 12.23 β-柠檬醛 152 C10H16O 53
14 48.38 0.32 桃金娘烷醇 152 C10H16O 32
15 51.74 13.64 α-柠檬醛 152 C10H16O 50
16 53.25 0.62 异松香芹醇 152 C10H16O 64
17 57.52 0.64 紫苏醇 152 C10H16O 25
18 58.20 0.57 香叶酸甲酯 182 C11H18O2 38
19 65.41 0.47 β-金合欢烯 204 C15H24 53
20 72.17 0.45 石竹烯氧化物 220 C15H24O 38
21 74.25 0.24 长叶蒎烯环氧化物 220 C15H24O 38
22 81.34 0.39 环戊烷十一酸 254 C16H30O2 33
23 82.74 0.96 金合欢醇 222 C15H26O 56
24 83.33 0.50 反式-金合欢醇 222 C15H26O 40
·135·中国中医药科技 2010年 3 月第 17卷第 2 期 Mar.2010 Vol.17 No.2
续表 1  山鸡椒根挥发性成分 GC-MS分析结果
PK RT Area Pct 化合物  Mr 分子式 Qual
25 83.66 1.03 5,9,13-三甲基-4,8, 12-十四炭三烯-1-醇 250 C17H30O 42
26 84.60 0.91 (Z)6, (Z)9-十五炭二烯 224 C15H28O 47
27 84.89 0.91 9 ,12-十八碳二烯醛 264 C180H32O 47
3 讨论
山鸡椒根的挥发性成分中以醇类为主 ,其次是烯类。相
对含量在前 3 位的分别是柠檬烯(Limonene)41.49%,α-柠
檬醛(α-Citral)13.64%,β-柠檬醛(β-Citral)12.23%, 都是
重要的香料和制药工业原料[ 2] ,可见山鸡椒根具有较好的开
发利用价值。
  参考文献
1 谢宗万.全国中草药汇编(上册).第 2版 ,人民卫生出版社 , 2000:
103.
2 张素萍 ,胡能.山苍子油在合成香料中的应用.贵州化工 , 2003,
28(3):40.
(收稿:2009-03-06)
中药配合穴位注射治疗慢性乙型肝炎 84例疗效观察
张世勇 丁 红 (贵州省大方县中医院·大方 551600)
1 临床资料
1.1 一般资料 全部病例均为门诊病人 ,共计 166例 , 随机分为两
组。治疗组共 84例 ,男性 46 例, 女性 38例 , 年龄 18~ 53岁 , 病程 1
周 ~ 10年,平均 1.5年。对照组 82 例 ,男性 45例 , 女性 37例 , 年龄
17~ 53岁 ,病程 5天 ~ 10年 ,平均 1.4年。两组年龄 、性别 、病情 、病
程均无显著性差异(P>0.05)。
1.2 病例选择标准 ①全部病例均符合 2000年全国肝炎会议慢性
乙肝诊断标准 ,并排出合并其他类型肝炎;②病程中以 ALT 反复升
高 ,但治疗前 ALT<150U/ L ,且 HBsAg 、HBeAg 、HBV-DNA均阳性;③
半年内未用过干扰素 , 拉米夫啶等免疫抑制剂;④无肾脏病 、心脏
病 、精神病 、癫痫病 、血液系统疾病 、自身免疫性疾病 、甲状腺病患 ,
肝硬化失代偿;⑤不能耐受干扰素治疗者。具备以上 5项 ,方可列入
观察对象。
2 治疗方法 治疗组以内服中药配合穴位注射治疗。内服中药基
础方:黄芪 40g 、白术 20g 、板蓝根 30g、大青叶 10g 、白花蛇舌草 18g 、败
酱草 15g 、半枝莲 15g 、仙灵脾 10g 、丹参 15g、生地 10g 、柴胡 10g 川芎
10g 、茯苓 20g 、五味子 18g 、甘草 10g。偏阳虚者加鹿角霜 15g 、杜仲
10g;偏阴虚者加玄参 18g 、龟板 10g 、沙参 18g;偏血瘀者加三棱 18g 、莪
术 18g;偏湿热内阻者加龙胆草 10g、车前子 20g 、黄柏 15g;偏气滞者
加川楝子 10g 、枳壳 10g;偏气虚者加大黄芪用量至 60g , 并加太子参
40g。每 2日 1剂 ,水煎服。穴位注射选足三里、章门 、曲泉 、肝俞 、三
焦俞 、膈俞诸穴位 ,每次轮流选取 2穴 ,每穴注射黄芪注射液 1ml ,隔
日 1次 ,共治疗 6个月。对照组选用α-2b干扰素肌注治疗 ,开始 1
月每天 1次 , 300万 U/次 , 1月后改为隔日 1次 ,共治疗 6个月。
3 结果
3.1 疗效标准 临床治愈:ALT 正常, HBV -DNA 转阴 , HBeAg 转
阴;好转:ALT恢复正常 ,HBV-DNA滴度明显下降或<1×105 拷贝/
ml ,HBeAg 转阴或滴度下降。无效:HBeAg及 HBV-DNA 无变化。
3.2 治疗结果 见表 1。
表 1 两组治疗 3个月 、6个月后疗效比较[ n(%)]
组别 n 临床治愈 好转 无效 总有效率
治疗组 84 3个月 5(5.9)  40(47.6) 39(46.4) 53.6% 
6个月 46(54.8)* 24(28.6) 14(16.7) 83.3%*
对照组 82 3个月 4(4.9%)  42(51.2) 36(43.9) 56.1% 
6个月 25(30.1)  21(25.6) 38(46.3) 53.7% 
  χ2 检验;与对照组比较*P <0.05
4 讨论
慢性乙型肝炎是由于人体感染乙肝病毒所致 ,目前对慢性乙肝
的治疗策略是最大限度地长期抑制病毒复制或通过增强机体免疫
反应 ,使机体能够清除病毒。α-2b干扰素为治疗乙肝的一线药物。
其作用机理在于阻断病毒繁殖与复制 ,但不能进入宿主细胞内直接
杀死病毒。根据现代研究 ,乙肝病毒之所以能够长期在人体内繁殖
生存 ,主要是与人体免疫功能低下 ,不能清除病毒所致。
慢性乙肝属中医“胁痛” 、“黄疸” 、“臌胀”等范畴。多由于正气
不足 ,湿热毒邪内蕴 ,肝失疏泄 ,日久伤及脾肾所致。故治疗慢性乙
肝要以扶助正气为主, 清热解毒 、燥湿 、行气活血为辅 ,并注意分清
寒热虚实 ,攻补兼施。
本文方中重用黄芪益气固本 、利水 、托毒生肌;白术 、茯苓健脾
燥湿;板蓝根 、大青叶 、白花蛇舌草 、败酱草 、半枝莲清热解毒;丹参
活血祛瘀 、凉血;生地清热凉血 、养阴生津;五味子补肾生津;柴胡 、
川芎疏肝行气;仙灵脾补肾壮阳 ,以防寒凉太过;甘草健脾益气 、清
热解毒 、调和诸药 ,全方共奏益气健脾除湿 、清热解毒 、行气活血之
功。同时配合穴位注射以调理气机 、活血通络 , 以达驱除血毒 、恢复
正气之目的。现代研究认为:黄芪具有增强机体免疫 , 增加人白细
胞诱导干扰素产生;白术能增强网状内皮系统吞噬功能 , 保护肝脏;
大青叶有增强白细胞吞噬作用;五味子能增强机体对非特异性刺激
的防御功能 ,对肝脏损伤有保护作用 , 使肝细胞超微结构变化明显
减弱 ,还可使升高的 ALT明显降低;甘草可增强非特异性免疫功能;
败酱草有促进肝细胞再生 , 防止肝细胞变性作用[ 1] 。诸药合用 ,能
增强人体免疫功能 ,降低 ALT ,保护肝脏。另外 ,现代研究表明 ,针刺
治疗能使人体低下的免疫功能恢复正常[ 3] ,配合穴位注射 , 二者协
同作用 ,使机体免疫功能恢复正常 ,达到清除病毒 , 促进康复的目
的。总之 ,运用中药配合穴位注射治疗乙肝 ,具有较好疗效 ,治疗费
用低 ,无明显毒副作用,具有进一步开发研究的前景。
  参考文献
1 王锦鸿.新编常用中药手册.北京:金盾出版社 , 1996:25, 33,
104, 105 , 106 , 153.
2 王庆文 ,陈德成.中国针灸配穴疗法.贵阳:贵州科技出版社 ,
1995:991.
3 雷澍 ,徐勇刚.电针疗法对老年医院获得性肺炎患者免疫系统影
响的临床研究.中国中医药科技 ,2006 , 13(4):215
(收稿:2009-01-19)
·136· 中国中医药科技 2010 年 3月第 17 卷第 2期 Mar.2010 Vol.17 No.2