全 文 :紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量
司云珊 ,徐雅娟 ,韩 冬 ,赵宏峰 ,解生旭
(吉林省中医药科学院 ,吉林 长春 130021)
摘 要:目的:建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法 。方法:采用紫外分光光度法(uV)测定满山红
总黄酮中主要成分芦丁的含量 。结果:芦丁在浓度 0.012 ~ 0.030 mg/mL 范围内呈良好的线性关系 。回归方程
Y =0.04825+26.617X ,相关系数 r=0.9995。结论:所建立的方法简便快速 ,成本低 ,结果准确可靠 ,可作为本
制剂质量控制方法。
关键词:@复方满山红胶囊;芦丁;紫外分光光度法
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1007-4813(2008)06-0650-02
作者简介:司云珊(1970-),女 , 吉林长春人 ,学士学位 ,主管药师。研究方向:中药化学的基础研究和新药研发。
复方满山红胶囊是由满山红 、满山红总黄酮 、桔
梗提取物 、刺五加浸膏等 4味中药经适宜的工艺提取
制成的胶囊 ,具有止咳去痰之功效 。临床上用于急慢
性气管炎 、咳嗽的治疗。为了有效的控制制剂的内在
质量 ,确保其临床疗效 ,本实验对该制剂利用 uV 法
对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定 ,结果
准确可靠 ,重现性好 ,可用于本制剂的质量控制。
1 实验材料
1.1 仪器 uV-6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦
公司);AG-245型电子分析天平(精密度:1/10万)。
1.2 对照品 芦丁:购自中国药品生物制品检定所 ,
批号为080-9303 ,供含量测定用。
1.3 试剂 甲醇和其他试剂均为AR级。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 对照品溶液和供试品溶液在
200~ 700 nm 进行扫描 ,均在 420 nm 处有最大吸收
峰 ,不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420 nm
处无吸收峰 ,故试验选择测定波长为420 nm 。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥恒重芦丁对
照品适量 ,加 60%乙醇制成每 1 mL含 0.06 mg 的溶
液 ,即得。
2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内
容物 10粒 ,倾出内容物 ,取0.2 g精密称定 ,加以稀硫
酸调 pH值约为 4.0的90%乙醇液50 、30 、20mL ,加热
回流提取 3 次 ,每次提取 30 min ,放冷 ,移入 100 mL
量瓶中 ,用 pH 值约为 4.0 的 90%乙醇液稀释至刻
度 ,备用。
2.4 标准曲线的制作 精密量取标准储备液(含芦
丁 60 μg/mL)2.0 、3.0 、3.5 、4.0 、5.0 mL ,分别置 10 mL
量瓶中 ,各加0.1 mol/L三氯化铝溶液 2 mL ,0.1 mol/L
醋酸钾溶液 3 mL ,加 60%乙醇液稀释至刻度 ,摇匀 ,
放置 30 min , 同时作空白 。照分光光度法[ 1] , 在
420 nm的波长处测定吸收度 ,绘出吸收度-浓度的关
系曲线 。浓度在 0.012 ~ 0.030 mg/mL ,范围内呈良好
的线性关系 。回归方程 Y =0.04825+26.617X ,相关
系数 r=0.9995。见表 1。
表 1 标准曲线
浓度(mg/mL) 0.012 0.018 0.021 0.024 0.030
吸收度值(A) 0.365 0.536 0.605 0.681 0.849
2.5 精密度试验 精密量取同一供试品溶液(批号
20040702),连续测定 ,测定 5次 ,求得 RSD为 0.85%。
2.6 稳定性试验 精密量取对照品溶液适量 , 按
2.1.4项下方法 ,取同一供试品溶液(批号 20040701),
每隔 30 min重复测定1次 ,后测定其吸收度计算 RSD
=0.178%,结果表明 ,芦丁溶液在 2 h内稳定 。
2.7 重现性试验 取同一批样品(批号 20040701),
按含量测定项下方法操作 ,独立测定 5次 ,结果见表
2。
表2 重现性试验
序号 测定值(mg/粒) x RSD(%)
1
2
3
4
5
13.71
13.35
13.96
13.80
13.86
13.74 1.70
2.8 样品含量测定 吸取供试品溶液 ,在 420 nm 处
测定吸收度 ,按当日标准曲线计算 ,结果见表 3。
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第24卷第6期
2008 年 12月
长 春 中 医 药 大 学 学 报
Journal of Changchun University of Traditional Chinese Medicine
Vo1.24
6 , 2008
DOI :10.13463/j.cnki.cczyy.2008.06.062
康艾注射液中黄芪甲苷的含量测定方法研究
赵宏峰 ,解生旭 ,韩 冬 ,司云珊 ,徐雅娟
(吉林省中医药科学院 ,吉林 长春 130021)
摘 要:目的:建立康艾注射液中黄芪甲苷的含量测定方法 。方法:采用高效液相色谱法 ,用 Hypersil C18
5μm(4.60×250 mm)柱;乙腈—水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器;流速为 1.0 mL/min。结果:黄芪甲苷在
6.36 ~ 14.84μg 之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为 98.0%。结论:该方法简便 、准确 、
重现性好 ,可作为该制剂的质量控制。
关键词:康艾注射液;黄芪甲苷;色谱法 ,高压液相
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1007-4813(2008)06-0651-02
作者简介:赵宏峰(1974- ),男 , 在读硕士研究生 , 主管药师。研究方向:中药化学基础研究和新药研发。
康艾注射液是由黄芪 、人参 、苦参素 3味药物
组成 、 采用现代提取分离技术精制而成的中药注射
剂 , 具有益气扶正 , 增强机体免疫功能的功效 , 在
临床上用于原发性肝癌 、直肠癌 、恶性淋巴瘤 、 妇
科肿瘤以及各种原因引起的白细胞低下及减少症和
慢性乙型肝炎的治疗。方中黄芪为君药 , 黄芪甲苷
为其主要有效成分之一 , 我们采用高效液相色谱法
测定康艾注射液中黄芪甲苷含量 , 作为制剂质量控
制指标 , 方法如下。
1 实验材料
1.1 仪器 岛津 2010C型高效液相色谱仪(日本);
奥泰 2000ES 蒸发光散射检测器(美国);N2000 色谱
数据工作站(浙江大学);AG245 电子分析天平(瑞
士);KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)。
1.2 试药 乙腈(色谱纯 ,美国 Fisher 20070102);甲
醇(分析纯 ,北京化工厂 20070208);正丁醇(分析纯 ,
表 3 样品中芦丁含量测定结果(n=5 ,mg/粒)
批 号 挥发油含量 含 量 平均含量
20040701 12.26 13.35 13.96 13.74
20040702 12.41 13.16 13.27 13.21
20040703 12.68 12.96 12.30 12.98
2.9 加样回收率试验 精密称取己知含量的样品
(批号 20040701 ,含量为 13.74 mg/粒 ,即68.70mg/g ,
平均粒重 0.200 g),准确加入芦丁对照品约 7 mg ,精
密称重 ,依法测定 ,计算回收率 ,见表4 。
表 4 回收率试验
序号 样品称样量(g)
样品己
知量(mg)
加入对照
品量(mg)
测得
量(mg)
回收
率(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
1 0.1021 7.0143 7.12 13.81 95.45
2 0.1143 7.8524 7.16 14.83 97.45
3 0.1009 6.9318 7.18 13.94 97.61 97.77 2.15
4 0.1028 7.0624 7.09 13.95 97.15
5 0.1069 7.3440 7.16 14.59 101.20
3 小结
以芦丁含量为指标对复方满山红胶囊进行定量
鉴别 ,方法快捷 、结果准确可靠[ 2-6] ,可作为本制剂质
量控制重要环节 ,这一方法经过验证可有效地控制药
物质量 ,为大生产提供理论检测依据[ 7-8] 。
参考文献:
[ 1]国家药典委员会.中国药典[ S] .一部.北京:化学工业出版
社 , 2005:91.
[ 2]金 泉 , 廉丽花 , 罗惠善 , 等.紫外分光光度法测定翻白草
中总黄酮的含量[ J] .延边大学医学学报 , 2007 , 30(4):262-
263.
[ 3] 滕晓弘 , 刘 威.紫外分光光度法测定复方山楂片总黄酮
含量[ J] .辽宁中医杂志 , 2008 , 35(2):261-262.
[ 4]夏稼红 , 陶 冉 , 范乃兵 , 等.紫外分光光度法测定莲子心
总黄酮的含量[ J] .南京中医药大学学报 , 2008 , 24(2):116-
118.
[ 5]吴 瑛.紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量
[ J] .中国医学研究与临床 , 2007 , 5(3):19-21.
[ 6] 潘 萍 , 潘金火.垂盆草中总黄酮含量的测定[ J] .广东药
学院学报 , 2007 , 23(5):509-517.
[ 7] 许晶盈 , 邱智东.高效液相色谱法录丸中梓醇的含量[ J] .
长春中医药大学学报 , 2007 , (23)5:34-35.
[ 8] 金光日 , 洪 海.高效液相色谱法测定五加茸血口服液中
异嗪皮啶的含量[ J] .长春中医药大学学报 , 23(4):30-31.
(收稿日期:2008-09-01)
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第24卷第6期
2008 年 12月
长 春 中 医 药 大 学 学 报
Journal of Changchun University of Traditional Chinese Medicine
Vo1.24
6 , 2008