全 文 ：1 98 9年 2 月
第 1期 (总第 4 4 期 )
中 国 林 侧 特 产
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P o rd 一e t . ad p Se e l al i t y i nC h i n a
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.
1( G SN O
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4 4 )
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ru a r夕 . 1 998
大叶柴胡炮制去毒的实验研究
. 于翔龙 原 , 梅 杨占生
. 黑龙江省中医研究院 (哈尔滨 巧 0 0 36)
摘 要 对大叶柒胡的 不 同炮 制工艺 , 采用薄层层析 , 萦外浏定方法进行化学分析 . 以探讨不 同饱制方法对其毒性
成份— 染胡毒素 , 乙耽染胡毒素的消除效果 。 结果衣明 : 运 用注 热干澡法可 以达到消除毒性 的作 用 , 毒性实验 表明 , 其毒性 小 于一般药用桑胡 , 为重新利用大叶菜胡的药用价值提供了依据 。
关扭词 大叶萦胡 炮制 去毒 菜胡毒素 ` 耽桑胡毒素
分类号 R 2 83 . 1
大叶柴胡 B u p l e u r 、 ,二 L o n g i r a d i a t u m T u r e : 系伞
形科多年生草本植物 。 常作为柴胡入药 。 据报道其有效
成份与药用柴胡相似 ; 但皂试部分解热作用不及北柴
胡 , 挥发油部分有消炎作用 , 但毒性很大 , 70 年代初黑
龙江省木兰县曾发生服用大叶柴胡制成的药丸的严重
中毒事件 。 陈学韶等证明大叶柴胡的生药粉和多种有机
溶媒的提取物有毒 。 赵吉福等研究提取分离出毒性成
份 ; 确定为柴胡毒素和 乙酞柴胡毒素 , 其结构为 14一轻
基柴胡炔醇和 14 一乙酞氧基柴胡炔醉 。 针对大叶柴胡
的毒性和药用特征 , 通过采用加工炮制的方法对其进行
研究 , 结果如下 :
1 实验材料
1
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1 药材来源 19 5 年 8 月中旬 , 采集于黑龙江省帽
儿山地区 。 经本院孟庆升研究员鉴定为大叶柴胡 。
1
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2 仪器 M P s一 5 0 型分光光度计 , 3 65 足长波紫外
分析仪 , R K一 8” 型 中药炮制控温炉 , 电热恒温干燥
器 , 微量毛细管 。
1
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3 化学试剂 乙醚 、 石油醚 、 醋酸乙醋等均为分析
纯 。 C M C 、 G F 2 54 为青岛海洋化工厂生产 。
2 实验内容
2
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1 炮制品制备 将大叶柴胡去其杂质及泥土 , 如下
方法制备 :
2
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1
.
1 取大叶柴胡 , 阴干后粉碎为粗末 、 备用 。
2
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1
.
2 取大叶柴胡 , 置电热恒温干燥箱内 , 60 ℃ 烘 60
分钟 , 取出放凉 , 粉碎为粗末备用 。
2
.
1
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3 取大叶柴胡 , 置电热恒温干燥箱内 , 80 ℃供 60
分钟 , 取出放凉 , 同上处理 。
2
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1
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4 取大叶柴胡 , 加入 6℃米醋 30 % 闷润至透 , 置电
热锅内蒸 30 分钟 , 取出放凉 , 同上处理 。
收稿 日期 : 1 9 97一 1 1一 2 9
2
.
1
.
5 取大叶柴胡 , 加水闷润至透 , 置电热锅内蒸 30
分钟 , 取出晾干 , 同上处理 。
2
.
1
.
6 取大叶柴胡 , 置电热锅内 , 加水适量 。 蒸煮至水
分大部分蒸发 ,取出晾干 , 同上处理 。
2
.
2 提取与成份制备 取生药材粗粉 10 0 9 , 加乙醚
3 50m l
. 避光冷浸 12 h 。 滤过 , 得滤液 ( 1 ) 。 残渣加乙醚
250 m l
,避光冷浸 6 h 。 滤过 , 得滤液 ( 2) 。 残渣继续加乙醚
20Om l
, 避光冷浸 6h , 滤过 , 得滤液 ( 3) 。 残渣弃去 , 合并
( 1 ) ( 2) ( 3) 冷浸液 , 置棕色瓶内避光贮存备用 。
2
.
3 成份检识与鉴别 取大叶柴胡提取液若干 , 低温
避光挥去乙醚备用 。
2
.
3
.
1 薄 层板 G F 25 4 的制备 : 取 0 . 2 % C M C 溶液
3m l
, 加入 l 克 G F 254 硅胶内 , 搅拌均匀 , 铺板阴干后 ,
置 110℃活化 30 分钟即可 。
2
.
3
.
2 展开剂 :醋酸乙醋 : 石油醚 ( 1 : 3) , 二次展开 。
2
.
3
.
3 检识 :置 254 尺紫外分析仪下观察斑点 。
2
.
3
.
4 结果 : 见图 lo
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图 1 大叶柴胡薄层图谱
DOI : 10. 13268 /j . cnki . f bsic . 1998. 01. 003
1 9 9 8年 2 月 于翔龙等 : 大叶柴胡炮制去毒的实验研究 第 1 期
00。
2
.
4 紫外光谱成份鉴别 取大叶柴胡提取液低温挥去乙
醚 , 得乙醚浸液 , 用上法进行薄层展开 。 刮取板上的
3
、
7 条斑 。 用 乙醚洗脱 , 收集乙醚液 , 挥去乙醚 , 加
无水乙醉溶解 , 置 M P S一 50 型分光光度计在 21 0 一
370 n m 波长范围内扫描 , 测定吸 收光谱 ; 斑点 3 在
33 7
、
3 1 5
、
2 96
、
278
、
26 8 处有吸收 ; 斑点 7 在 3 38 、
3 16
、
2 97
、
2 8 2
、
2 6 8
、
2 5 1 处有吸收 。 与文献 3 报导
相同 。 如图 2o
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图 4 正交设计法炮制品薄层图谱
2
.
7 炮制大叶柴胡与药用柴胡成份 比较 取炮制大叶柴
胡 (蒸煮法 ) 、 北柴胡 , 按参考文献 4 报道方法进行薄
层检查 。 吸咐剂 : 硅胶 G 板 。 展开剂 : 氯仿 : 甲醉 :
水 ( 80 : 2 0 : 2) , 两次展开 。 显色剂 : 10 % 磷钥酸乙醉
液 。 样品 : ①北柴胡 ; ②柴胡 ; ③大叶柴胡 ; ④炮制
大叶柴胡 ; ⑤柴胡毒素 ( 自制 ) ; ⑥ 乙酞柴胡毒素 ( 自
制 ) , 结果如图 5o
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图 2 大叶荣胡毒性成份 U V 图谱
2
.
5 不同炮制方法对毒性成份的改变。 取经过 60 ℃ 、
80 ℃ 醋制 、 蒸 、 燕煮方法加工后的样品的 乙醚提取液
1 0m l
, 低温挥散至 l m l , 精密吸取样品各 20 m l , 点于
2c0 m 义 2c0 m 荧光薄层板上 , 同上法展开 , 置紫外分
析仪下观察 , 结果如图 3o
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图 3 不同炮制法薄层图谱
样品 1 . 生药 ; 2 . 60℃干燥 ; 3 . 80℃干燥 ; 4 . 醋
制 ; 5 . 蒸 ; 6 . 蒸煮 。
2
.
6 正交设计法炮制对成份的影 响 以 蒸煮时间 30
分 、 4 5 分 、 6 0 分 , 烘干时间 30 分 、 45 分 、 6 0 分 , 烘
干温度 70 ℃ 、 80 ℃ 、 90 ℃ 为三因素三水平进行正交试
验炮制大叶柴胡 , 得到 9 个不同的炮制品 , 将样品的
乙醚提取液 10 m l 自然挥散至 l m l。 精密吸取各样品
2 0拜 l , 点于 2 0c m x 2 0c m 荧光薄层板上 , 同上展开 ,
在 3 6 5久紫外分析仪下观察 , 结果如图 4 。
图 5 炮制大叶柴胡与药用柴胡薄层层析图谱
2
.
8 炮制大叶柴胡毒性实验 取健康小 白鼠 (昆 明种
18 一 2 2 9 每组 10 只 , 雄雌各半 , 分为 9 组 。 空白组 、
阳性组 、 对照组每组给一个剂量 , 均为腹腔注射途径
给药 。 分别给予大叶柴胡炮制品的乙醚提取物和药用
柴胡的乙醚提取物 。 根据予测所得的 0 % 一 1 0 0% 的致
死范围 , 选用 3 一 5 个剂量 , 相邻之 间的 比例 1 :
0
.
8
, 给药后观察 7 日内的死亡率 。 结果如下表 。
3 结果与讨论
上述实验结果表明 , 大叶柴胡的毒性成份经过加
工炮制可达到去毒作用 , 其主 要成份不 发生大的改
变 。 通过正交试验发现以湿加热干燥法可以达到去毒
的目的 , 以蒸煮 4 5 一 60 分 , 烘干温度 90 ℃ , 烘干时
间 30 分为宜 。
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1 9 9 8 年 2月
第 1 期 ( 总第 4 期 )
中 国 林 副 特 产
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P r o d ue ta n d S l, e e i a l i t y i n C h i n
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1 9 9S
几种词料用_林的生物量及营养成份分析
. 刘恩晨
. 黑龙江省农科院园艺所 (哈尔滨 1 5 0 0 69)
摘 要 在人畜争根 日趋严 重 的情况下 , 人们开始从林 业 副产物 中寻找新的饲料途径 。 从实践中得知刺槐 、 紫德槐 、
香椿树 、 梨树 、 杨树 、 柳树 、 榆树等树种即是很好的饲料来源 , 其营养物质含蚤叶比枝干均高。 文中论述的几 种树叶营
养成份也都比狄草类饲料含量 高 , 如 果开发得好可 节省根食 50 % 以上 。 . 为了增加畜禽的适 口 性 , 还可多种树叶混合
喂 饲或未用糖化 、 氛化 、 青贮等方法 , 效果更好 。
关键词 饲料 树种 生物量 营养成份
分类号 5 8 1 6 . 15
在粮食供需矛盾 日益突出的今天 , 我们把眼光投
向林业 , 从林业副产物中开发新的饲料资源 , 是解决
人畜争粮的有效途径之一 。
我国可提供饲料用 的林业副产物 极为丰富 。 初步
可分为四大类型 : 叶子类 、 枝梢类 、 干皮类 、 加工锯
屑 类 。 充分开发利用林业副产物做饲料具有来源广
泛 、 取材方便 、 成本低廉 、 操作简单 、 营养丰富 、 投
资少 、 见效快等优点 。 森林副产物来 自大自然属于 无
污染 、 无公害优质饲料 。 笔者以刺槐 、 紫穗槐 、 香椿
树 、 梨树 、 杨树 、 柳树 、 愉树 7 个树种的枝 、 叶为对
象 , 对其生物量及营养成份含量进行分析 , 介绍给读
者 。 为对 以上 几种树种的饲 料前 景开 发 利 用提供参
考 。
1 外业调查与材料整理
调查时间为 1 9 7 3 年 9 一 12 月 , 调查地点为辽宁省
前所果树农场一分场 、 辽宁省绥中县西甸子乡牛羊村
和安马村 , 其地理座标为北纬 4 0 ` , 东经 120 ` , 秦皇岛
市山海关区附近 。
调查树种为刺槐 、 紫穗槐 、 香椿树 、 梨树 、 杨
树 、 柳树 、 榆树 。 每树种取 2 株 , 均为 3 年生树龄 。
落叶后干叶树下称重 。 枝条取当年生新梢 , 于 12 月份
冬剪时完成 。
1
.
1 枝量 、 叶量调查结果 枝梢为落叶后新梢活物质 ,
有一定湿度 ; 叶子为干后称重 。 详见表 1 。
在辽西地区炭薪林为主的栽植密度一般都较密 ,
平均 667 耐 栽 2 0 一 3 0 株 , 每 6 67 时 生物量都达到
4 0 0 一 5 0 0 公斤 (5 年生以 内 ) , 10 年生以后每公顷产叶
量 、 枝量都在 3 5 00 公斤以上 。 详见表 2 。
药用柴胡与大叶柴胡毒性比较
剂量 柴胡 大叶柴胡 粉 醋制大叶失胡醚提取物 60℃提取物 80℃提取物 蒸煮大叶柴胡醚提取物
g / k g 0
.
4 99 4 0
.
0 5 4 6 5
.
8 5 8
.
48 8
.
90 1 1
.
8 2
大叶柴胡含有与药用柴胡相同成份 , 其柴胡皂贰高
达 3 . 8 % 以上 , 高于其它柴胡 , 而柴 胡毒素 , 乙酞柴
胡毒素含量过高 , 直接影响大叶柴胡的临床作用 。 通
过加工炮制 , 用蒸煮湿热干燥可以使毒性成份随温度
升高与水蒸汽一同挥散 , 而化学分析和毒性实验也支
持这一结论 。 首次提出用炮制法加工大 叶柴胡 , 以达
到去毒而药用的目的 。
参考文献
1 周重楚等 . 药学通报 , 1 9 7 9 , 1 4 ( 6 ) : 2 5 2
2 陈学韶 . 药学通报 , 1 9 8 1 , 1 6 ( 5 ) : 6 2
3 赵吉福等 . A e t a p h a r m a e e u t ic a
1 9 8 7
,
22 ( 7 )
: 5 0 7
4 楼之岑等 . 中药志 。 北京 : 人 民出版社 ,
S i m
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4 8 7