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云南小粒咖啡的香气成分分析



全 文 :现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2013, Vol.29, No.1
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云南小粒咖啡的香气成分分析

周斌,任洪涛,夏凯国,秦太峰
(云南省香料研究开发中心,云南昆明 650051)
摘要:采用同时蒸馏萃取法,提取了云南小粒咖啡中的香气成分,采用了气相色谱-质谱联用仪对云南小粒咖啡中的香气成分进
行了分析检测,确定了其中的 88种成分。其主要成分为:糠醇(32.799%)、糠醛(6.367%)、5-甲基呋喃醛(7.630%)、2-甲基吡嗪
(4.673%)、2-乙基-5-甲基呋喃(3.641%)、2-乙基吡嗪(1.103%)、N-甲基-2-吡咯甲醛(1.269%)等。
关键词:云南小粒咖啡;香气成分;同时蒸馏萃取;气相色谱-质谱法;
文章篇号:1673-9078(2013)1-186-188
Analysis of the Aromatic Constituents of
Coffee Arabica in Yunnan Province
ZHOU Bin, REN Hong-tao, XIA Kai-guo, QIN Tai-fen
(Yunnan Flavor & Fragrance Research & Development Center, Kunming 650051, China)
Abstract: The aromatic constituents of coffee arabica in Yunnan province were isolated by SDE and identified by GC-MS method And 88
compounds were identified. The main aromatic compounds were 2-Furanmethanol (32.799%), Furfural (6.367%), 2-Furancarboxaldehyde,
5-methyl-(7.630%), Pyrazine, methyl-(4.673%), Furan, 2-ethyl-5-methyl-(3.641%), Pyrazine, ethyl-(1.103%), 1H-Pyrrole-2-carboxaldehyde,
and 1-methyl-(1.269%).
Key words: Coffee arabica in Yunnan province; aromatic constituents; simultaneous distillation extraction; GC-MS

咖啡是特色热带农产品,产于热带、亚热带的70
多个国家和地区,贸易量值持续增长,消费市场巨大,
其产量、消费量、产值均居世界三大饮料作物之首。
当前咖啡已成为国际贸易总量最大的农产品之一。这
几年,咖啡在中国的产量和消费量持续增长[1]。
中国咖啡的产地是云南和海南,其中98%的咖啡出
自云南。云南热区的自然条件与世界上质量最好的咖
啡产地-哥伦比亚十分相似,即低纬度、高海拔、昼夜
温差大。云南种植的主要是小粒咖啡,具有“浓而不苦,
香而不烈、略带果酸味”的特点,可与世界最好的咖啡-
蓝山咖啡相媲美,曾被国际咖啡组织(ICO)评为一类产
品[2,3,4]。
现在已有一些对于咖啡内在物质的研究[5,6],但是
对于咖啡香气的研究较少。陈祎平[7]等研究人员采用水
上蒸馏的方法分离了31种化合物,采用柱色谱的方法
分离鉴定了26种化合物;钟科军[8]等研究人员采用正己
烷萃取法鉴定了咖啡香精中的21种化合物;詹家芬[9]
等研究人员采用了超声溶剂提取法以及同时蒸馏萃取
收稿日期:2012-08-27
基金项目:云南省应用基础研究面上项目(2011FZ095)
作者简介:周斌(1977-),男,副研究员,研究方向:食品分析化学
通讯作者:秦太峰(1962-),女,研究员,研究方向:植物香料化学
法对老挝咖啡的挥发和半挥发成分进行了提取分析。
但这些方法分离的成分较少,不能全面反映出咖啡的
特征香气成分。本研究利用同时蒸馏萃取法提取了云
南小粒咖啡中的香气成分,进行了GC-MS分析,获得
的结果,能够较为全面的反映云南小粒咖啡中的特征
香气成分。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
1.1.1 仪器及色谱条件
PE GC/MS CLARUS600气质联用仪;同时蒸馏
萃取器;步琪 R3旋转蒸发仪。
色质谱条件:气相毛细管柱为:HP-5MS60 m0.32
mm0.25 µm弹性石英毛细管柱;载气:氦气;进样
口温度:250 ℃;柱流速 1.2 mL/min,进样量 1 µL;
分流比:30:1;升温程序:起始温度 50 ℃(保持 5 min),
按 5 ℃/min升到 250 ℃,保持 10 min;离子源:EI;
气质接口温度:280 ℃;离子源温度:230 ℃;四级杆
温度:150 ℃;电子倍增器电压:1894 V;电子能量:
70 eV。
1.1.2 主要样品及试剂
云南小粒咖啡(已烘焙)、二氯甲烷、无水乙醇、
DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2013.01.026
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无水硫酸钠、蒸馏水
1.2 实验方法
称取 30 g样品放入同时蒸馏萃取器中,加入 300
mL蒸馏水;同时蒸馏萃取器的另一边加入 30 mL二
氯甲烷,提取 3 h,提取液脱水后,浓缩至 1 mL,用
GC-MS分析。
2 结果与分析
2.1 总离子流图
将提取浓缩液用 GC-MS 分析,云南小粒咖啡香
气成分总离子流图见图 1。

图1 云南小粒咖啡香气成分总离子流图
Fig.1 Total ion current chromatogram of Coffee arabica in
Yunnan province
2.2 香气成分分析结果
对于云南小粒咖啡中的香气成分进行GC-MS分
析,与标准谱图对照、分析,最终确定了88种化学成
分。结果见表1。
表1 云南小粒咖啡香气成分表
Table 1 The main compounds of Coffee arabica in Yunnan
province
序号 保留时 间/min 化合物名称
百分含
量/%
1 4.158 4-羟基-3-己酮 0.523
2 4.314 2-甲基四氢呋喃-3-酮 1.626
3 4.739 2-甲基吡嗪 4.673
4 5.084 糠醛 6.367
5 5.924 糠醇 32.799
6 6.279 对二甲苯 0.115
7 6.334 乙酸基丙酮 1.042
8 7.010 苯乙烯 0.298
9 7.165 3-溴-3-甲基丁酸 0.140
10 7.600 (E,E)-2,4-己二烯醛 0.325
11 7.700 2,5-二甲基吡嗪 0.954
12 7.745 2-乙基-5-甲基呋喃 3.641
13 7.870 2-乙基吡嗪 1.103
14 8.000 2,3-二甲基吡嗪 0.414
15 8.345 2-甲基-3-己酮 0.079
16 8.500 2-环己烯-1-酮 0.092
17 9.090 2-(1-羟基-1-甲基-2-3(2H))呋喃酮 0.351
18 9.336 2-正丁基呋喃 0.339
19 9.501 苯甲醛 0.328
20 9.641 5-甲基呋喃醛 7.630
21 9.701 2,3-戊二酮 1.010
22 9.821 1-乙酰氧基-2-丁酮 0.500
23 10.116 3,5-辛二烯-2-酮 0.079
24 10.386 对羟基苯甘氨磷酸 0.517
25 10.471 2-甲基四氢噻吩-3-酮 0.129
26 10.821 乙酸糠酯 3.549
27 10.931 2-乙基-5-甲基吡嗪 0.417
28 10.986 2,3,5-三甲基吡嗪 0.244
29 11.076 N-甲基-2-吡咯甲醛 1.269
30 11.281 2-吡咯甲醛 0.533
31 11.621 1-乙酰基-1,4-二氢吡啶 0.674
32 11.751 2-环戊烯-1-酮缩乙醛 0.134
33 11.852 4-羟乙基哌嗪乙磺酸 0.145
34 12.042 2-乙酰基吡啶 0.188
35 12.207 5-甲基-2-乙酰基呋喃 0.158
36 12.272 2,3-二甲基-2-环戊烯酮 0.471
37 12.422 苯乙醛 0.279
38 12.862 间甲酚 0.556
39 13.042 3-乙酰基吡咯 0.804
40 13.107 1-甲基-3-(1-甲基乙基)环己烯 0.297
41 13.452 2-乙酰基-1-甲基吡咯 0.602
42 13.607 3-乙基-2,5-甲基吡嗪 1.009
43 13.787 2,2′-呋喃基甲烷 0.332
44 13.857 2-乙基-3,5-二甲基吡嗪 0.130
45 13.937 邻甲氧基苯酚 1.164
46 14.017 乙基环戊烯醇酮 0.502
47 14.157 4-甲基-4-庚烯-3-酮 0.197
48 14.317 1-甲基-2,3-二氧杂二环 0.094
49 14.372 3-乙烯基-3-甲基环戊酮 0.161
50 14.503 2,3,6,7-四氢-4-杂氧庚烯环甲酸乙酯 0.636
51 14.738 八氢-4,7-亚甲基苯并呋喃 0.489
52 14.878 2-乙酰基-3-甲基吡嗪 0.344
53 14.933 1-戊基吡咯 0.236
54 15.268 2-甲基-5-丙酰呋喃 0.168
55 15.528 5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪 0.182
56 15.628 十一醛 0.109
57 16.098 2,5-二甲基-3-丙基吡嗪 0.362
58 16.208 反式 1-乙亚基八氢-7a甲基-1H-茚 0.083
59 16.348 2-正庚基呋喃 0.133
60 16.393 4-(3-羟基-1-丙烯基)苯酚 0.077
61 16.523 3-乙烯基-2,2-环丙烷甲酸 0.331
62 16.618 2-(2-甲基丙烯基)环己酮 0.127
63 16.863 1-糠基吡咯 0.634
64 16.944 2-甲基-5-丙酰呋喃 0.403
转下页
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65 17.174 4-(2-丙烯基)-苯酚乙酸酯 0.103
66 17.599 马鞭草烯酮 0.097
67 18.009
11-氧杂三环辛烷[4,3,1,1(2,5)]
十一碳-3-戊烯-10-醇 0.270
68 19.099 4-羟基-1,5-萘啶 0.221
69 19.525 2,6-二羟基苯乙酮 0.292
70 19.635 4-乙基-2-甲氧基苯酚 0.717
71 20.035 2,3-二氢-1-(2-甲基)-3-吲哚 0.428
72 20.285 二糠基醚 0.675
73 20.375 4-羟基-3-甲基苯乙酮 0.165
74 20.600 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 2.706
75 21.635 4-羟基-7-甲基-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯 0.315
76 21.905
6-亚氨基-6-氰基-5,7-二甲基
-1,3-二氮三环葵烷 0.094
77 22.016 异丁香酚 0.149
78 22.276 2,5-二羟基苯丙酮 0.112
79 22.506 3,3,4-三甲腈-2,3-二氢-5-氨基呋喃 0.121
80 22.841 2,6,6-三甲基-1-环己烯基乙醛 0.094
81 23.236 α-呋喃亚甲基-α-呋喃甲胺 0.584
82 24.001
1-氨基-4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡
啶-3-腈 0.086
83 24.336 2-羟基-5-甲氧基-1-吲哚啉甲醛 0.080
84 24.777 N-(2-苯乙基)(2E,6Z,8E)-十磺酰胺 0.130
85 26.132
2-(1,1-二氰甲基)-1-(1-甲基乙烯基)
环戊烷 0.084
86 35.161 棕榈酸 2.068
87 38.282 11,14-二十碳二烯酸甲酯 0.284
88 38.382 17-十八炔酸 0.133
从表 1 中可以看出使用该方法共分离鉴定了 88
个化合物,其中以糠醇(32.799%)、糠醛(6.367%)、
5-甲基呋喃醛(7.630%)、2-甲基吡嗪(4.673%)、2-
乙基-5-甲基呋喃(3.641%)、2-乙基吡嗪(1.103%)、
N-甲基-2-吡咯甲醛(1.269%)、棕榈酸(2.068%)、4-
乙烯基-2-甲氧基苯酚(2.706%)、3-乙基-2,5-甲基吡嗪
(1.009%)等化合物为主。含有大量的呋喃、吡嗪、
吡啶、吡咯类化合物。
3 结论
在研究中,我们使用了同时蒸馏萃取对云南小粒
咖啡的香气成分进行了提取,并用 GC-MS 进行分析
检测,共分离鉴定了 88个化合物。用该方法提取的香
气成分较完全,能够反映云南小粒咖啡中的特征香气,
特别对于一些小分子香气成分的提取较好。云南小粒
咖啡的香气成分主要由醛类、酮类、酯类、醇类以及
呋喃、吡嗪、吡啶、吡咯类含氮氧化合物构成。正是
这些化合物构成了咖啡的独特香味。
参考文献
[1] 孙娟,熊惠波.世界咖啡产销情况及中国咖啡产业发展分析
[J].世界业,2010,2:38-40
[2] 李维锐.云南咖啡产业发展现状及今后发展对策[J].热带农
业科技,2009,32(1):26-28
[3] 郭容琦,罗心平,李国鹏,等.云南小粒咖啡产业发展现状分析
[J].广东农业科学,2009,3:209-211
[4] 周艳飞,陈治华.运转产业链加快云南咖啡产业发展[J].中国
热带农业,2010,5:27-30
[5] 傅书林,蓝洁娜.烘烤咖啡豆中铜的测定[J].现代食品科技,
2008,23(7):84-85
[6] 赵丹霞.HPLC法测定烘烤咖啡中咖啡因的含量[J].现代食
品科技,2008,24(1):89-90
[7] 陈祎平,梁振益,林尤全,等.咖啡油香气成分的初步分析[J].
食品科学,2004,25(11):230-232
[8] 钟科军,魏万之,郭方遒,等.GC-MS及主成分分析法用于咖
啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别[J].分析实验室,
2006,25(8):119-122
[9] 詹家芬,陆舍铭,曲国福,等.老挝咖啡的挥发和半挥发性成分
提取分析[J].食品研究与开发,2008,29(2):125-128



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