全 文 ：表 3　样品测定结果
批号 ρ(黄芩苷)/ mg·mL -1
001101 0.62
001102 0.63
001103 0.61
3　讨论
3.1　本文方法参照中国药典 2000 年版一部的方法[ 1] 。 由于
健儿消食口服液为数种中药煎煮而成 , 为了有效把黄芩苷峰与
其他杂质峰分开 ,适当减少甲醇的量 , 分离效果较好;本实验采
用ODS-C18为固定相 , 其中以 ODS(3)为固定相分离效果较
好;由于黄芩苷能溶于水也能溶于甲醇 , 采用甲醇为溶剂 , 可以
除去一些杂质;用紫外-可见分光度计扫描样品时没有最大吸
收波长 , 而扫描对照品则在 280nm 有最大吸收波长 , 于是选为
检测波长[ 2] 。
3.2　本文建立一个有效实验方法 , 对健儿消食口服液中黄芩
苷含量进行测定 , 能有效保证产品质量。
参考文献
[ 1] 中国药典(2000 年一部)[ S] .2000.248～ 249.
[ 2] 马广慈主编.药物分析方法与应用[ M] .北京:科学出版
社 , 2000.600～ 606.
(收稿日期　2001-08-01)
山芎茶胶囊质量标准研究
苏　志(深圳市西乡人民医院制剂中心 ,广东 深圳 518102)
摘　要　采用薄层色谱法 ,对山芎茶胶囊中的山楂 、川芎及茶叶中的有效成分等药材进行定性分析 , 并对主要成分之一熊果酸用
HPLC 进行定量分析 ,确定主要质量控制指标。
关键词　山芎茶胶囊;薄层色谱;HPLC;成分分析
中图号　R927 　文章编号:1006-8783(2001)04-0292-02　文献标识码:A
　　山芎茶胶囊是我院已通过省级鉴定的科研课题组方 , 为抗
高血脂的中药制剂 ,由山楂 、川芎 、茶叶的提取物组成。熊果酸
为山楂降血脂有效成分之一[ 1] , 且含量较高 , 对其进行定性[ 2] 、
定量分析[ 3] ;川芎及茶叶中的有效成分茶多酚 , 采用薄层色谱
定性分析[ 2 、4] 。确定了主要质量控制指标。
1　仪器与试药
岛津 LC-Avp 高效液相色谱仪 , SPD-10Avp 检测器 , LC
-10ATvp泵 , CTO-10ASvp 柱温箱。 熊果酸对照品 、山楂 、川
芎对照药材均由中国药品生物制品检定所提供 ,茶多酚由中国
农业科学院茶叶研究所提供 , 硅胶 G 板:自制 , 山芎茶胶囊:自
制。
2　实验方法
2.1　山楂的鉴别
2.1.1　供试液与对照液的制备
供试液的制备:取本品内容物 0.1 g ,加乙醇20 mL ,回流提
取 1.5 h ,滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加乙酸乙酯 2 mL 使溶解 , 作供
试液。
对照液的制备:取山楂对照药材 0.2 g , 同上法制成药材对
照液;另取熊果酸对照品加乙酸乙酯制成 0.55 mg/ mL 的溶液 ,
作对照液。
阴性对照液的制备:以原生产处方工艺制成不含山楂的胶
囊 ,同供试液制法操作 , 制成阴性对照液。
2.1.2　薄层色谱分析　取上述供试液 、对照液 、阴性对照液各
5 μL , 分别点于同一含质量分数为 0.3%CMC-Na的硅胶 G 薄
层板上 ,以 ψ(甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸)=10∶2∶0.5 为展开剂 , 展
开 ,取出 , 晾干 ,喷以质量分数为 10%H2SO4 乙醇液 , 100 ℃加热
至斑点清晰 ,供试品在对照品 、山楂对照药材色谱相应的位置
上 ,呈相同颜色斑点 , 以阴性样品为对照 , 证明为山楂中熊果酸
的特征斑点 ,见图 1。
2.2　川芎的鉴别
2.2.1　供试液与对照液的制备
供试液的制备:取本品内容物 0.9 g , 置具塞三角瓶中 , 加
乙酸乙酯 30 mL , 超声处理 30 min ,滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加乙酸
乙酯 2 mL 使溶解 ,作供试品液。
对照液的制备:取川芎对照药材粉 0.5 g , 同法制成对照
液。
阴性对照的制备:以原生产处方工艺制成不含川芎的胶
囊 , 同供试液制法操作 ,制成阴性对照液。
2.2.2　薄层色谱分析 取上述供试液 、对照液 、阴性对照液各 2
μL , 分别点于同一含质量分数为 0.3%CMC-Na 的硅胶 G 薄
层板上 , 以 ψ(甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸)=10∶2∶0.5 为展开剂 , 展
开 ,取出 , 晾干 , 置紫外光灯(365 nm)下检视 , 供试品在与对照
药材色谱相应的位置上 , 可见一明显的蓝色荧光斑点 , 以阴性
样品作对照 , 证明为川芎的斑点 ,见图 2。
图 1　山楂的薄层图谱
1-6 供试品;7-8 山楂药材对照品;
9-10 阴性对照品;11-17 熊果酸对照品
2.3　茶多酚的鉴别
2.3.1　供试液与对照液的制备
供试液的制备:取本品内容物 0.9 g , 加 ψ(乙醇∶36%乙酸)
=10∶1 混合液 50 m L ,超声处理 30 min , 滤过 ,滤液置水浴上蒸
至约 5 mL ,加蒸馏水 15 m L使溶解 , 置分液漏斗中 ,加乙酸乙
酯萃取 2 次(20 m L , 15 mL), 合并乙酸乙酯液 , 蒸干 , 残渣加无
水乙醇 2 mL 使溶解 ,作供试品溶液。
对照液的制备:取茶多酚 0.1 g ,同法制成茶多酚对照液。
292
第 17 卷第 4期 广　东　药　学　院　学　报 Vol.17 No.4　
2001年 12 月 ACADEMIC JOU RNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Dec.2001　
阴性对照液的制备:以原生产处方工艺制成缺茶叶的胶
囊 ,同供试液制法操作 , 制成阴性对照液。
2.3.2　薄层色谱分析 取上述供试液 、对照液 、阴性对照液各 2
μL ,分别点于同一含质量分数为 0.3%CMC-Na硅胶 G 薄层
板上 ,以 ψ(苯∶乙酸乙酯∶甲酸)=5∶3∶0.5 为展开剂 , 展开 、晾
干 ,喷以 2%三氯化铁乙醇液 ,供试品在与茶多酚色谱相应的位
置上 , 可见 3 个蓝色斑点。以阴性样品作对照 , 证明为茶多酚
的特征斑点 ,见图 3。
图 2　川芎的薄层图谱
1 川芎对照品
2-5 供试品
6 阴性对照品
图 3　茶多酚的薄层图谱
1-4 供试品
5 茶多酚对照品
6 阴性对照品
2.4　熊果酸含量测定
2.4.1　色谱条件　岛津 VP-ODS(250×4.6)色谱柱 ,流动相:
ψ(甲醇∶水)=97∶3 , 流速 0.8 mL/ min ,检测波长 215 nm。理论
板数以熊果酸计应不低于 2000。
2.4.2　供试液与对照液制备
对照品溶液的制备:取熊果酸对照品用甲醇制成每 1 mL
含 0.1 mg溶液 , 作对照液。
供试液的制备:取本品内容物 0.1 g , 精密称定 , 加乙醇回
流提取 3 次(每次 20 mL , 30 min),合并提取液 , 蒸干 , 残渣用甲
醇溶解 , 定容至 10 mL , 过滤 ,滤液作供试品溶液。
2.4.3　线性关系考察　取熊果酸对照品 , 用甲醇制成 0.05、
0.1 、0.2 、0.3 、0.4 mg/m L 的溶液 , 分别取 20 μL 注入色谱仪 ,
以进样量为横坐标绘制标准曲线 , 得回归方程:y=6.7565 ×
104+1333.03 , r=0.9999。熊果酸在 1 ～ 8 mg/ mL 范围内峰面
积积分值与浓度成线性关系。
2.4.4　稳定性试验　取熊果酸对照液(0.2 mg/mL), 每隔一段
时间进行测定 , 结果见表 1 ,由表可知 , 对照液在 2 h 内稳定。
表 1　稳定性试验
t/min 0 10 30 60 120 RSD/ %
积分面积 192875 193411 194226 193118 191239 0.57
2.4.5　回收率试验　采用加样回收法 , 取已知含量的本品内
容物 0.05 g , 精密称定 ,精密加入 1.0 mL 对照品溶液(0.4 mg/
mL),按供试品溶液制备项下方法制备并测定 ,结果见表 2。
2.4.6　重复性试验　取同一批号样品 , 分别测定 5 次 , 所得
RSD 为 2.04%, 表明方法具有良好的重现性。
2.4.7　样品测定　取对照品溶液及供试液各 20 μL , 注入色谱
仪 , 以外标法计算含量。对 3 批样品进行测定 , 结果见表 4。 根
据含量测定结果 , 暂定每 g 含熊果酸不得少于 10 mg。
表 2　回收率试验结果
m(取样)/ g m(加入)/ μg m(样品)/ μg m(测得)/ μg 回收率/ % x±s/ % RSD/ %
0.0522 400 595.1 978.2 95.78
0.0533 400 607.6 1007.6 100.00
0.0542 400 617.8 1004.8 96.75 97.37±1.97 2.02
0.0547 400 623.6 1018.9 98.82
0.0530 400 604.2 986.1 95.48
表 3　样品含量测定结果
批次 m(取样)/g
ω(熊果酸)
/(mg/ g) x±s
RSD
/ %
20000330 0.1039 11.48 11.44±0.057 0.49
0.1060 11.40
20000527 0.1011 10.77 10.99±0.311 2.83
0.1015 11.21
20000618 0.1007 11.11 11.26±0.21 1.87
0.1012 11.41
3　讨论
3.1　方中山楂具有降血脂作用 , 为方中君药 , 熊果酸作为主要
成分之一 ,含量较大 ,故本品质量标准研究选定熊果酸为含量
测定项。
3.2　熊果酸含量测定 ,流动相甲醇与水的配比 ,经多次试验二
者比例为 97∶3 能将熊果酸完全分离出来 ,且保留时间适合。
3.3　茶叶中的茶多酚具有降血脂 、调节脂质代谢 , 抗氧化 、清
除自由基等作用 , 为有效成分之一 ,因此以茶多酚作茶叶对照。
参考文献
[ 1]黄泰康.常用中药成分与药理手册[ M] .北京:中国医药科技
出版社 , 1994.377 ～ 388.
[ 2] 吕武清 ,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[ M] .北京:
人民卫生出版社 , 1997.79～ 81 , 87 ～ 94.
[ 3]赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册[ M] .天津:中国
医药出版社 , 1997.189 , 191.
[ 4]陶荣达.茶多酚的制备工艺和应用研究的进展[ J] .化学世
界 , 1997 ,(2):64.
(收稿日期　2001-09-15)
用GC/MS法比较姜黄挥发油的两种提取方法
陈晓颖(广东药学院药物分析教研室 ,广东 广州 510224)
摘　要　采用 GC/MS 气相色谱-质谱联用法 ,比较了用超声提取法与水蒸汽蒸馏法提取的姜黄挥发油的主要化学成分及其相对
含量。发现两种方法所得的主要化学成分相同 ,含量接近。超声提取法可代替水蒸汽蒸馏法对姜黄挥发油进行研究。
关键词　姜黄;挥发油;超声提取;水蒸汽蒸馏;气质联用
中图号　R284.1 　文章编号:1006-8783(2001)04-0293-03　文献标识码:A
293
第 17卷第 4期 广　东　药　学　院　学　报 Vol.17 No.4
2001 年 12 月 ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Dec.2001