全 文 ：满山红挥发油超临界 CO2萃取条件的实验研究
王兴全1 ,焦淑清 2
( 1.佳木斯市妇幼保健院 ,黑龙江佳木斯 154002 ; 2.佳木斯大学化学与药学院 ,黑龙江佳木斯 154007)
摘要: 目的:确定满山红挥发油超临界 CO2萃取的最佳实验条件。方法: 采用单因素实验法确定萃取满山红中挥发油的最佳条件。结果: 超临界 CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件为: 萃取压力 22MPa,萃取温度 40℃ ,分离器Ⅰ 压力 7M Pa ,分离器Ⅰ 温度 60℃。 结论: 超临界 CO2萃取法可以替代传统的水蒸气蒸馏法用于挥发油的提取。关键词: 超临界 CO2萃取 ;满山红 ;挥发油
中图分类号: TQ460. 6　文献标识码: A　文章编号: 1008- 0104( 2007) 05- 0026- 01　　满山红为杜鹃花科植物兴安杜鹃 Rhododendron
dauricum L.的干燥叶 ,其叶含挥发油 0. 135～ 0. 94m l /100g ,
满山红挥发油具有止咳、祛痰的功效 [1]。 满山红挥发油传统
提取方法为水蒸气蒸馏法 ( Steam Distillation, SD)。 本文运用单因素实验法 ,采用超临界 CO2萃取法 (简称 SFE- CO2 )
对满山红挥发油进行萃取 ,考察了萃取压力、萃取温度、分离
器Ⅰ 压力和温度对实验的影响 ,得到适宜的萃取条件。
1　仪器与材料
1. 1　仪器
HA- 221- 50- 06型超临界萃取装置: 江苏南通华安超
临界萃取有限公司 ; FA2004电子分析天平:上海恒平科学仪
器有限公司。
1. 2　材料
满山红干燥叶 (原产地 黑龙江省伊春 )。 CO2为食品级 ,纯度 99. 7% (黑龙江省浩良河化肥厂生产 )。
2　实验方法
2. 1　水蒸气蒸馏法 ( SD)
将满山红 80g 装入改进的挥发油提取装置中 ,加水
600m L蒸馏 6h,分出油层即得水蒸汽蒸馏产品 ,得油率为
0. 11% ,挥发油为浅黄色油状液体 ,具有辛辣气味。
2. 2　超临界 CO2萃取法 ( SFE- CO2 )
本实验采用单因素实验法 ,药材粉碎粒度为 24目 ,装料
量为 120g。 考察主要因素是萃取压力、萃取温度、萃取时间、
分离器Ⅰ 压力以及分离器Ⅰ 温度 ,考察指标为萃取率和得油
率。 实验得到最佳条件后 ,以最佳条件进行萃取实验得到萃
取率和得油率。
3　结果与讨论
3. 1　萃取压力对萃取率的影响
在一定条件下 , 考察萃取压力为 10M Pa、 16M Pa、
22M Pa、 28M Pa下的萃取率变化。由图 1可以看出 ,随着压力增大 ,萃取率也逐渐增加 ,但压力到达一定程度的时候 ,萃取
率反而降低。这是由于萃取压力的提高一方面使 CO2密度增加 ,利于挥发油的溶解 ,提高萃取率 ;另一方面压力提高也可
使传导质速度减慢 ,不利于挥发油的萃取。 该实验条件下萃
取压力为 22M Pa时萃取率最大。
图 1　萃取压力对萃取率的影响
图 2　萃取温度对萃取率的影响
3. 2　萃取温度对萃取率的影响
在一定条件下 ,考察萃取温度为 30℃、 35℃、 40℃、 45℃
下萃取率的变化。 由图 2可以看出 ,萃取率随着温度先是增
加 ,然后又逐渐降低。 这是因为萃取温度升高可使 CO2密度
降低 ,溶解能力下降 ,同时温度升高也可促使原料中挥发油
的挥发而利于萃取。 该实验条件下 ,温度为 40℃时萃取率最
高。
3. 3　分离器 I压力对萃取率的影响
在一定条件下 ,考察萃取物在分离器 I压力为 6M Pa、
7MPa、 8M Pa下的影响。由图 3可以看出 ,萃取率随着分离器
I压力的增加先是增加 ,然后又逐渐降低。 该实验条件下 ,分离器 I压力为 7M Pa时萃取率最高。
3. 4　分离器 I温度对萃取率的影响
在一定条件下 ,考察分离器 I温度为 50℃、 55℃、 60℃时萃取率的变化。由图 4可以看出 ,萃取率随着分离器Ⅰ 温度的
增加而增加。 该实验条件下 ,分离器Ⅰ 温度为 60℃时萃取率
最高。
3. 5　萃取时间对萃取率的影响
由图 5可以看出 ,随着时间的增加 ,萃取物也在逐渐增
多 ,尤其在前 100min,增长趋势比较明显 , 100min以后 ,增加
趋势逐渐平缓。 故选择萃取时间为 100min为宜。
图 5　萃取物随时间的变化趋势 (下转第 27页 )
·26·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　黑龙江医药科学　 2007年 10月第 30卷第 5期
反复性多发性气胸合并精神障碍 1例
朱张国 ,闫红娥 ,鲍文华
(佳木斯大学附属第一医院呼吸内科 ,黑龙江 佳木斯 154003)
关键词: 多发性气胸 ;合并症 ;精神障碍
中图分类号: R561. 4; R749. 3　文献标识码: B　文章编号: 1008- 0104( 2007) 05- 0027- 01　　患者 ,男 , 75岁 ,因心悸、气短 2h于 2006- 11- 29急诊入
院。 既往有慢性支气管炎、肺气肿、肺心病急性加重期、冠心
病、两侧自发性气胸、精神分裂症病史 ,有青霉素过敏史 ,曾
先后 9次在我科住院治疗 ,多次查胸部 CT示:两侧气胸 ,肺气肿 ,多发肺大疱。 5次行胸腔闭式引流术 ,给予抗炎、扩冠、
平喘、增加营养、对症支持治疗 ,待憋气症状好转 ,活动能力
恢复后出院。查体: 神志清楚 ,端坐体位 ,体温 37℃ ,呼吸 32次
/分 ,血压 110 /60mmHg ,口唇发绀 ,颈静脉怒张 ,桶状胸 ,两
肺呼吸音减弱 ,两肺可闻及散在干湿性口罗音及哮鸣音 ,心率
110次 /分 ,律整 ,无杂音 ,肝脾未触及 ,双下肢轻度可凹性水
肿。实验室检查:血常规: 白细胞 11. 06× 109 / L,红细胞、血小
板均正常 ;尿、便常规及肝、肾功能均在正常范围 ;心电图示:
窦性心动过速 ,肺型 P波 , ST段水平型下移。诊断: CO PD,肺
心病急性加重期 ,两侧气胸 ,冠心病 ,心功能不全 4级。诊疗经
过: 入院后立即行双侧胸腔闭式引流 ,排出大量气体后呼吸
困难缓解 ;头孢匹胺 2. 0静点 ,每天 2次 ;欣奥星 25mg缓慢静
点 ,每天 1次 ,酚妥拉明 10mg加多巴胺 40mg维持静点。 第 2
天查胸 CT ,双侧肺组织均有 50% 以上复张 ,痰菌培养结果为
肺炎克雷伯杆菌生长。 但气胸持久不愈 ,引流瓶中持续有大
量气泡溢出 ,第 5天开始经引流管向胸腔内注射高糖、力尔凡
粘连剂 ,一周后气泡减少 ,证明有一定疗效。因患者常有呼吸
困难 ,给予甲强龙 100mg每天 2次 , 3d后逐渐减量 ,同时沙丁
胺醇气雾剂。第 15天 ,引流瓶中不再有气泡溢出 ,患者呼吸平
稳 ,查两肺呼吸音恢复清晰。 次日胸部 C T示两肺已完全复
张 ,肺部感染基本控制 ,拔管观察 5d无复发 ,治愈出院。讨论
自发性气胸的主要病因是肺大疱 ,用胸腔镜手术治疗是
比较有效的方法 ,但对于肺叶型和弥漫型肺大疱往往疗效较
差 ,容易使气胸复发率增高 [1] ,该患年龄较大 ,且为分隔性气
胸 ,故外科手术适应证不具备 ,适合保守治疗。 老年患者 ,在
慢性阻塞性肺疾病基础上并发气胸 ,往往易导致慢性持续性
气胸 ,在单纯抽气治疗不理想时应采用胸腔闭式引流术 [2]。
文献报道 ,胸腔闭式引流术的治愈率为 82% ～ 92% [3]。 对慢
性气胸和长期漏气不愈者 ,可胸腔内注射粘连剂 [4 ]。 本例在
住院期间 ,单纯行胸腔闭式引流效果不理想 ,后同时向胸腔
内注射粘连剂 ,疗效令人满意。患者呼吸困难考虑与气胸、广
泛气道痉挛、心功不全有关 ,在使用强心利尿和改善心功的
基础上 ,需要全程大剂量激素疗法 ,但本例有精神病史 ,在应
用激素后曾出现欣快感、失眠 ,因为激素能提高中枢神经系
统的兴奋性 ,引起烦躁、失眠、等精神症状 ,故应高度重视 ,谨
防副作用的发生 ,一旦出现精神症状应立即停药或减药 [5 ] ,
在使用激素不出现抑制呼吸前提下 ,可考虑用弱镇静剂 ,如
安定 ,半衰期短 ,每晚 10～ 20mg静推以保证患者有充足的睡
眠。患者对青霉素过敏 ,且头孢一、二代及多种头孢三代药物
静点后有不适症状 ,有精神分裂病史 ,无法应用喹诺酮类药
物 ,同时年龄较大 ,不适应用其他抗炎药物 ,避免导致肾功不
全 ,故可以给予头孢匹胺抗感染。老年自发性气胸患者 ,往往
因为肺部疾病而使肺功能减低 ,加之呼吸道感染 ,痰液分泌
增加 ,一旦发生气胸 ,即使肺组织压缩容积较小 ,也易发生呼
吸困难 ,甚至呼吸衰竭 ,死亡率高 [6] ,故应引起足够的重视。
参考文献:
[1 ]张小膺 ,刘宁 ,蒋南青 ,等 .肺大疱致自发性气胸的外科治疗 [ J ].
中华结核呼吸杂志 , 2001, 24( 4): 239
[2 ]吴兆音 ,孔灵菲 .老年慢性阻塞性肺疾病合并自发性气胸 78例临
床分析 [ J].中国医科大学学报 , 2006, 35( 4) : 437- 438
[ 3 ]任少华 .自发性气胸治疗的研究进展 [ J] .中国使用内科杂志 ,
2000, 20: 188- 190
[4 ]邓国坚 .胸膜粘连法治疗气胸的进展 [ J] .中华结核和呼吸杂志 ,
1991, 14( 1): 42- 43
[ 5 ]冯春霞 ,刘兰花 ,王艳 ,等 .糖皮质激素所致精神障碍临床分析
[ J ].中国神经精神疾病杂志 , 2002, 28( 4): 279
[6 ]程红 ,邵华军 ,裴咏桢 .老年自发性气胸 52例临床分析 [ J] .临床肺
科杂志 , 2006, 11( 6): 778- 779
(收稿日期: 2007- 09- 24)
作者简介: 朱张国 ( 1977～ )男 ,浙江绍兴人 ,在读硕士研究生。
(上接第 26页 )
3. 6　验证实验结果
在最佳条件即萃取压力为 22M Pa ,萃取温度为 40℃ ,分
离器Ⅰ 压力为7M Pa ,温度为 60℃ ,萃取时间为 100min的条件
下 ,重复超临界萃取实验 ,平均萃取率为 2. 4% ,平均得油率
为 0. 1982%。
参考文献:
[1 ]江苏新医学院 .中药大词典 [M ]下册 .上海:上海科学技术出版
社 , 1977, 2506- 2507
(收稿日期: 2007- 09- 18)
作者简介: 王兴全 ( 1954～ )男 ,吉林怀德人 ,高级工程师。
Conditions for supercritical CO2 extraction of volatile oil
from Folium Rhododendri Daurici: An experimental study
W ANG X ing - quan1 , J IAO Shu- qing2
( 1. Jiamusi Maternal and Chi ld Heal th Hospital, Jiamusi 154002, China; 2 College of Chemist ry& Pharmacy of Jiamusi University , Jiamusi
154007, China)
Abstract: Objective: To study the condi tions for the supercritical CO2 ex t raction of vo latile oi l f rom
Folium Rhododendri Daurici. Methods: The optimum conditions for the supercri tical CO2 ex t raction of
v olatile oi l f rom Folium Rhododendri Daurici w ere determined by sing le- factor tests. Results: The optimal
ex t raction conditions w ere as fo llow s: ex t raction pressure, 22Mpa; ex t raction tempera ture, 40℃ ; pressure
o f Separato r I, 7M Pa and tempera ture, 60℃ . Conclusion: The supercri tical CO2 ex t raction of v ola ti le oi l may
substi tute the tradi tional steam distillation.
Key words: supercritical CO2 ex t raction; Folium Rhododendri Daurici; v olatile oi l
·27·HEILONGJIANG M EDICINE AND PHARMACY Oct. 2007, Vol. 30 No. 5