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照山白祛痰成分的研究



全 文 :· 科研简讯 ·
珍珠菜化 学成分 的研 究
( 一 : I, o H ) 加 D Zo 后消失 . 0 . 8 0一 2 . J ( 5。日 , n l .
以 1 . 2 为主峰 ) ; 入1 5 ( m / e ) 50 9 ( 人1气 1 ) , 19 9 r l 卜-
O C H Z ( C H : ) t
。C O `
. 基峰 ) 。 结晶 IV l l O `’ 于I一
O
}}
(C H
Z ) 3 2 C

O C : H S
,
M W = 5 38
,
I R
,
( e m
一 ’
)
:
3 J o 。
O
(
一 O 卜1 ) .
天津 医药科学研究所 秦 永棋 马 雪梅
.}
( 一 C 一 O 一 ) . 14 56 ( j C H 、 , 1 0 50 ( -
0
}}
C 一 O 一 )
,
17 0 0
72 5
, N 人I R ( j ) : 4 , 2 0 ( 2 H . q , 一 〔一
H日C
珍珠菜 L ys i 用 a e h i a c l e t h r o ide s D a h y . 为我
国江南民间草药 , 其根含多种皂贰 ( C h e m 砷 a r m
B u l l
,
19 6了; 15 : 14 3 5 ) 。 我所发现其地上部分有增强小
鼠对缺氧的耐受性 , 我们作 了成分分析 。
生药2 0橄 , 乙醇提取得浸膏 l 狄 , 用乙醚提取得
醚溶物 22 09 。 硅胶干柱层析 , 石油醚 一乙醚 ( 2 : l )
展开 , 按柱色与荧光分割成 10 段 , 分别用乙醇洗脱得
1 0个部分 。 部分 1 , 析出白色结晶 I , m p 67 一 6 9 “ ;
部分 2 , 在黄色溶液中析出白色结晶 , 重结晶后 m p
67 一 69 C ; 部分 6 和 7 , 再经硅胶层析 , 活性炭脱色 ,
分别得白色结晶川 , m p s o 一 82 ℃ , 和白色结晶 [V nr p
81 一 83 ℃ ; 除去结晶 H 后的黄色母液 , 再用硅胶层析
2 次 , 先后取石油醚一乙醚 ( 9 5 : 5 ) 和石油醚洗脱部
分 , 得结晶 V nr p 7 2 一 7 5 ℃ 。
结晶 1 C 3 3 H 6 , M W = 46 4 , I R 与 m s 提示为直
O
}l
链烷烃 ; 结晶 I [ C : 3 H 6 了C 一O C Z H 。 , M W = 5 3 6 ,
分析 : 计算值 C % 80 . 6 0 , H % 13 . 40 ; 实验值 C %
80
.
8 0
,
H % 13
.
8 1
,
I R ( e m 一 ’ ) : 29 10一 28 40 , 17 35
O
I!
(
一 C 一 O
一 ) 11 68 ( 一C 一 O 一 ) 72 5 ; N M R ( 占 ) : 4 . 20
O
ll
( Z H
,
Q
, 一 C H Z一 O 一 C 一 ) 2
.
3 0 ( Z H
,
t
, 一 C H Z
O
}l

C
一 ) , 0
.
90 一 2 . 0 0 ( 68 H , m , 以 1 . 4为主峰 ) ; M S
(m /
e ) : 5 36 ( M
十 ) 裂解方式符合长链脂类。 结晶 111
O
}{
日 O C H Z ( C H Z ) 1 。 一 C 一O C 2 1 H 4 3 M W = 5 1 0 , 分
析 : 计算值 C % 78 . 0 0 , H % 12 . 9 0 ; 实验值 C % 7 9 . 1 3 ,
O
11
H % 13
.
73
; I R ( e m 一 1 ) : 3 4 0 0 ( O H )
,
1 7 30 (

C
一 O 一 ) ,
一0 50 ( C 一 O ) 7 2 5 ; N M R ( 乙 ) : 4 . 10 ( ZH , m ,
R 一C H Z一 O 一 )
,
3
.
60 ( Z H
,
m
,
H O C H Z
-
O
ll
C H
Z一 ) 2
.
2 0 ( Z H
,
m
,
R

C H Z C
一 O 一 ) , 2
.
10
O C H z
一C H 3 ) , 3
.
60 ( Z H
,
t
,
l 诬O C 目 2一C } 1 : 一 )
2 : 90 ( I H
,
S
,
O H )
, 加 D ZO 后 消失 , 2 . 30 ( Z H .
O
l!
t
, 一 C H Z一 C H Z一C 一 ) O
,
8 0 一 2 . 00 ( 6 3 H , m , 以 1 . 2
为主峰 ) ; M S ( m / 。 ) : 5 3 8 ( M ` ) 5 37 ( M 气 1 ) . 符
合长链醋类裂解方式 。 结晶 V M W二 3 02 分析 : 计算
挤V 值C % 79 . 0 ; H % 9 . 40 , 实验值 C %80 . 7 6 , H % 10 . 15 , I R ( e m 一 ’ ) :30 30 ( = C H ) , 2 9 30 , 28 50 , 17 2 0
O
}}
(六元环 一C 一 ) , 14 6 9 , 13 7 9 ( _ C : ,
, “ “ o `环
醚 ) , 显示二菇 m a n o o l 氧化物图形 ; ( 6 ) :
4
.
8 0 ( 2 H t
, 一C H 二 C H 一 ) ,
0
2

25
N M R
( Z H
}.

C f I Z

C
一 ) 1
.
60 ~ 1
.
30 ( 12 H
,
m
, 环烃 H ) , 1 . 0 0 ~
0
.
70 ( 12 H
28 7 ( M +- C H 3 )
,
基峰 ) 。
4 x C H 3 )
; M S ( m /
e ) : 30 2 ( M
+
)
.
26 2 ( M +- 2 C H 3 )
,
2 0 4 ( M
十一A 环
乙醚提取后残渣 , 用无水乙醇提取 , 得浸膏 3 3 0 9
内含黄酮类及多元酚类化合物 , 待进一步分离鉴定 。
照 山 白祛 痰成分 的 研 究
天津医药科学研究所 秦永棋 马雪 梅
照山白 R h o d o d e ” d r o ” 川 i e r a n t h “ 州 T u r r Z 广
布于华北山区 , 民间用以治疗气管炎 、 高血压等症 ,
但常有引起休克等事例发生 。 我所曾对其降低血压 、
减慢心率的有效成分进行研究 ,证明为侵木毒素(an dr -
o
me d
o t o x i n ) [中草药通讯 19 7 6 ; ( 5 ) : 12 ] 。 本文 简
药学通报 19 85年第 20 卷第 3 期
介其祛痰有效成分 。
取照山 白叶粗粉 , 乙 醇提取 , 提取液蒸馏至 含
20 一 30 %乙醇时 , 用醋酸铅沉淀 , 抽滤 , 滤液用硫酸
钠脱铅 , 浓 缩至适当浓度 , 用氯仿萃取 、 氯仿萃取物
用丙酮重结晶 , 先析出为白色结晶 (侵木毒素 , 无祛
痰作用 ) , 母液适当浓缩析出淡黄色结晶 〔小鼠酚红法
证明有祛痰作用 ) 。 用硅胶 G 薄层 , 氯仿一乙酸乙醋 ( :l
l) 展开 , 磷钥酸试耕显色 , 得 2 个斑点 , R f 值较
小的斑点证明为浸木毒素 。 因此用硅胶柱层析 , 分取
氯仿一乙酸乙醋 ( 2 : 1 ) 洗脱部分 , 经甲醇重结晶后
得黄色针状结晶 , m p 2 0 2一 2 0 6℃ , M W = 19 2 ,分析 :
C I 。 H , O 月计算值 C % 62 . 5 0 , H % 4 . 2 0 ; 实验值 C %
6 2
.
7 1
,
H % 峨
.
50
,
I R ( e m 一 ’ ) : 3 320 ( O H ) , 17 00
0
黄茂伪品— 蜀葵的鉴别
河北省邯郸地区 药品检验所 孔 增 科
I}
一 O 一 C 一 )
,
16 00
,
15 60
.
15 00
,
0
12 90
,
11 4 0
,
10 2 0
!!
(

C

O

)
; N M R ( C D 3 C
一 C D 3 ) 占 : 3 . 00 ( S ,
I H
,
O H )
, 加 D Z O 后 消失 , 3 . 92 ( 3 H , S ,
一 O C H 3 ) 6
.
2 0 ( I H
, 氏 J = 8 , 7 H z C 月一H ) 6 . 8 2
( S
,
l 日 C S一 H ) , 7 . 2 1 ( S , 一 H , C S一H ) , 7 ; 8 8
( d
,
1 H J = s
.
7 C S一 H ) ; M S ( m / e )
:
19 2 ( M
千 , 基
峰 ) 1 7 7 ( M + 一 C H 3 ) , 16 4 ( M 干一C O ) , 1续9 ( M -
C O
一C H 3 ) 。 鉴于以上数据 , 所以照山白祛痰成分为
东蓖蓉内醋 ( s e o四 l e t i n ) 。
近年来 , 个别地区大量 种植并购销锦葵科植物蜀
葵 A l t ha e a r o s e a ( L . ) C a v a n 的根作黄茂药用 ,
是黄茂的又一伪品 。
黄茂味甘 , 性温 , 为补气要药 , 用于治疗内虚劳
倦 、 脾虚泄泻 、 气虚血脱等 气衰血虚之症 ; 蜀葵味甘 、
性寒 , 有清热解毒 , 利尿之效 , 用于治疗肠炎 、 痢疾 、
尿道感染 、 淋病 、 带下诸疾 。 且两药科属不同 , 成分
不一 , 应注意鉴别 , 区分药用 , 不可互相混用 、代用 。
蜀葵药材鉴别的主要特征为 :根呈圆柱形 , 长 20 一
50 c m
, 上端直径 0 . 5 一 2 c m , 下端渐细 , 根头部有3 一
6 个地上茎的残基 。 表面呈土黄色 , 有不整齐的纵皱
纹或纵沟和细长的棕色横向皮孔 , 质脆 , 易折断 , 断
面纤维性 , 淡黄白色 。 形成层为明显的棕色环状 。 气
浓郁 , 味甜 , 含有大量枯液质 。 组织特征 : 粘液细胞
散在 ,直径 80 户 m ;草酸钙簇晶众多 . 直径 17 一 24 拼 m 。
理化鉴别 : 荀三酮反应显紫红色 ;纸层析以正 丁醇一醋
酸一水 ( 4 : 1 : 5 ) 为展开剂 , 汉 j值 二 0 . 59 。
从茸毛黎豆中提取左旋多巴 芹菜甲素的毒性和实验治疗
中国医学科学 院药物研究所
广西中医学院 吴练中 张 杰 陈 勇
于 封仁 陈 红英 尤 胜权 赵德育 * 苑 香 贞 *
广西野生茸毛黎豆为豆科 S t 1 z of ob i u m de er f -
馆 f a ” u爪 ( S m a l l ) B o r t . 的种子 ,民间认为有微毒 ,
经用含。 . 15 %醋酸和 0 . 1%亚硫酸钠的 40 %醇 溶 液 于
室温浸泡 3 次 , 滤液减压浓缩后析出沉淀物 。 沉淀物
用 4 倍量 I N 盐酸液溶解后 , 再加入 0 . 1 %活性炭和
0
.
1%维生素 C , 搅拌后过滤 。 滤液用 Z N 氢氧化馁液调
至州 4 . 0时析出沉淀 . 重结晶后得白色片状结晶 。 经
熔点 、 比旋度 、 化学反应 、 纸层析 、 红外光谱测定与
左旋多巴标准对照品完全一致 , 混合后熔点不下降 ,
证明茸毛黎豆含有左旋多巴 ( 1 ae v o d o p o) , 收得率约
为 0 . 5% , 比已报道过的头花黎豆和猫豆收得率低 。 根
据 以上结果 , 如将茸毛黎豆作为食用 , 仍需漂洗或烘
烤 , 以减少毒性 , 防止中毒。
芹菜甲素是从芹菜 ( A户i u沉 g r a v e o l e o s L i n o . )
籽分离并合成的有效成分 。 我们曾报道芹菜甲素对动
物最大电休克 , 最小电休克 , 戊四哇惊厥和听源性惊
厥等有对抗作用 。 为了进一步临床用药时提供依据 ,
我们对其口 服毒性和实验治疗进行观察 ,实验均用 d l-
芹菜甲素 ( dl一 3一 n 一 b u t y 1p h t h a l i d e ) 。
1
. 急性毒性 : 小鼠一次口服甲素阿拉伯胶液 , 求
得 4 5小时的 L D S 。为3 . 0 士 0 . 9 岁 k g。 依 S w i n 夕a r d 法
略修改之 , 求得最大电休克 E D S 。为 18 6 土 14 m g k/ g 。
治疗指数 16 。
参加亚急性 , 慢性 及抗生育毒性的病理工作 。
药学通报 19 8 5年第 20 卷第 3 期