全 文 ：0 2 11年 3月第 3期 中目 民族 医荡杂志 4 3
H L P C法测定蒙药材照山白中杜鹃素的含量
刘 娜
( 1
. 呼和浩特市药品检验所 , 内蒙古 呼和浩特 01 X( 刀0
刘赞娜 2
; 2
. 内蒙古妇 幼保健医院 , 内蒙古 呼和浩特 01 X( 犯0 )
摘 要 : 目的 : 建立一种高效液相色语法测定照 山 白中杜鹃素含量的方法 。 方法 : 采用 lC 。柱 , 流动相 : 甲醉 一 水 (印 : 40 ) 。 检
测波长 295 。 柱温 : 35 ℃ 。 结果 : 线性范围 犯
.
29 一 403
.
625 鸿 , r = 0
.望扣5。 结论 :本法分离效果好 ,准确可行 。
关键词 : 高效液相 色语法 ;照 山 白 ;杜鹃素 ;含量
中图分类号二 R29 1 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1以巧 一 68 1以20 川仍 一 仪X 3 一 m
照山白原药材载于 18 世纪蒙医伊希巴拉珠尔著《认药
白晶鉴》。 (认药白晶鉴》称 : “ 生于高山阴坡 ,茎灰白色 , 叶
深绿色 ,开白花 ,气芳香 ,种子甘苦 、 涩 。 ” 19 世纪蒙药学家
占布拉道尔吉著(无定药鉴》称 : “ 分黑白两种 ,黑着开红花
… … 白者生于山岩 ,茎灰白色 , 叶褐绿色 , 花小 ,白色 ,气芳
香 。 ”蒙医传统以其叶人药 。 性味辛 、 苦 , 寒。 归肺、 脾经 。
主治止咳 ,祛痰。 用于急 、 慢性支气管炎 。 文献报道 ,药材
中含有主要有效成分杜鹃素 ,为了考察本药材的质量 ,故对
其有效成分杜鹃素建立了含量测定 。 经方法学考察和对 4
批样品的测定结果表明 ,本法操作简单 ,重复性好 ;杜鹃素
化学性质稳定 , 可作为本药材的质量控制指标 。
1 仪器与试剂
1
.
1 仪器 : 高效液相色谱仪为岛津优 一 DZ A 、 砚咖晓泛695 ;
二极管阵列检测器 、 紫外检测器 ; 色谱数据工作站为 w a t e sr
D 刀钾 w e r 。
1
.
2 试剂试药 :杜鹃素对照品 : 购于中国药品生物制品检
定所 ,批号 : 110 850 一 2X( 冶抖 ;照山白 : 收集于通辽市蒙医研
究所 。 甲醇为色谱纯 ,其他均为分析纯试剂 。 水为纯化水 。
2 方法学考察
2
.
1 色谱条件 : 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ( lA it -
m尹 , 抢即姗a 25 0 x4 . 6~ , 5脚 ) 的硅胶柱 ; 流动相 : 甲醇 -
水 (印 : 40 ) ;流速 : 1刀 . l lL . 而 n 一 ` ;检测波长 295 lun ,理论板数
按杜鹃素峰计算应不低于 么I 刃。
2
.
2 供试品溶液的制备 :取本品细粉约 19 ,精密称定 ,置具
塞锥形瓶中 ,精密加人印% 甲醇 50 吐 称定重量 ,超声处理
(功率 25 0W , 频率 3 kH z ) 15m in ,放冷 , 再称定重量 ,用 60 %
甲醇补足减失的重量 , 滤过 。 精密量取续滤液 25 l l lL ,蒸干 ,
残渣加 印% 甲醇溶液 , 转移至 s n止 量瓶中 ,加 60 % 甲醇至
刻度 , 即得 。
2
.
3 对照品溶液的制备 :精密称取杜鹃素对照品适量 , 加
甲醇制成每 l mL 含 16 腮 的溶液 , 即得 。
2
.
4 专属性考察 :精密吸取 60 % 甲醇空白溶液 ,杜鹃素对
照儡溶液 ,供试品溶液各 10拌L注人液相色谱仪 。 杜鹃素对
照品色谱峰峰纯度好 ,紫外光谱最大吸收为 四 S lun ;供试品
溶液中杜鹃素色谱峰保 留时间与杜鹃素对照品一致 ,峰纯
度及分离度好 ,紫外光谱与牡鹃素对照品一致 ,在 295 nm 处
有最大吸收 ;印% 甲醇空 白溶剂无吸收。 表明该含量测定
方法专属性好 ,空白溶剂无干扰 。 (见图 1、 2 、 3) 。
图 1 空白溶剂色谱图
嗜 }
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一
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图 2 对照品色谱图
扣呱〔 _ _ 、 _ _ _
,州 , , , 一 , , ,曰户 ,内” 咋一 , ,洲一
~
” , ,内 , . , ~ ” 阶刊曰 口 拼 窗二 加 n . 油 翻 扭 臼
图 3 供试品色谱圈
2
.
5 线性关系考察 :按 2 . 3 对照品溶液制备方法制成浓度
为 16 . 145 鸿 · .mI 一 `的对照品溶液 ; 精密吸取 16 . 145 鸿 · mL 一 `
的对照品溶液 2 . 0 、 5 . 0 、 10 . 0 、 巧 、 20 、 25 匹 , 注人高效液相色
谱仪 ,记录峰面积值 ,与进样量做线性回归 ,结果表明杜鹃
素在 32 . 29 一 403
.
625 陀范围内呈良好的线性关系 。 线性 回
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2011. 03. 029
4 4 中国民族医药杂志 2 011 年 3 月第 3 期
归方程为 Y =35 75 . g X 一 1 1 7 8, r 二 0 .哭沟7 0
2
.
6 稳定性试验 : 取同一份供试品溶液 , 分别于 0 、 2 、 4 、 6 、
8
、
10
、
1 2 h 进样测定 , 结果表明杜鹃素在 1 2 h 内的面积积分
值基本稳定不变 。 RS D 为 0 . 68 % 。
2
.
7 重复性试验 :取同一批样品按供试品溶液制备方法制
备 6 份样品溶液 , 分别注人液相色谱仪测定峰面积 ,计算含
量 ,结果平均含量为 0 . 169 n gl’ g 一 ’ , I洛 D 为 1 . 08 % 。
2
.
8 精密度试验 :取同一批样品 , 分别注人液相色谱仪测
定峰面积 , RS D 二 0 . 63 % ,结果显示精密度试验良好 。
2
.
9 回收率试验 :取同一批 已知含量 的样品 6 份 , 每份取
0
.
5 9 (正常量的一半 ) ,精密称定 , 分别精密加人杜鹃素对照
品适量 , 按供试品溶液制备方法制备样品溶液 ,摇匀 ,滤过 ,
取续滤液 ,分别注人液相色谱仪测定含量 ,计算回收率 ,结
果见表 1。
表 1 加样回收试验验证结果
按照质量标准 (含量测定 )项下方法测定乌海市 、 通辽
市蒙医研究所 、 巴林左旗的含量 , 结果见表 o2
表 2 含最测定结果
采收集地 取样量 (幼 含 量 (% ) 平均含量 (% )
乌海市 0 . 9 114 0 . 0 10 2 0 . 0 102
]
.
(烈 )8 0 . 0 102
通辽市蒙医研究所 1 . 《)2 98 0 . 0 170 0 . 01 72
l X() 10 0
.
0 175
巴林左旗 1 . 以犯7 0 . 0 15 9 0 . 0 l 6()
序号
取样量 杜鹃素含 加人对照品 测得量 回收率 平均回收 1巧l )
( g ) 量( n侣 ) 量 (叱 ) (码) ( % ) 率 (% ) (% )
0
. 从犯 , O 《路 49 07 52
0 752
0
.
1593 98
.
93
匆义 0 .璐印 0 . 1595 卯 .肠
0
.
48 12 0
.
08 13 0
.
a7 52 0
.
15
`拓 卯 . 47 98 . 7 0 . 83
0
.又刃1 0 .〔侣45 0 .价 52 0 . 15肠 98 . 53
0
, 又刀4 0 . 创训5 0 . 0752 0 . 15 87 98 . 67
1
.加57 0 . 0 16 1
4 讨 论
4
.
1 检测波长的选择 : 采用岛津忧 一 20 A 二极管阵列检测
器 ,在 2X() 一 粼刃l皿 波长范围扫描 。 结果杜鹃素在 29 7nm 有
最大吸收 ;结合《中国药典》20 10 年版一部满山红项下含量
测定方法 ,选择 295unr 作为检测波长 。
4
.
2 研究表明 , 采用此方法操作简便 , 重现性好 , 可作为该
品种的质量控制内在指标 。
参考文献
〔1〕国家药典委员 . 中国药典【S〕 . 20 10 年版 (一部 ) . 中国医
药科技出版社 .
〔2〕卫生部典委员会 . 卫生部药品标准〔M 〕 . 蒙药分册〔M 〕.
〔3〕夏重道 ,杜安全 . 中国药科大学学报 , 1燮尧劲. 4 .
0
.印13 0 . 0 8 4了 0 . 07 52 0 . 15卯 1田 .田
样品含量测定 20 10 年 12 月 2 日收稿
即CL 法测定苗药补脑胶囊中葛根素的含量△
李 平` 简祖琴 , 赵 海 ` 喻悉国 2
( 1
.贵阳中医学院第二附属医院 ,贵州 贵阳 5 X( X) 2 ; 2 . 贵州同济堂制药有限公司 ,贵州 贵阳 5 田X()
摘 要 : 目的 : 建立高效液相 色谱 ( F F “ : )法测定补脑胶囊中葛根素的含量 。 方法 : 选用 残明」。出u C I: 柱 ( 150 x 4 . 6~ , 5哪 ) ,
流动相 : 甲醇 : 水 (2 5 : 75 ) ;流速 : 1 . omL ·而 n 一 ’ ;柱温 : 35 ℃ ,检测 波长 : 2 50 run 。 结果 : 葛根素进样量在 102 . 32 一 5 11 .柳 g 范围
内与峰面积呈良好的线性关 系 , 回归方程为 Y = 科 205 ix + 2269 . 7( r 二 0 . 望拍8 ) ; 平均回收率 : 10 . 46 % 』 S D 为 1 . 74 % ( n = 6) 。
结论 : 本方法简便 、 准确 、 重现性好 , 能有效控制该制剂的质量 。
关键词 二HP L C 法 ;苗 药 ;补脑胶囊 ; 葛根素 ;含量测定
中图分类号川2 9 1 . 6 文献标识码 : A 文章编号 : l以万 一 6 8l 0( 20 1 l) 03 习 ) ) “ 一 03
苗药补脑胶囊是我院开发的具有民族医药特色的复方
医院制剂 , 由人参 、 野葛 、石富蒲等九味中药组方 ,具有补益
△ 贵州省中医药管理局中医药 、 民族医药科学技术研究专项课
题 ( 2X( 刃 年 )
心气 ,滋肾填精的功效 , 用于思维迟滞 ,记忆力减退及老年
痴呆的防治 。 葛根素是葛根的主要成份之一〔’ 〕 ,具有抗衰
老 、 改善微循环 、抑制血小板聚集等多种药理作用侧 。 为有
效控制该复方制剂的质量 , 我们选择高效液相色谱对该复