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槲蕨中提取柚皮苷最适宜条件研究



全 文 :科技信息 2013 年 第 17期SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
※基金项目:此文为浙江省丽水市科学技术局项目研究成果,项目编号 2010JY2B05。
李佳囡,丽水学院理学院化学系 10级在校学生。
潘梦洁,丽水学院理学院化学系 10级在校学生。
指导教师:沈秋仙。
槲蕨别名骨碎补,水龙骨科植物,其性味苦、温,归肾、肝经。 具有
补肾,活血,止血,强骨,续伤止痛之功能。 用于肾虚久泻及腰痛,风湿
痹痛,齿痛,耳鸣,跌打闪挫,骨伤,阑尾炎,斑秃,鸡眼等。 槲蕨主要含
柚皮苷、新北美圣草苷等多种黄酮成分,其内在质量评价多以柚皮苷
为指标[1]。通过槲蕨中提取柚皮苷最佳条件研究,可为槲蕨质量的评价
提供理论依据。
1 实验材料
1.1 仪器与试剂
仪器:DK-S22 型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司),
UV-1801型紫外可见分光光度计(日本岛津),BS110S型电子分析天平
(北京赛多利斯天平有限公司),WB-200 小型高速粉碎机(北京维博创
机械设备有限公司),DGG-9070B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实
验仪器有限公司)。
试剂:柚皮苷对照品(标准品),其他试剂均为分析纯,甲醇为色谱
纯,水为蒸馏水。
1.2 样品的处理
槲蕨,产地:浙江丽水。 用蒸馏水洗净,在恒温干燥箱 70℃的条件
下烘干,用植物粉碎机粉碎,过 50 目筛存放于干燥器中备用。
2 方法与结果
2.1 槲蕨中柚皮苷含量的测定方法
2.1.1 对照品溶液的制备
精密称取在 70℃干燥至恒重的柚皮苷对照品质量 22.6mg, 置于
100mL的容量瓶中,用分析纯甲醇定容至刻度,摇匀,既得 0.226g/L的对
照品溶液[2]。用紫外可见分光光度计扫描测得最大吸收波长为 420.6nm。
2.1.2 标准曲线的绘制
精密吸取对照品溶液 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、
3.00mL,置于 25mL 的比色管中,加入 10%的 KOH 溶液 0.5mL,室温放
置 5min置显色,用色谱甲醇定容至刻度线。 以色谱甲醇作为空白对照,
在 λ=420.6nm处测定其吸收值。 以柚皮苷浓度为横坐标,吸光度为纵坐
标绘制标准曲线[3],结果见图1。 计算回归方程为 y=0.0404x-0.0432,R2
=0.9990
2.2 单因素实验设计
通过改变甲醇浓度、甲醇体积、水浴提取时间、水浴提取温度、水
浴提取次数这五个因素,分别得出最佳提取条件。
2.2.1 测定最适提取柚皮苷的甲醇浓度
取槲蕨粉末样品约 0.25g,用分析天平精密称定,分别加入 50%、
60%、70%、80%、90%的甲醇溶液 [4],在水浴温度为 60℃,水浴时间为
1h 的条件下进行提取,1h 后过滤,滤液置 50mL 容量瓶中,再用提取
时的甲醇浓度进行定容。
图 1 柚皮苷标准曲线
2.2.2 测样品溶液的吸光度
分别精密吸取样品溶液 1.00mL 置于 25mL 的比色管中 , 再加入
0.50mL 的 10%的 KOH 溶液,显色 5min 后加入色谱甲醇定容至刻度,
分别测其吸光度,再换算成提取率。 结果见图 2。 由图 2 可知,甲醇浓
度为 60%时,提取率最高。
图 2 甲醇浓度对柚皮苷提取率的影响
槲蕨中提取柚皮苷最适宜条件研究
李佳囡 1 潘梦洁 1 沈秋仙 2
(丽水学院 理学院,浙江 丽水 323000)
【摘 要】采用控制变量法、正交试验法探索槲蕨中提取柚皮苷最适宜的条件。 控制变量法结果:提取柚皮苷最适宜条件水浴温度为 60℃,
水浴次数为 3 次,提取时间为 80min,甲醇体积为 40mL,甲醇浓度为 60%。正交试验法结果:提取柚皮苷最适宜条件水浴温度为 60℃,水浴次数
为 3 次,提取时间为 40min,甲醇体积为 30mL,甲醇体积分数为 60%。
【关键词】槲蕨;柚皮苷;提取;控制变量法;正交试验
Drynaria Extract Naringin Most Appropriate Conditions For Research
LI Jia-nan1 PAN Meng-jie1 SHEN Qiu-xian2
(Lishui university college of science, Lishui Zhejiang, 323000)
【Abstract】Control variables, the orthogonal experiment method most suitable conditions to explore the extracted Drynaria naringin Control
variable method results: extract the the naringin most suitable conditions, the water bath temperature of 60℃ ,water bath for 3 times, the water bath
extraction time 80min, methanol volume to 40 mL, methanol volume fraction of 60%.Orthogonal test results, the most suitable conditions to extract
naringin water bath temperature to 60℃ , water bath for 3 times, the water bath extraction time for 40 min, methanol volume to 30 mL, methanol
volume fraction of 60%.
【Key words】Drynaria fortunei; Naringin; Extraction; Control Variable; Orthogonal test
○本刊重稿○
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科技信息SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION2013 年 第 17期
2.2.3 测定最适提取柚皮苷的甲醇的体积
取槲蕨粉末样品约 0.25g,用分析天平精密称定,分别加入 10mL、
15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL 的 60%甲醇溶液, 在水浴温度
为 60℃,水浴时间为 1h 的条件下进行提取,1h 后过滤,滤液置 50mL
容量瓶中,用 60%甲醇定容。 再根据 2.2.2 的方法,结果见图 3。 由图 3
可知,甲醇体积为 40mL 时,柚皮苷的提取率最高。
图 3 甲醇体积对柚皮苷提取率的影响
2.2.4 测定最适提取柚皮苷的水浴提取时间
取槲蕨粉末样品约 0.25g,用分析天平精密称定,分别将水浴提取
时间定为 20min、40min、60min、80min、100min, 各加入 60%的甲醇溶
液 25mL,在 60℃水浴条件下进行提取,1h 后过滤,滤液置 50mL 容量
瓶中,用 60%的甲醇定容。再根据 2.2.2 的方法,结果见图 4。由图 4 可
知,水浴提取时间在 60~80min 时,柚皮苷的提取率高。
图 4 提取时间对柚皮苷提取率的影响
2.2.5 测定最适提取柚皮苷的水浴温度
取槲蕨粉末样品约 0.25g,用分析天平精密称定,分别将水浴温度
定为 40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,各加入 60%的甲醇溶液 25mL,在水
浴时间为 1h 的条件下进行提取,1h 后过滤, 滤液置 50mL 容量瓶中,
用 60%的甲醇定容。再根据 2.2.2 的方法,结果见图 5。由图 5 可知,水
浴提取温度在 60℃时,柚皮苷提取率最高。
图 5 温度对柚皮苷提取率的影响
2.2.6 测定最适提取柚皮苷的水浴提取次数
取槲蕨粉末样品约 0.25g,用分析天平精密称定,分别将水浴提取
次数分为 1 次、2 次、3 次、4 次、5 次,各加入 60%的甲醇溶液 25mL,在
水浴温度为 60℃,水浴时间为 1h 的条件下进行提取,1h 后过滤,滤液
置 50mL 容量瓶中,用 60%甲醇定容。 再根据 2.2.2 的方法,结果见图
6。 由图 6 可知,提取次数为 3 次时,柚皮苷提取率最高。
图 6 提取次数对柚皮苷提取率的影响
2.3 正交试验
单因素试验表明,甲醇浓度、提取时间、甲醇体积、温度、提取次数
对槲蕨中柚皮苷的提取均有影响,因此在单因素试验的基础上,选用
正交试验 L18(53)进一步研究它们之间的相互影响 [5]。 正交试验结果见
表 1。
表 1 正交设计及试验结果
通过比较各因素的 K 值,得到最佳提取条件为 A2B3C1D2E2。 通过
R值分析表明,影响柚皮苷提取因素的顺序为 C>E>A>D>B,水浴提取
时间有显著地影响,其次是提取次数,甲醇浓度、水浴温度、甲醇体积
影响不大。 故此确定最佳的提取条件为 A2B3C1D2E2[6]。
3 结论 (下转第 63 页)
试验号
五因素
提取率%A:甲醇浓
度%
B:甲醇体
积 mL
C:水浴时
间 min
D:水浴温
度℃
E:提取次

1 1(50%) 1(20) 1(40) 1(50) 1(2 次) 0.1114
2 1 2(25) 2(60) 2(60) 2(3次) 0.1138
3 1 3(30) 3(70) 3(70) 3(4次) 0.1085
4 2(60%) 1 1 2 2 0.1459
5 2 2 2 3 3 0.1212
6 2 3 3 1 1 0.1024
7 3(70%) 1 2 1 3 0.1111
8 3 2 3 2 1 0.1071
9 3 3 1 3 2 0.1368
10 1 1 3 3 2 0.0949
11 1 2 1 1 3 0.1114
12 1 3 2 2 1 0.1138
13 2 1 2 3 1 0.0999
14 2 2 3 1 2 0.1033
15 2 3 1 2 3 0.1059
16 3 1 3 2 3 0.0832
17 3 2 1 3 1 0.0992
18 3 3 2 1 2 0.1000
K1 0.10897 0.1077 0.11843 0.10660
K2 0.11310 0.1093 0.10997 0.11162
K3 0.10623 0.1112 0.09990 0.11008
R 0.00687 0.0035 0.01853 0.00502
0.10563
0.11578
0.10688
0.01015
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科技信息 2013 年 第 17期SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION



连接复合材料通常是使用螺栓、铆钉和其他机械连接手段将两个
部件连接起来。机械连接是用在没有其他具有足够强度的材料的情况
下。
机械连接件提供了导电通路,但铆钉和复合材料的连接区域是经
常限制在铆钉头和/或螺帽下的表面。 孔和铆钉柄部也有可能接触,但
这种接触是不紧密接触或者在大多数情况下是不接触的。这会在铆钉
头,螺帽,垫圈处产生相对高的电流密度,有时会超出复合材料承受的
安全范围而造成损伤。
为了获得铆钉和 CFC 间更好的接触,可以使用沉头紧固件,斜垫
圈等,提高接触能力,如下图 4 所示。
图 4 沉头紧固件提供良好电搭接
相关试验证明,重要电弧会出现在铆钉和钉孔间。 铆钉件间的电
弧对强度所产生的减弱并不是本文讨论的重点,因为微量的电弧不会
对 CFC 造成显著地损伤也不会减弱连接件的连接强度。 在大多数设
计中铆钉的数量通常足够传导区域 3 的大多数电流。下图 5 给出了典
型的带有铜网防护且通过干涉配合紧固件连接传导的 CFC 蒙皮试板
的试验结果。 试验采用了雷击 1A 区的雷电流波形,试验结果表明紧
固件周围并未出现明显损伤,紧固件可有效地传导扩散 1A 区的雷电
流。
图 5 紧固件搭接
5 防护方法的试验考察
试验模拟了在 1A 雷击分区的闪电电流波形作用下,铜网对复材
面板的闪电直接防护效果。 铜网规格选择了 DEXMET 公司提供的
78gsm 密度规格。 试板尺寸为 600×600mm 的蜂窝夹芯碳纤维复材蒙
皮壁板,包含了含雷击防护铜网以及不含雷击防护铜网两种构型。 试
板的结构形式如下图 6 所示。
试验结果见下图 7 和图8。
图 6 试板铺贴结构
图 7 不带防护的试板雷击后
图 8 带铜网防护的试板雷击后
通过试验结果,可以看出,不带铜网防护的试板遭受雷击后的损
伤非常严重,对于常规结构完整性要求,是很难满足的。而通过铜网防
护后的试板,可以较好地分散雷电流,基本保持了试板本身的完好程
度,确保了结构完整性。
6 结论
通过上述分析,CFC 蒙皮结构在雷击环境下危害性可通过防雷击
金属网实现,通过合适的紧固件搭接,即可实现有效的防护。通过试板
试验,对防护措施进行了考察验证,进一步表明了防护方法的有效性。
可为复材飞机蒙皮结构的闪电直接防护详细设计提供参考。
【参考文献】
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[责任编辑:王迎迎]
(上接第 48 页)本实验对槲蕨中提取柚皮苷的最适宜条件进行了
研究。 结果表明,影响柚皮苷提取率因素顺序为水浴提取时间 > 提取
次数 > 甲醇浓度 > 水浴温度>甲醇体积。 正交试验对水浴时间、提取
次数、甲醇浓度、水浴温度、甲醇体积等因素进行优化,优化结果为:提
取柚皮苷最适宜条件水浴温度为 60℃,水浴次数为 3 次,水浴提取时
间为 40min,甲醇体积为 30mL,甲醇体积分数为 60%。
【参考文献】
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[责任编辑:杨扬]


○科教前沿○
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