全 文 ：收 ,故选择检测波长 203 nm ,同时采用乙腈作流动
相 ,以降低背景吸收 。
3.4 　方法适用性　采用该方法测定了穿山龙 、重
楼以及其它一些市售制剂中的薯蓣皂苷元的含量 ,
分离效果均可以满足定量分析的需要 ,证明该法具
有很好的适用性 。
参 考 文 献
1 　敖冬梅 ,等.比色法测定薯蓣丸中薯蓣皂苷元的含量.
湖北中医杂志 , 1999(11)∶525
2 　Tay lor WG , et al.Microdetermina tion of diosg enin from
fenugeek (T rigonella foenum-graceum) seeds. J Ag ric
Food Chem , 2000(11)∶5206
(2004-03-16收稿)
新疆产 5种秦艽植株不同部位龙胆
苦苷含量的薄层扫描法测定
倪　慧　波拉提·马卡比力　卿德刚　薛连生　石明辉
(新疆中药民族药研究所 ,乌鲁木齐 830002)
　　摘要　采用薄层扫描法测定了新疆产 5 种秦艽植株不同部位中龙胆苦苷含量 , 结果表明 ,根中龙胆苦苷含量
(2.07%～ 5.55%)明显高于茎(0.14%～ 0.66%), 5 种秦艽中又以天山秦艽的含量最多 ,新疆秦艽次之 , 小秦艽的
较低。
关键词　秦艽　龙胆苦苷　薄层扫描法
　　秦艽 ,始载于《神农本草经》 ,味苦 、辛 ,性微寒 ,
归胃 、肝 、胆经 ,有祛风湿 ,止痹痛 ,退虚热 ,清湿热的
功效 ,为常用中药。中国药典 2000版收载秦艽为秦
艽 Gentiana macrophy lla Pall.、麻 花 秦艽 G.
stram inea Maxim.、粗 茎 秦 艽 G. crassicaulis
Duthie ex Burk.和小秦艽 G.dahurica Fisch.的干
燥根 ,并且以龙胆苦苷(Gentiopicroside)作为秦艽的
活性成分 ,要求不得低于 2.0%。本实验以龙胆苦
苷为标准 ,用薄层扫描法测定 5 种新疆产秦艽不同
部位中龙胆苦苷的含量 ,为秦艽的资源开发提供依
据。
1 　仪器与材料
仪器:岛律 CS-930薄层扫描仪 ,龙胆苦苷(购自
中国药品生物制品检定所);小秦艽 Gentiana
dahurica 、新疆秦艽 G.walujewii 、狭翅秦艽 G.
kaufmanniana 、天山秦艽 G.tinaschanica 、三花龙
胆 G.trif lora ,采自新疆温泉县 、巩留县伊力格代
及哈密(见表),均由新疆中药民族药研究所李佳政
研究员鉴定;硅胶 GF 254为青岛海洋化工厂生产 ,试
剂均为分析纯。
2 　实验方法
2.1 　对照液的制备　精密称取龙胆苦苷 5 mg 置
于 5 mL 容量瓶内 ,加甲醇充分溶解 ,定容至刻度供
点样用。
2.2 　供试品溶液的制备　精密称取不同秦艽根粉
末 0.5 g ,茎粉末 1.0 g ,分别置于 50 ml锥形瓶内 ,
加入甲醇 25 ml ,称重 ,超声提取 1 h ,补足重量 ,弃
初滤液 ,精密吸取续滤液 5 ml作为供试品溶液 ,待
测 。
2.3 　薄层板的制备　称取适量硅胶 GF254以 1∶3的
比例和 8%的羧甲基纤维素钠混合搅匀 ,倒入铺板
器中均匀涂布在玻璃板上。晾干后放入干燥器中备
用 ,用前于 105℃活化 1 h 。
2.4 　薄层层析及扫描条件　通过实验确定以乙酸
乙酯:甲醇:水:甲酸=20∶3∶1∶0.6展开 ,展距 15 cm ,双
波长反射锯齿扫描 , λs=270 nm ,λR=350 nm ,狭缝
1.2 mm ×1.2 mm ,SX=3。
2.5 　标准曲线的绘制　精密吸取对照品溶液 , 1.
0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 、6.0 、7.0 、8.0 μl ,分别点于同
一块活化过的 20 cm ×20 cm 薄层板 ,以乙酸乙酯:
甲醇:水:甲酸=20∶3∶1∶0.6展开 ,展距 15 cm ,扫描 ,得
回归方程:y =-266.81+9170.39X(r=0.9996),点
样在 1 ～ 8 μg 内线性关系良好 。
2.6 　稳定性试验　点对照品于薄层板上 ,展开 ,扫
描 ,每隔半小时扫描 1 次 ,共测 6 次 ,结果积分面积
在 3 h内基本保持不变(RSD=0.88%,n=6)。
2.7 　精密度试验　在同一薄层板上 ,点 4个相同
量的对照品 ,展开 ,扫描 ,结果:RSD=1.98%(n=
4)。
2.8 　回收率试验　精密称取秦艽粉末 0.5 g ,精密
·500· 中药材第 27 卷第 7期 2004 年 7 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2004.07.016
加入对照品适量 ,按供试品溶液的制备项下的方法
提取 、点样 、展开 、扫描 , 计算得平均回收率为
98.66%, RSD=1.33%(n=5)。
2.9 　样品含量测定　精密吸取供试品溶液 2μl(茎
5μl),对照品溶液 2μl和 4μl ,分别点于同一薄层板
上 ,以乙酸乙酯∶甲醇∶水∶甲酸(2∶3∶1∶0.6)展开 ,展距 15
cm ,测定结果见表。
　表　五种秦艽植株不同部位龙胆苦苷含量测定结果
供试品 采样地点 采样时间 含测结果(%)根 茎
新疆秦艽 温泉 2001.8 2.30 0.24
天山秦艽 温泉 2001.8 5.55 0.66
小秦艽 温泉南山 2001.8 2.07 0.47
狭翅秦艽 温泉南山 2001.8 2.91 0.14
新疆秦艽 巩留伊力格代 2000.8 3.08 0.45
三花龙胆 哈密盐湖 2000.7 5.02 0.52
3 　讨论
3.1 　在提取时 ,为了提取充分 ,分别用冷浸 24 h ,
索氏提取器回流提取 6 h ,和超声波提取 1 h ,结果相
差无几 ,而超声波提取大大节省了时间 。
3.2 　用薄层扫描法测定秦艽中龙胆苦苷含量 ,在 1
～ 8μg 之间显良好线形关系 ,稳定性实验结果 3 h
内保持基本不变 , RSD=0.88%(n=6);精密度实验
结果良好 RSD =1.98%(n =4);平均回收率为
98.66%(RSD=1.33%,n=5)。
3.3 　从上表可以看出 ,不同采集地的同种秦艽植
株不同部位龙胆苦苷的含量不相同 ,而且秦艽根中
龙胆苦苷含量远高于茎 。本次测定与笔者两年前
(新鲜采制 ,立即测定)采用高效液相色谱测定结果
相比 ,含量明显偏低 ,表明龙胆苦苷性质不稳定 ,因
此该药材应严格阴凉干燥保存 ,并应进一步研究其
有效贮藏年限。
基金项目:新疆维吾尔自治区自然科学基金项目(99803)
参 考 文 献
1 　王英.中药秦艽的薄层色谱鉴定.药物分析杂志 , 1988 ,
8(6)∶348
3 　董丽 ,等.利胆灵片中龙胆苦苷的含量测定.中医药信
息 , 1998 , 15(3)∶56
4 　赵冰璐 ,等.薄层扫描法测定龙胆苦苷含量.中医药信
息 , 2000 , 17(3)∶69
Determination and Comparision of Gentiopicroside of Various
Parts of Five Species of Genus Gentiana Collected from Xinjiang by TLCS
Ni hui , Makhabel.bolat , Qing Degang , Xue Liansheng , Shi Minghui
(Xinjiang Institute o f Materia Medica and Ethical Materia Medica , Urumqi 830002)
Abstract　Objective:To study gentiopicro side s determination and comparision o f various par ts of herb by TLCS and make it
impossible to incover resource of Gentian in Xinjiang area.Method:Gentiopicroside s determination and comparision of various par ts
of herb in Gentiana Plants were carried out by TLCS.Result:The average recovery rate w as 98.66%(RSD=1.33%, n=5).The
Contents were stable.The results kept a high degree of comparable with HPLC ones.Conclusion:This method w as good-steady ,
high-accurate, simple , convinent , sensitive , reproducible.
Key words　Gentiana;Gentiopicroside;TLC scanner
超临界 CO2流体萃取法提取延胡索乙素
包玮鸳　吴立成　何忠平　王宜祥
(金华市药品检验所 ,浙江金华 321000)
　　摘要　本文采用超临界 CO 2流体萃取法从延胡索中萃取延胡索乙素。在预试验的基础上 ,进行了以延胡索乙
素含量为标准的四因素三水平的正交试验 ,得出最佳试验条件为:粒度:中(24 目);夹带剂乙醇浓度:70%;萃取压
力:20 MPa;萃取温度:55 ～ 50～ 45℃。同时与传统溶媒水和甲醇提取法进行了比较 , 结果表明超临界 CO2 流体萃
取法优于传统溶媒提取法。
关键词　超临界 CO 2流体萃取法　延胡索　延胡索乙素含量
　　延胡索 Rhizoma Corydalis为常用中药 ,系罂粟
科植物延胡索 Corydalis yanlhusuo W.T.Wang 的
块茎。含延胡索甲素 、延胡索乙素 、延胡索丙素 、延
胡索丁素 、延胡索戊素 、延胡索己素 、延胡索丑素等
·501·中药材第 27 卷第 7 期 2004 年 7 月