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第 32卷第 4期
2007年 12月
广 州 化 学
Guangzhou Chemistry
Vol.32, No.4
Dec., 2007


微波法提取水蓼中总黄酮的工艺研究
蔡 玲 1,2， 陈晓青 2*， 余 俊 2， 童 星 2
（1. 湖南工学院 化工系，湖南 衡阳 421008；
2. 中南大学 化学与化工学院，湖南 长沙 410083）

摘 要：研究了水蓼中总黄酮的微波提取最佳工艺。采用单因素试验和正交试验考察微波功率、
乙醇浓度、微波辐射时间、料液比对水蓼中总黄酮提取率的影响，优选提取工艺。最佳工艺条件
为：微波功率为 520 W，乙醇浓度为 60%，微波辐射 60 s，间歇辐射 3次，料液比为 1 g 20 mL∶ 。
结果表明，微波提取具有提取率高、提取速度快等特点，用于中草药的提取应用前景广阔。
关键词：水蓼；总黄酮；正交试验；微波
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1009-220X（2007）04-0025-05


水蓼（polygonum hydropiper L.）, 其味辛、苦、性平，具有化湿、行滞、祛风、消肿之
功效，是一种具有较高开发价值的植物资源，在我国南方、北方都有分布[1]。水蓼中的黄酮
类物质含量较高，是该植物的重要活性成分。目前，提取黄酮类物质的主要方法是浸提法、
醇溶剂回流提取等，这些方法存在费时、溶剂消耗大等缺点[2]。
微波辅助萃取技术具有萃取时间短、溶剂用量少、提取效率高和投资少等优点，近年来
已经成为提取天然植物活性成分的重要方法[3-7]。
目前，水蓼中总黄酮的微波提取国内外尚未见报道。本研究采用单因素实验和正交实验
探讨了水蓼中总黄酮提取工艺，以期为水蓼中总黄酮的开发利用提供理论依据。
1 材料、试剂与仪器
干燥的水蓼叶和茎购于上海金山张堰。芦丁对
照品购自中国药品生物制品检定所。所用试剂均为
分析纯。
WD800CTL23-2H型微波炉（广东格兰仕有限公
司）；756紫外分光光度计（上海光学仪器厂），
SHIMADZU AY120型分析天平（日本岛津制作所）。
2 实验方法
2.1 总黄酮的含量测定
2.1.1 标准溶液的制备和标准曲线的绘制
精确称取10 mg已烘干至恒重的芦丁标样，以60%乙醇溶液超声溶解，并定容至50 mL，

收稿日期：2006-09-27 * 通讯联系人。陈晓青，教授。E-mail：xqchen@mail.csu.edu.cn
作者简介：蔡玲（1967－），女，湖南益阳人，硕士研究生，主要研究方向：天然产物化学。


图1 芦丁标样紫外吸收光谱图

A
bs
or
pt
io
n
400 450 500 550 600 650 700
l／nm
0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0
DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.2007.04.014






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广 州 化 学

第 32卷

摇匀，即得浓度为0.2 mg/mL芦丁标准液。对芦丁标准液显色后用1 cm比色皿于紫外光波长
400 ~ 700 nm区间扫描如图1，确定最大吸收波长为510 nm。
准确移取芦丁标准液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别置于25 mL容量瓶中，各加入
5% NaNO2溶液1.0 mL，摇匀，放置6 min。加10% AlCl3溶液1.0 mL，摇匀，放置6 min。再
加入4% NaOH 10.0 mL。最后用60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置15 min。试剂空白为
参比液，在510 nm处测定吸光度，绘制标准曲线如图2。用最小二乘法进行线性回归，得到
回归方程为：A = 0.00316 + 10.15407 p，RSD = 0.52%，回归系数r = 0.9996。
2.2 萃取的实验方法
微波辅助萃取：准确称取粉碎干燥的水蓼粉
1.00 g于250 mL平底烧瓶中，加入一定体积浓度的
乙醇作溶剂，预泡一段时间后，在设定的微波功
率下辐射一段时间，取出冷却、过滤，得到提取
的样品溶液，测定提取液吸光度，并计算黄酮提
取率。按照此法首先对影响黄酮提取率的主要因
素，即微波功率、辐射时间、乙醇浓度、固液比
分别进行单因素实验考察，再在单因素实验的基
础上优化组合进行正交试验，确定最佳提取条件。


3 结果与分析
3.1 微波提取的单因素实验
3.1.1 乙醇浓度对黄酮提取率的影响
称取 1.00 g水蓼粗粉 5份，分别加入乙醇浓
度为 30%、50%、60%、70%、80%乙醇水溶液 20
mL，在微波炉中间歇提取 3次，每次 30 s，抽滤。
所得滤液置于 100 mL容量瓶中，用 60%的乙
醇溶液定容，然后移取 2.0 mL加入到 25 mL容量
瓶中，各加入 5% NaNO2溶液 1.0 mL，摇匀，放
置 6 min。加 10% AlCl3溶液 1.0 mL，摇匀，放置
6 min。再加入 4% NaOH 10.0 mL。最后用 60%乙
醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。用水作
空白，测定吸光度，结果见图 3。由图 3可见，提
取率随乙醇浓度的增大而提高。
3.1.2 料液比对黄酮提取率的影响
称取 1.00 g水蓼粗粉 4份，分别加入 60%乙
醇溶液 10.0 mL、20.0 mL、30.0 mL、40.0 mL，在
微波炉中间歇提取 3次，每次 30 s。抽滤。所得滤
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
芦丁含量／mg•mL－1
吸
光
度
A

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
芦丁含量／mg•mL－1
吸
光
度
A


2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
3
0:57 1:10 1:23 1:36 1:49
料液比
提
取
率
/%


图 2 芦丁标准曲线

图 3 不同乙醇浓度对提取率的影响
图4 料液比对提取率的影响

黄酮类化合物质量
总黄酮提取率(%) ＝
干物料质量
×100%







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蔡玲, 等：微波法提取水蓼中总黄酮的工艺研究

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液置于 100 mL容量瓶中用 60%的乙醇溶液定容，然后移取 2.0 mL加入到 25 mL容量瓶中，
各加入 5% NaNO2溶液 1.0 mL，摇匀，放置 6 min。加 10% AlCl3溶液 1.0 mL，摇匀，放置
6 min。再加入 4% NaOH 10.0 mL。最后用 60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。
用水作空白，测定吸光度，结果见图 4。
由图 4可知，当料液比为 1 g 20 mL∶ 时，提取率最大。
3.1.3 辐射功率对黄酮提取率的影响
称取 1.00 g水蓼粗粉 4份，分别加入 60%乙
醇溶液 20 mL，在微波炉中分别以功率 650 W、520
W、390 W、260 W间歇提取 3次，每次 30 s。
抽滤，所得滤液置于100 mL容量瓶中，用60%
的乙醇溶液定容，然后移取 2.0 mL加入到 25 mL
容量瓶中，各加入 5% NaNO2溶液 1.0 mL，摇匀，
放置 6 min。加 10% AlCl3溶液 1.0 mL，摇匀，放
置 6 min。再加入 4% NaOH 10.0 mL。最后用 60%
乙醇溶液稀释至刻度摇匀，放置 15 min。用水作
空白，测定吸光度，结果见图 5。
由图 5 可知，提取率随辐射功率的增大而增
大。
3.1.4 辐射时间对黄酮提取率的影响
称取 1.00 g水蓼粗粉 6份，分别加入 20 mL，
60%的乙醇溶液，在微波炉中间歇提取 3次，时间
分别为 10 s、20 s、30 s、50 s、60 s、70 s。
抽滤，所得滤液置于 100 mL容量瓶中用 60%
的乙醇溶液定容，然后移取 2.0 mL加入到 25 mL
容量瓶中，各加入 5% NaNO2溶液 1.0 mL，摇匀，
放置 6 min。加 10% AlCl3溶液 1.0 mL，摇匀，放
置 6 min。再加入 4% NaOH 10.0 mL。最后用 60%
乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。用水
作空白，测定吸光度，结果见图 6。
由图 6 可知，随辐射时间的增大，提取率先增大后减小，故确定提取 3 次，每次 60 s
为最佳条件。
3. 2 微波萃取的正交实验
在单因素实验的基础上，为综合考察微波提取法的工艺参数，选择乙醇浓度、辐射时间、
固液比、辐射功率作为考察因素，以测得的水蓼中的总黄酮（芦丁）提取率为考察指标，选
用 L9（34）正交表实验，见表 1和表 2。
选择每个因素中平均实验指标 K最高的为优水平，因此最优水平组合为 A2B2C3D3，即
最优工艺条件为：60%乙醇，固液比为 1 g 20 mL∶ ，提取时间 60 s×3，辐射功率 520 w。
最优组合的提取率为 4.18%。
1
1.5
2
2.5
3
3.5
200 300 400 500 600 700
辐射功率／W
提
取
率
/%



1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 10 20 30 40 50 60 70 80
辐射时间／s
提
取
率
/%


图5 辐射功率对提取率的影响
图 6 辐射时间对提取率的影响






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表 1 正交因素水平表
因素 (A) 因素 (B) 因素 (C) 因素 (D)
水平
乙醇浓度／％ 固液比 辐射时间 辐射功率／w
1 50 1 10∶ 40 s×3 260
2 60 1 20∶ 50 s×3 390
3 70 1 30∶ 60 s×3 520

表 2 正交实验设计及结果分析
因素 (A) 因素 (B) 因素 (C) 因素 (D)
实验号
乙醇浓度／% 料液比 辐射时间 辐射功率／w
提取率／%
1 50 1∶10 40 s×3 260 2.92
2 50 1∶20 50 s×3 390 3.48
3 50 1∶30 60 s×3 520 4.18
4 60 1∶10 50 s×3 520 3.22
5 60 1∶20 60 s×3 260 4.06
6 60 1∶30 40 s×3 390 3.68
7 70 1∶10 60 s×3 390 3.11
8 70 1∶20 40 s×3 520 3.51
9 70 1∶30 50 s×3 260 3.11
K1 3.53 3.08 3.37 3.36
K2 3.65 3.68 3.27 3.42
K3 3.24 3.66 3.78 3.64
R 0.410 0.600 0.513 0.274
优水平 A2 B2 C3 D3 A2B2C3D3

3.2.1 微波提取与传统回流提取的比较
微波提取与传统回流提取的工艺条件及提取效果的比较见表3。从表中数据看出，相比
传统回流提取方法，微波提取大大缩短了提取时间，而且提取率有所增加。由此可见，微波
提取法节能、省时、高效，适用于工业化生产。
表 3 微波提取与传统回流提取方法的比较
提取方法 乙醇浓度／% 时间／min 料液比 提取率／%
微波提取 60 3 1∶20 4.18
回流提取 70 240 1∶20 3.60
4 结论
（1）在本实验条件下，水蓼总黄酮提取率均随乙醇浓度和微波功率增加而增加，但随
料液比和辐射时间增加而存在一最佳值。通过正交实验得出微波提取水蓼中总黄酮的最优工






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艺条件为：在常压下，微波功率为520 W，固液比为1 g 20 mL∶ ，乙醇溶剂浓度为60%，微
波间歇辐射3次，每次60 s。提取率为4.18%。
（2）本实验还做了传统回流提取工艺提取水蓼总黄酮的研究。在固液比为1 g 20 mL∶ 、
乙醇浓度为70%和回流提取时间为2 h，提取2次的实验条件下，传统回流提取工艺的提取率
为3.60%。
可见，与传统回流提取工艺相比，微波提取新工艺具有节时、节能和提取率高等优点。

参考文献：
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crataegus pinnatifida bge with microwave [J]. Chinese Pharmaceutical Journal, 2005, 40(2): 112-115.
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Daxue Xuebao (Ziran Kexue Ban). 2005, 26(2): 98-101.
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conventional extraction techniques for the extraction of tanshinones from salvia miltiorrhiza bunge [J].
Biochemical Engineering Journal, 2002, 12(1): 71-77.

Microwave Extraction of Total Flavonoids from
Polygonum Hydropiper L.

CAI Ling， CHEN Xiao-qing*， YU Jun， Tong Xing
（Department of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，Hunan，China）

Abstract：The microwave-assisted extraction process of the flavones content in Polygonum
hydropiper L. was investigated. The effects of power of microwave oven, ethanol concentration,
extraction time, and solid／liquid ratio (g/mL) on the extraction of total flavones in Polygonum
hydropiper L. were studied by single factor and orthogonal experiments. The optimum microwave-
assisted extraction conditions included the power of microwave oven of 520 W, ethanol
concentration of 60%, three times of radiation and 60 s for each time, solid／liquid ratio of 1 20 ∶
(g/mL). The results show that microwave-assisted extraction can extract more flavones from
polygonum hydropiper L. in shorter time with less energy. It also shows a promising prospect for
leaching the effective constituents from Chinese herbal medicine by using microwave extraction.
Keywords：Polygonum hydropiper L.，total flavones，orthogonal experiment，microwave