全 文 ：檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
用［3］，故根据该合剂的临床疗效，选取葛根素和芍
药苷含量为考察指标。
研究表明，提取时间对葛根素的水提取工艺具
有显著影响［4］。而本实验发现，提取时间对葛根素
的影响较小，同时随时间的延长，导致了芍药苷含量
略有下降，说明芍药苷受热不稳定，不宜长时间加
热。而提取次数的考察与文献报道相似［5］。康视
明合剂作为医院制剂，其批准的提取方法为分别加
6，4 倍量水煎煮 2 次，与优选的提取工艺存在差异，
本实验结果将为该合剂制备工艺的改进提供实验
支持。
［参考文献］
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［责任编辑 仝燕］
［收稿日期］ 20130115(005)
［基金项目］ 广西壮族自治区卫生厅中医药科技专项(GZPT1229) ;广西中药质量标准研究重点实验室主任基金(桂中重科 201105)
［通讯作者］ * 邱宏聪，硕士，助理研究员，从事新药开发研究，Tel:0771-5883405，E-mail:qiuhongcong@ 163. com
岗松总黄酮的纯化工艺优选
邱宏聪1，2* ，刘布鸣1，2，孙翠1，2
( 1. 广西壮族自治区中医药研究院，南宁 530022;
2. 广西中药质量标准研究重点实验室，南宁 530022)
［摘要］ 目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标，采用 UV测定总黄酮
含量，筛选最佳大孔吸附树脂，并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺。结果:采用 AB-8 型大孔吸附树脂对
岗松总黄酮进行纯化，其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度 0. 3 g·mL －1，上样流速 1 BV·h －1，上样体积 3 BV，加 50%乙醇 5
BV以 2 BV·h －1的流速洗脱，总黄酮纯度达 52. 33%。结论:优选的工艺合理可行，适用于工业化生产。
［关键词］ 岗松;总黄酮;大孔吸附树脂;纯化
［中图分类号］ Ｒ283. 6 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)13-0034-03
［doi］ 10． 11653 /syfj2013130034
Optimization of Purification Process for Total
Flavonoids from Baeckea frutescens L．
QIU Hong-cong1，2* ，LIU Bu-ming1，2，SUN Cui1，2
(1. Guangxi Institute of Chinese Medical and Pharmaceutical Science，Nanning 530022，China;
2. Guangxi Key Laboratory of Quality Stardands of Tradtitonal Chinese Medicine，Nanning 530022，China)
［Abstract］ Objective:To optimize purification process of total flavonoids from Baeckea frutescens L． by
macroporous adsorption resin． Method:Different types of resin were selected with absorption and desorption ratio
of total flavonoids as indexes，the content of total flavonoids was determined by UV，single factor test was adopted
·43·
第 19 卷第 13 期
2013 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 13
Jul．，2013
to investigate purification technology of total flavonoids by macroporous adsorption resin． Ｒesult:AB-8 type resin
was adopted，its optimum process conditions were as followings:the concentration of sample solution 0. 3 g·
mL －1，absorption velocity 1 BV·h －1，sample volume 3 BV，eluted by 5 BV 50% ethanol at flow rate of 2 BV·
h －1 ． Under these conditions，purity of total flavonoids was up to 52. 33% ． Conclusion:Optimized process was
rational，feasible and suitable for industrial production．
［Key words］ Baeckea frutescens L．;total flavonoids;macroporous adsorption resin;purification
岗松现收载于《广西壮族自治区壮药材质量标
准汇编》第 1 卷，具有清利湿热、杀虫止痒的功效，
用于治疗泄泻、腹痛、急性胃肠炎;外治滴虫性阴道
炎、皮肤湿疹。岗松富含黄酮类化合物［1-5］，岗松总
黄酮具有较好的抗氧化和抗炎作用［6］，开发前景良
好。前期试验已完成岗松提取工艺的优选及总黄酮
含量测定方法的建立［7］，在此基础上，本试验采用
大孔树脂吸附分离技术，通过单因素试验优选岗松
总黄酮的纯化工艺，为其工业化生产提供参考。
1 材料
2550 型紫外-可见分光光度仪(日本岛津公
司) ，XS-205 型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公
司)。AB-8 和 D101 型树脂(天津市光复精细化工
研究所) ，S-8 和 X-5 型树脂(河北宝恩吸附材料科
技有限公司) ，芦丁对照品(中国药品生物制品检定
所，批号 100080-200707) ，岗松(采自广西北海，经
广西中医药研究院姜平川研究员鉴定为桃金娘科岗
松属植物岗松 Baeckea frutescens L．的干燥茎叶) ，水
为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 提取液的制备 称取岗松药材 100 g，加 16 倍
量 70%乙醇回流提取 3 次，每次 1 h，合并滤液并减
压回收乙醇，加水稀释至 200 mL，即得 0. 5 g·mL －1
岗松提取液。
2. 2 总黄酮的含量测定 精密量取待测溶液 1
mL，置 20 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，作为供试
品溶液。精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成 10
g·mL －1的对照品溶液。分别吸取供试品溶液和对
照品溶液，以甲醇溶液为空白，于 360 nm 处测定吸
光度(A) ，计算，即得。
2. 3 大孔树脂的筛选 量取预处理好的 4 种树脂
(AB-8，D101，S-8，X-5 型树脂)各 2 mL，分部置于
100 mL具塞三角瓶中，精密加入岗松粗提液 10 mL，
充分振摇后静置过夜，滤过，测定滤液中剩余总黄酮
含量，按式 (1)计算吸附率分别为 85. 09%，
86. 50%，87. 13%，87. 06%。向滤去吸附液并达到
吸附平衡的树脂中，分别精密加入 70%乙醇溶液 10
mL，充分振摇后静置过夜，滤过，测定滤液中剩余总
黄酮含量，按式(2)计算洗脱率分别为 92. 84%，
89. 42%，81. 79%，79. 39%。说明 4 种大孔树脂的
洗脱率相当，AB-8 型树脂的洗脱率最大，X-5 型树
脂则最小，故选择 AB-8 型大孔树脂。
吸附率 =(Co － Ce)/Co × 100% (1)
洗脱率 = Cd /(Co － Ce)× 100% (2)
式中 Co为吸附前质量浓度，Ce 为吸附后质量
浓度，Cd 为洗脱液质量浓度。
2. 4 纯化工艺优选
2. 4. 1 上样液质量浓度考察 量取预处理好的
AB-8 型大孔树脂 10 mL，湿法装柱，配制生药质量
浓度分别为 0. 1，0. 3，0. 5 g·mL －1的岗松提取液各
50 mL，以 1 BV·h －1的流速上样，收集流出液，测定
流出液中总黄酮含量，计算吸附率分别为 76. 5%，
84. 5%，85. 8%，故采用 0. 3 g·mL －1。
2. 4. 2 上样流速考察 量取预处理好的 AB-8 型大
孔树脂 10 mL，湿法装柱，量取 0. 3 g·mL －1岗松提取
液 50 mL，分别以 0. 5，1，2，3 BV·h －1的流速上样，收
集流出液，测定流出液中总黄酮含量，计算吸附率分
别为 94. 9%，92. 4%，83. 1%，75. 9%，故采用上样
流速 1 BV·h －1。
2. 4. 3 泄漏曲线的绘制 量取预处理好的 AB-8 型
大孔树脂 10 mL，湿法装柱，吸取 0. 3 g·mL －1岗松提
取液以 1 BV·h －1的流速上样，连续收集 10 份流出
液，每 1 BV为 1 个流份，测定各流出液中总黄酮含
量。以流分体积为横坐标，总黄酮含量为纵坐标，绘
制泄露曲线(图 1) ，故确定上样体积 3 BV。
图 1 岗松总黄酮在 AB-8 型大孔树脂中泄露曲线
2. 4. 4 乙醇体积分数考察 量取预处理好的 AB-8
·53·
邱宏聪，等:岗松总黄酮的纯化工艺优选
型大孔树脂 10 mL，湿法装柱，量取 0. 3 g·mL －1岗松
提取液 3 BV以 1 BV·h －1的流速上样，用 2 BV水洗
至洗脱液基本澄清，分别用体积分数为 30%，50%，
70%的乙醇溶液各 5 BV 以 2 BV·h －1流速洗脱，测
定洗脱液中总黄酮含量，计算洗脱率分别为
80. 0%，90. 7%，92. 1%，故选择 50% 乙醇为洗
脱剂。
2. 4. 5 洗脱流速、洗脱剂用量考察 量取预处理好
的 AB-8 型大孔树脂 10 mL，湿法装柱，量取 0. 3 g·
mL －1岗松提取液 3 BV 以 1 BV·h －1的流速上样，用
2 BV 水洗至洗脱液基本澄清，分别用 50%乙醇 10
BV以不同流速洗脱，每 1 BV为 1 个流分，连续收集
10 份流出液，测定流出液中总黄酮含量，计算累积
洗脱率(图 2)。结果发现，选择 3 BV·h －1洗脱时过
快，不能充分洗脱;而在 1，2 BV·h －1流速洗脱下，洗
脱剂用量 5 ～ 6 BV时，已基本洗脱完毕;综合生产成
本考虑，选择洗脱流速 2 BV·h －1，洗脱剂用量 5 BV。
图 2 岗松总黄酮在 AB-8 型大孔树脂中洗脱流速、
洗脱剂用量的考察
2. 5 验证试验 取预处理好的 AB-8 型大孔树脂
100 mL，按优选的纯化工艺平行制备 3 批样品，测得
总黄酮纯度分别为 52%，51%，54%，表明该优化工
艺条件稳定可行。
3 讨论
本实验选择 4 种极性不同的树脂进行筛选，由
于岗松黄酮类物质含有酚羟基［1］，呈现弱极性，易
与具有一定极性的 AB-8，D101，S-8 型树脂形成氢
键而牢固结合，而 X-5 型大孔树脂由于比表面较大，
虽为非极性树脂，但仍有一定吸附量，因此考察的 4
种树脂均具有较好的吸附能力。由于 S-8 型树脂吸
附作用力强使得洗脱较困难，洗脱率较低;AB-8 和
D101 型树脂均易被洗脱，由洗脱率及文献［8-10］，因
此最终选择 AB-8 型大孔吸附树脂。
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［责任编辑 仝燕］
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第 19 卷第 13 期
2013 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 13
Jul．，2013