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瑶药红凉伞的质量标准初步研究



全 文 :2016,Vol.19 No.4Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
瑶药红凉伞的质量标准初步研究
魏江存 1,陈 勇 1,康梦莹 2,庾延和 1,阙祖亮 1,张 昕 1,魏中璇 1,叶 信 1,庞丹清 1
(1.广西中医药大学,广西 南宁 530001;2.北海市食品药品检验所,广西 北海 536000)
摘 要:[目的]建立瑶药红凉伞的质量分析方法。[方法]采用 TLC法鉴别红凉伞药材的主要成分,根据 2010年版《中华人
民共和国药典》的方法对红凉伞药材的水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定。[结果]本实验的薄层色谱条件有较好的分离效
果,且重复性较好,薄层色谱鉴别特征可以作为红凉伞药材的鉴别依据;水分、总灰分及醇溶性浸出物的测定结果为:水分
8.84%~12.40%,总灰分 2.62%~4.80%,酸不溶性灰分 0.37%~0.97%,浸出物含量 13.40%~16.85%。[结论]本实验的鉴别方法可
用于红凉伞的质量控制,研究结果可为红凉伞的开发利用和建立质量标准提供科学依据。
关键词:红凉伞;性状鉴别;TLC鉴别;质量分析
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:2095-4441(2016)04-0062-03
Primary Research on Quality Standard for Ardisia crenata Sims. var. bicolor(Walker)of
Yao medicine
WEI Jiang-cun1,CHEN Yong1,KANG Meng-ying2,YU Yan-he1,QUE Zu-liang1,ZHANG Xin1,
WEI Zhong-xuan1,YE Xin1,PANG Dan-qing1
(1. Guangxi University of Chinese Medicine,Nanning,Guangxi,530001;
2. Guangxi Beihai Institute for Food and Drug Control,Beihai,Guangxi,536000)
Abstract:[Objective]To establish the quality analysis method for Ardisia crenata Sims. var. bicolor(Walker)of Yao medicine.
[Methods]TLC was performed to identify the main component of Ardisia crenata. The moisture,total ash and alcohol-soluble extract
were determined based on the Chinese pharmacopoeia of 2015 edition. [Results]The TLC conditions of this experiment have good
separation effect and reproducibility. TLC identification characteristics could be regarded as the distinguishing basis of Ardisia
crenata. The moisture,total ash content and alcoholic- soluble extract content were 8.84% ~ 12.40%,2.62% ~ 4.80%,0.37% ~
0.97% and 13.40% ~ 16.85% respectively. [Conclusion]The identification method of this experiment can be used for the quality
control of Ardisia crenata. The research results can provide scientific basis for the development and utilization of Ardisia crenata and
establishment of quality standard.
Key words:Ardisia crenata Sims. var. bicolor(Walker);morphological identification;TLC identification;quality analysis
收稿日期:2016-10-13
基金项目:国家自然科学基金委地区基金项目(编号:81260673);国家自然科学基金项目(编号:81360524);广西中医药大学科
研创新项目(编号:YJS201625);广西中医药大学第一附属医院青年科学基金项目(编号:GZYQJ13);广西中医药大学科研创新
项目(编号:YJS201613)
通信作者:陈 勇,教授,硕士研究生导师,研究方向:从事中药及其制剂质量分析研究;E-mail: cy6381@163.com
红凉伞 Ardisia crenata Sims. var. bicolor (Walker)C.Y.
Wu et C.Chen为紫金牛科植物红凉伞的根及根茎,是朱砂根
(Ardisia crenata Sims)的变种,又名红八爪[1],以根入药,主要
分布于我国广西、广东、云南、浙江、湖南和四川等地区,是瑶
族和壮族民间常用中草药。临床研究表明[2],红凉伞具有祛
风除湿、清热解毒、止咳平喘、抗 HIV病毒[3]、抗肿瘤等药理
作用,常用于治疗跌打损伤、关节疼痛、扁桃体炎、咽喉肿痛、
腰背痛和蜂窝组织炎等[4],并且具有较高的观赏价值[5]。红
凉伞含有三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类和酚类等多种成
分[6],其中主要成分为岩白菜素(Bergenin),属异香豆素类化
合物。红凉伞在我国分布广泛,资源十分丰富,具有很大的开
发价值。目前国内对红凉伞的化学成分与药理作用有一定的
研究,但有关质量分析的报道尚少,为研究和开发红凉伞药材
资源,建立科学的药材评价方法,本文对红凉伞药材的性状特
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药学研究
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2016年 第 19卷 第 4期 广西中医药大学学报
征、薄层色谱、药材各项检查及浸出物测定等方面进行了实验
研究。现将结果报道如下。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 101A-3E电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂有限
公司);SX2箱式电阻炉(上海实验仪器厂有限公司);HWSZ6
型电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司);SQP电子
分析天平[赛多利斯科学仪器(北京)有限公司];KQ5200B型
超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试剂 岩白菜素对照品(批号:140927,上海融禾医药科
技有限公司);硅胶 G(HG/2354-95,青岛海洋化工有限公
司);羧甲基纤维素钠(天津市凯通化学试剂有限公司);三氯
甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸、盐酸、三氯化铁、铁氰化钾
等(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。
1.3 药材 实验用 10批红凉伞药材均来源于广西境内,经
广西中医药大学药学院郭敏副教授和梁子宁副教授鉴定为紫
金牛科植物红凉伞 Ardisia crenata Sims. var. bicolor(Walker)
C.Y.Wu et C.Chen的根茎部分,药材来源见表 1。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别 红凉伞药材根部形状不规则,略膨大,顶端
有茎残基,下部生长着一些支根,表面为红褐色或褐色,有
纵向皱纹及横向断裂痕。根茎数条,表面为浅棕红色或红褐
色,根圆柱形而微弯曲,散射状,长短不一及粗细不匀,直径
2~10 mm,有细小须根或须根断痕。质硬而脆,易折断,断面
不规则,且断面的皮部易与木部分离,皮部厚度约为断面的
1/2~1/3,红褐色;木部硬且呈类白色,靠近木质部处有深红棕
色或浅色的环纹。味辛,微辣,有刺舌感,见图 1。
2.2 薄层色谱鉴别
2.2.1 对照品溶液的制备 精密取岩白菜素对照品适量,加
甲醇制成每 1 ml含 0.2 mg岩白菜素对照品的溶液,作为对
照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取不同产地的红凉伞药材粉末各
1 g,加甲醇 20 ml,超声 40 min,过滤,取续滤液 10 ml浓缩成
2 ml,作为供试品溶液。
按照薄层色谱法[7](《中华人民共和国药典》2010年版一
部附录 VIB)进行实验。分别吸取上述溶液 10 μl,在同一硅胶
G薄层板上点样,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇=5∶4∶2为展开剂
展开,取出晾干,喷以 0.1%三氯化铁和 0.1%铁氰化钾混合溶
液(体积比为 1∶1),晾干,日光下检视。上述实验中展开剂具
有良好的分离效果,操作简便且具有专属性。在日光下蓝色
斑点清晰,供试品与对照品在同一位置上有相同的斑点,其它
斑点对其无明显影响。见图 2。
1 2 3 4
1 岩白菜素对照品 2~4 红凉伞药材
图 2 红凉伞药材 TLC鉴别
2.3 水分、灰分及浸出物测定[7] 取 10批红凉伞药材,参照
《中华人民共和国药典》2010年版一部附录 IXH(第一法)水
分测定法、附录 IXK灰分测定法、附录 XA醇溶性浸出物测定
法(热浸法,以乙醇为溶剂)进行测定,结果见表 2。
表 2结果显示,广西境内 10批红凉伞药材的水分、总灰
分、酸不溶性灰分含量均有一定的差异,水分平均含量为
11.18%。2014年 7月玉林市采集的红凉伞药材的水分在 10
批中含量最高,为 12.40%,故以最高值的 120%设限[8],暂定
红凉伞药材水分不高于 14.88%。总灰分测定中含量最高为
4.80%,故以最高值的 120%设限[8],暂定红凉伞药材总灰分
不高于 5.76%。酸不溶性灰分测定中含量最高为 0.97%,故以
最高值的 120%设限[8],暂定红凉伞药材酸不溶性灰分不高
于 1.16%。浸出物测定中含量最低为 13.40%,故以最低值的
80%设限[7],暂定红凉伞药材浸出物不低于 10.72%。
1 广西来宾市金秀县 2013年 7月
2 广西河池市 2014年 3月
3 广西宜州市流河乡 2014年 3月
4 广西玉林市 2014年 7月
5 广西岑溪市 2014年 7月
6 广西玉林市 2014年 9月
7 广西玉林市 2014年 10月
8 广西钦州大寺镇 2014年 11月
9 广西玉林市 2014年 11月
10 广西北流市 2014年 12月
表 1 红凉伞药材来源
药材编号 药材来源 采集时间
图 1 红凉伞药材(2014年 7月采自玉林)
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2016,Vol.19 No.4Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
表 2 红凉伞药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及
浸出物测定结果
编号
水分
(%)
总灰分
(%)
酸不溶性灰分
(%)
浸出物含量
(%)
1 11.78 3.35 0.41 15.25
2 12.01 3.09 0.41 14.86
3 8.84 3.10 0.39 15.49
4 12.40 2.62 0.59 13.52
5 12.05 3.10 0.43 14.08
6 10.48 4.80 0.97 16.85
7 10.42 3.17 0.37 13.40
8 11.87 3.37 0.41 14.45
9 11.23 3.33 0.50 13.74
10 10.68 3.45 0.39 14.59
平均值 11.18 3.34 0.49 14.62
3 讨论与小结
3.1 展开剂的选择 本实验采用不同的展开系统进行比较:
①氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸(12∶4∶2∶1)[9];②氯仿∶甲醇∶乙酸
乙酯∶甲酸(4∶1∶1∶1.5)[10];③氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇(5∶4∶2)[11];
④石油醚∶氯仿∶无水乙醇(5∶5∶4)[12];⑤氯仿∶甲醇(8∶2)[13]。其
中使用展开系统③氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇=5∶4∶2进行展开时,获
得的蓝色斑点不仅清晰而且具有较好的分离效果,因此选择
此展开系统。
3.2 显色剂的选择 本实验比较了 3种不同的显色剂:0.1%
三氯化铁∶0.1%铁氰化钾溶液(1∶1)[11],10%硫酸乙醇溶液和
5%香草醛浓硫酸溶液;其中 0.1%三氯化铁∶0.1%铁氰化钾溶
液(1∶1)的显色效果最好而且斑点稳定。
3.3 小结 对红凉伞药材性状特征的描述及其薄层色谱鉴
别特征可以作为红凉伞药材的鉴别依据。本实验采用氯仿∶乙
酸乙酯∶甲醇为展开剂,0.1%三氯化铁和 0.1%铁氰化钾溶液
(1∶1)为显色剂,在此薄层色谱条件下分离效果较好,并且有
较好的重复性。对红凉伞药材水分、灰分及主要有效部位的
醇溶性浸出物进行了测定研究,测定结果为:水分 8.84%~
12.40%,总灰分 2.62%~4.80%,酸不溶性灰分 0.37%~0.97%,
浸出物含量 13.40%~16.85%。该实验结果可为红凉伞的开发
利用和制定药材质量标准提供科学依据。
参考文献
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(编辑 陈明伟)
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