全 文 ：蛋黄果中微量元素分析
彭靖茹
作者简介:彭靖茹 , 女 , 硕士 , 助理研究员 , 从事食品理化检验 10年。
收稿日期:2009-01-09
(农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心 , 南宁　530001)
摘　要:采用等离子体发射光谱法对蛋黄果中 14种微量元素 (钾 、 钠 、钙 、 镁 、 磷 、铜 、 铁 、
锰 、锌 、钼 、镍 、铅 、镉 、铬)进行了分析 , 结果表明蛋黄果含有钾 、钠 、钙 、镁 、 磷 、 铁 、 锰 、 锌
等人体必需的微量元素 , 尤其钾 、钠 、钙 、镁 、磷等含量很高 , 而对人体有害的重金属元素铅 、 镉 、
铬含量则较低 , 为进一步研究和综合利用蛋黄果提供了科学依据 。
关键词:蛋黄果　等离子体发射光谱法　微量元素
　　蛋黄果 (Lucuma nervosa A.DC)是热带 、 亚热
带稀有水果 , 原产中美洲和西印度群岛 , 在世界各
热带地区广泛种植。目前我国仅在亚热带地区有少
量种植。国内已有种植培育的研究及对果实的糖 、
淀粉 、 蛋白质等营养物质测定的研究[ 1] , 但对微量
元素的测定未见报导 。本文对 14 种微量元素进行测
定 , 进行了消解体系和条件 、 ICP-OES 仪工作参数 、
分析条件等优化试验。进行了样品平行试验 , 测定
各元素的精密度 RSD为 0.6 %～ 3.4 %;同时进行
了加标回收试验 , 各元素的回收率 93.9 %～ 107.0
%;各元素工作曲线的相关系数为 0.9990 ～ 0.9999。
方法准确 、快速 , 符合分析要求。
1　实验方法
1.1　仪器与试剂
MARS 5微波消解仪 (美国 CEM 公司);Prodigy
型全谱直读 ICP-OES仪 (美国Leeman公司)。固定中阶
梯光栅;波长范围 165 ～ 800 nm;色散率 0.06 nm/mm
(200nm);RF 发生器频率 40.68 MHz;同心雾化器;旋
流雾室;三层同心石英炬管;垂直观测。
各元素标准母液为北京国家标准物质研究中心
的国家标准元素单元素溶液 。稀释液以 0.5 mol/L
HNO3逐级稀释至所需的系列标准工作溶液 。
HNO3为优级纯 ,H2O2为分析纯 ,水为二级去离子水。
所使用的玻璃容器 、 玻璃仪器均用洗涤剂于超
声波清洗仪洗净 , 水冲洗干净晾干 , 再浸泡于 1+2
HNO3 洗液中 24 h以上 , 水冲洗数遍 , 晾干 , 备用 。
1.2　样品处理
样品制备 。实验所用的蛋黄果 , 果形为圆形 ,
购于广西市场 , 产地越南 。新鲜的蛋黄果去除外皮 ,
取可食部分 , 使用打浆机将其打为浆泥 , 备用 。
样品消解。称取 2.50 g 样品 , 置于变性特氟隆
消解罐内 , 加 5 mL HNO3 和 3 mL H2O2 , 密闭。程
序升温:15 min升温至 120 ℃并保持 5 min , 之后 ,
5 min升温至 180 ℃并保持 5 min 。待消解罐温度降
至室温后 , 转移溶液至 25 mL 容量瓶中 , 用水定容 ,
消解溶液澄清 、 透明 , 备用 。样品取 5个平行 , 空
白试验同时进行 。
1.3　测定方法与仪器工作参数
采用标准曲线法进行测定 。各元素在混合标准溶
液中配不同的浓度 (见表 1), 尽量使样品待测溶液中
各元素落在标准曲线内 , 对所有不同浓度标准溶液依
次曝光并制出标准曲线;样品一次曝光测定 , 对于浓
度超出标准曲线的元素进行适当稀释样品再次测定 。
仪器工作参数:入射功率 1.2 kW;载气压力
234 kPa;冷却气流量 18 L/min;辅助气流量 0.1 L/
min;试液提升量 1.2 mL/min;试液提升时间 45 s;
积分时间 30 s;取一次测量值。
52009 年第 2 期 (总第 121 期)　　　　　　　　　　广 西 热 带 农 业
　　表 1 各元素标准溶液系列的配制
标准系
列号
每标准点中各元素的浓度 (mg/ L)
K , Na , Ca ,
Mg , P
Cu , Fe , Zn ,
Mn , Mo , Ni Pb , Cd , Cr
1 0 0 0
2 5.0 0.1 0.05
3 10.0 0.2 0.1
4 20.0 0.5 0.2
5 40.0 1.0 0.3
6 60.0 2.0 0.4
2　结果与讨论
2.1　分析线的选择与方法检出限
每个元素均选择多条灵敏谱线同时测定 , 观察
样品中各元素的每个谱图 , 选择光谱干扰少的最灵
敏谱线为测试的分析线 (钙 、 镁选用次灵敏谱线作
为分析线 , 以扩大线性范围来适应样品中这些较高
浓度元素的测定)。
用 11个样品空白溶液进行测试 , 取响应值的 3
倍标准偏差所对应的浓度为各元素的方法检出限。
分析线和检测限见表 2。
2.2　分析参数的优化
2.2.1　减少干扰的优化
采用HNO3+H2O2 体系消解样品 , 样品消解完
全 , 用酸的量少 (5 mL), HNO3 基质对于测试的酸
效应影响较小。由于消解溶液中的盐分较低 , 因此
盐效应干扰及化学干扰不大 , 对测试的影响也较小;
而待测溶液在此浓度下 , 背景等效浓度也较低。所
选的分析线中 , 在样品实际测定中未发现有大的光
谱干扰 , 采用离峰左右两点法进行背景扣除的校正 。
　　表 2 元素分析线及检出限 (n=11)
元素 分析线(nm) 检出限(mg/ L) 相关系数
K 766.491 0.04 0.9999
Na 589.592 0.1 0.9991
Ca 315.887 0.3 0.9990
Mg 279.553 0.04 0.9996
P 214.914 0.2 0.9999
Cu 324.754 0.002 0.9999
Fe 238.204 0.009 0.9999
Zn 213.856 0.01 0.9993
Mn 257.610 0.0004 0.9999
Mo 202.030 0.002 0.9999
Ni 231.604 0.005 0.9999
Pb 220.353 0.009 0.9999
Cd 214.441 0.0008 0.9999
Cr 267.716 0.001 0.9999
2.2.2　分析线强度优化
分析线强度的增加主要是延长积分时间得到。
增加积分时间使测量精密度有所改善 , 并在一定程
度上降低检出限 。仪器使用了固态检测器 (L-
PAD), L-PAD 采用内置 CPU , 进行预值设置 , 溢
出保护 , 累积读取 , 连续全谱采集 , 因此增加积分
时间 , 使大量元素信号不会溢出并保持良好线性 ,
同时提高微量元素的检出能力 。选用了各元素均较
有利的条件 , 积分时间为 30 s。
2.3　样品分析结果及精密度
按上述方法处理样品 , 平行处理 5 份 , 采用
ICP-OES法一次进样曝光同时测定 14个元素 , 其分
析结果 、相对标准偏差 (RSD)见表 3。
　　表 3 样品的分析结果 (n=5)
元素 测定值(mg/ kg) 平均值(mg/ kg) RSD(%)
K 2.95×103 2.94×103 3.04×103 3.02×103 3.02×103 2.99×103 1.5
Na 110 113 111 112 109 111 1.4
Ca 224 224 232 242 237 232 3.4
Mg 115 116 118 118 118 117 1.2
P 216 217 219 219 218 218 0.6
Cu - - - - - <0.02 -
Fe 5.27 5.30 5.12 5.1 5.08 5.17 2.0
Zn 2.87 2.88 2.73 2.70 2.76 2.79 2.9
Mn 1.26 1.27 1.28 1.27 1.27 1.27 0.6
Mo - - - - - <0.02 -
Ni 5.14 5.16 4.94 4.96 4.91 5.02 2.4
Pb - - - - - <0.09 -
Cd - - - - - <0.008 -
Cr - - - - - <0.01 -
　　注:“ -” 表示未检出。
6 GUANGXI TROPICAL AGRICULTURE　　 　　　(General Serial No.121)No.2 Mar.2009
2.4　加标回收试验
按试验方法对蛋黄果的微量元素进行加标回收
试验。试验结果表明 , 加标回收率为 93.9% ～
107.0%, 相对标准偏差为 0.3%～ 1.9%, 说明方法
具有较好的准确性 , 符合分析要求 (见表 4)。
　　表 4　 加标回收试验结果 (n=5)
元素 本底值(mg/ L)
加入量
(mg/ L)
测量值
(mg/ L)
回收率
(%)
RSD
(%)
K 29.93 2.00 32.03 105.0 1.3
Na 10.97 2.00 13.11 107.0 0.7
Ca 23.33 2.00 25.23 95.0 1.5
Mg 11.57 2.00 13.50 96.5 1.1
P 21.79 2.00 23.69 95.0 1.2
Cu 0 2.00 2.061 103.0 1.5
Fe 0.564 2.00 2.505 97.0 1.4
Zn 0.261 2.00 2.225 98.2 1.5
Mn 0.145 2.00 2.023 93.9 1.9
Mo 0.010 2.00 2.014 100.2 1.4
N i 0.548 2.00 2.513 98.2 1.3
Pb 0.0025 0.200 0.2061 101.8 0.3
Cd 0.0016 0.200 0.2052 101.8 1.1
Cr 0.0036 0.200 0.2031 99.8 0.9
2.5　结论
蛋黄果含多种矿物元素 , 以钾 、 钠 、 镁 、 钙尤
为丰富 , 且含有人体必需微量元素中的铁 、锌 、 锰 、
镍等。而中国长寿地区人们摄入的钙 、 镁含量明显
高于一般地区[ 2] 。蛋黄果中的铅 、 镉 、 铬含量均低
于国家有关于污染物限量 (规定水果中:铅含量小
于 0.1 mg/kg , 镉含量小于 0.05 mg/kg , 铬含量小
于 0.5 mg/kg)[ 3] , 蛋黄果不富集重金属铅 、 镉 、
铬 , 食用安全。
采用的分析方法中 , 微波消解样品 , 消解快速 ,
污染和损失少 , 所用的酸体系干扰小 , 而 ICP-OES
能同时测定多种元素 , 方法较为简便。
参考文献
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局 ,2005.
Analysis of Trace Elements in Lucuma nervosa
Peng Jing-ru
(Quality Supervision and Test ing Center of Subtropical Frui t and Vegetable ,
M inistry of Agriculture , Nanning 530001 , China)
Abstract:14 trace elements (K , Na , Ca , Mg , P , Cu , Fe , Mn , Zn , Mo , Ni , Pb , Cd , Cr)of Lu-
cuma nervosa were analy zed by ICP -OES.The results show ed that there are essential trace elemnts such as
K , Na , Ca , Mg , P , Fe , Mn , Zn , especially the contents of K , Na , Ca , Mg , P are very high , and
the contents of heavy metals Pb , Cd , Cr are relatively low in Lucuma nervosa.The study provides scien-
t if ic foundation for further study and comprehensive utilization of Lucuma nervosa.
Key w ords:Lucuma nervosa;ICP-OES;t race element
72009 年第 2 期 (总第 121 期)　　　　　　　　　　广 西 热 带 农 业