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防己伪品微花藤的鉴定



全 文 :n=3。
表 1 不同烘烤温度、时间烘炙品中黄芪甲甙含量(mg/g)
温度 0.5h 1.0h 1.5h 2.0h 2.5h
343K 0.592 0.637 0.716 0.797
353K 0.955 0.592 0.637 0.562 0.523
373K 1.190 1.045 0.803 0.662 0.536
n=3
1.2.5 实验数据处理
将以上所得黄芪甲甙含量 , 分别在每个温度下 , 以黄芪甲
甙含量对数 lnC为纵座标 ,时间为横座标 ,求出回归曲线 ,得一
组动力学方程式和各温度下的速率常数 K值 ,见表 2。
表 2 不同温度下的速度常数 K
温度 lnC~ t曲线 速度常数K/h-1丨r丨
343K lnC=0.7371+0.2018t 0.2018 0.996
353K lnC=0.0890+0.3095t 0.3095 0.992
373K lnC=0.4149-0.4103t 0.4103 0.996
从以上计算结果看 , 符合一级反应动力学方程 , 利用以上
结果求 lnK-曲线 ,见表 3。
表 3 不同温度下 lnK~ 1
T
关系
温度 ×103/K-1 lnK lnK~ ×103曲线 丨r丨
343K 2.915 -1.600
353K 2.833 -1.173 lnK=7.159-2.91× ×103 0.958
373K 2.681 -0.891
1
T
1
T
1
T
结果表明 ,满足 Arrhenius方程 ,即:
lnK=7.159-2.977×1
T
×103
2 讨论
2.1 通过传统炮炙品、烘炙品及生品三种样品中黄芪甲甙含
量测定得出结论:生品中黄芪甲甙的含量为 1.22mg/g ,传统炮
炙品甲甙含量为 1.196mg/g , 说明黄芪甲甙在炮炙过程中损失
很少 ,因此传统炮炙是合理的。
实验表明, 在采用 100℃、0.5h条件下所得烘炙品中黄芪
甲甙含量最高 , 测定为 1.190mg/g , 与传统炮炙品中测定为
1.196mg/g相比 , 两者相差甚小 , 所以烘法完全可替代传统炮
炙法。
2.2 由于传统炮炙时需随时搅拌, 此过程会产生大量的烟雾
和灰尘 , 污染严重 , 产量受限不易控制质量。烘炙法可减少污
染 ,还具有以下优点:节能 ,易于控制稳定质量 , 适应于大规模
和自动化生产的需要 ,可提高生产效率。
2.3 由所得Arrhenius公式算得任意温度下烘制时的 K值 ,进
而由一级反应动力学公式 , 可算出蜜炙黄芪在该温度下烘制
时黄芪甲甙含量由生品的值降至传统炮炙品的值所应控制的
烘烤时间 ,为烘炙蜜黄芪的最佳时间提供理论依据。如确定温
度为 100℃时 , 依据 Arrhenius方程求得该温度下速度常数K=
0.4394h-1 , 代入 100℃下的动力学方程得 lnC=0.4149-
0.4394t , 得出最佳时间为 32min , 这与实验数据相吻合。再如
70℃以下求得最佳时间为 4h ,显然于生产不利。
从测定结果来看 , 甲甙含量有随温度增高而增加的趋势 ,
且温度越高 ,所需时间越短 , 故蜜炙黄芪的烘制应采取 100℃,
时间为 0.5h为宜。
参考文献
1 齐宗绍.中草药.1987 , 18(5):41
2 吴遒居等.中成药.1989 , 11(2):9~ 10
3 俞加华等 6中药通报 , 1986, 11:9, 38~ 40
(收稿日期:1999年 3月)
防己具有祛风湿 、止痛 、利水的功效 , 用于
治疗风湿痹痛 、水肿 、腹水 、脚气浮肿等症。防
己分为粉防己及广防己两类。粉防己(汉防己)
为 防 己科 植 物 粉 防 己 Stephania tetrandra
S.Moore的根;广防己(木防己)为马兜铃科植物
广防己 Aristalochia fangcAi Y.C.chou et S.M.
Hwang的根。我省地方标准收载的木防己则为
马兜铃科卵叶马兜铃 Aristolochia oratifatia S.
M.Huang及木香马兜铃 A.monpinencis Tranoh
的根或根茎 。以往国内市场上常见的混淆品种
防己伪品微花藤的鉴定
聂 志 坚 林 开 忠
(贵阳中医学院一附院 贵州贵阳 550001)(省药品检验所 贵州贵阳 550001)
内容提要:根据调查和鉴定查清了防己的又一混淆品种为茶茱萸科植物瘤枝微花藤
及小果微花藤。通过实验建立了微花藤与防己的性状 、显微及薄层色谱鉴别方法。
关键词:微花藤 防己 鉴定
第 21卷 第 3期 贵阳中医学院学报 No.3 Vo.21
·56· 1999年 9月 JGCTCM September 1999
DOI :10.16588/j.cnki.issn1002-1108.1999.03.039
主要为马兜铃科植物异叶马兜铃 Aristolochia
heterophylla的根 , 习称汉中防己;防己科木防己
Cocculus trilobus的根 , 习称大风藤 、木防己;及
防己科植物粉背轮环藤 Cyclea hypoglauca 的
根 。但近年以来 , 我省及邻近省区均发现有用
茶茱萸科植物瘤枝微花藤 Iods sequinii (lerl.)
Rehder 及小果微花藤 Iocles vitiginea (Hance)
Hemsley的茎藤及根茎伪充防己销售使用 。此种
混淆品的原植物主要分布在我省安顺 、兴义等
地区及云南 、广西等省。由于未见此类混淆品
的报道 , 特将其鉴别要点与防己(广防己 、粉防
己)比较报道于下:
1 样品及对照品
1.1 广防己 、粉防己由省药材公司提供
1.2 微花藤由省药检所中药室提供
1.3 马兜铃酸 、粉防己碱 、防己诺林碱均购自
于卫生部药品生物制品检定所 。
2 性状及显微鉴别 ,见表 1:
表 1 微花藤与防己的性状及显微鉴别要点
外观性状 显微主要特征
广防己:根表面灰褐
色, 弯曲处有纵沟 , 具不规
则的皱纹。木质部车轮状容
易成片状 , 剥下呈刺片状。
具粉性。
皮层内有石细胞环 , 韧
皮部有石细胞群;全体含草
酸钙簇晶。
粉防己:根表面灰褐
色 , 弯曲处有横沟呈结节
状, 多细皱纹。木质部有明
显的浅棕导管群。粉性足。
韧皮部外缘单个或2~
3个在群的石细胞或纤维束
散在;无草酸钙簇晶。
微花藤:根表面灰黄
色, 木质部略呈不规则的轮
状。不具粉性。
皮层全由细胞带填充 ,
韧皮部石细胞群散在 , 全体
含草酸钙簇晶。
3 薄层层析鉴别
3.1 微花藤与广防己的薄层层析鉴别:
分别取微花藤及广防己粉末各 3g, 加乙醇
50ml, 置水浴上加热回流 1小时 , 滤过 , 滤液蒸
干 ,残渣加乙醇 5ml使溶解 ,作为供试品溶液 。
另取马兜铃酸对照品 , 加乙醇制成每 1ml含
0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液 。照薄层色谱法
试验 , 吸取上述三种溶液各 3ml, 分别点于同一
硅胶 G薄层板上使成条状 , 以甲苯-醋酸乙酯
-甲醇-甲醇(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展
开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 分别置日光及紫外灯
(365nm)下检视。供试品色谱中广防己在与对
照品色谱相应的位置上 , 显相同的棕色条斑 。
微花藤则不显相同的条斑(图略)。
3.2 微花藤与防己的薄层层析鉴别:
分别取微花藤及粉防己粉末各 1g, 加乙醇
15ml, 加热回流 1小时 , 放冷 , 滤过 , 滤液蒸干 ,
残渣加乙醇 5ml使溶解 ,作为供试品溶液。另取
粉防己碱与防己诺林碱对照品 , 加氯仿制成每
1ml中各含 1mg的混合溶液 , 作为对照品溶
液 。照薄层色谱法试验 , 吸取上述两种溶液
5μl , 分别点一同一硅胶 G薄层板上 , 以氯仿-
丙酮-甲醇(6∶1∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以稀碘化铋钾试液 。供试品色谱中 ,粉防
己在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色
的斑点 , 微花藤则不显相同颜色的斑点 (图
略)。
4 讨论
4.1 微花藤药材无粉性 , 断面车轮纹不规则 ,
可作为与粉防己 、广防己的性状鉴别要点。
4.2 微花藤药材不含马兜铃酸及粉防己碱 、
防己诺林碱 , 因此薄层色谱图中无与以上对照
品的对应斑点 。
(收稿日期:1999年 2月)
目前 , 我国微生物限度标准是统一执行卫 生部药品标准(即部颁卫生标准), 部颁卫生标
贵州省中成药微生物限度标准微机检索系统
宋 晓 宁
(贵州省药品检验所 贵州贵阳 550004)
第 21卷 第 3期 贵阳中医学院学报 No.3 Vo.21
1999年 9月 JGCTCM September 1999 ·57·