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琼榄果实油提取工艺优化及其脂肪酸成分分析



全 文 :第 2 8卷第9期
2 0 1 1 年 9 月
精 细 化 工
FINE CHEMICALS
Vol . 2 8,No . 9
Sept. 2 0 1 1
中药现代化技术
收稿日期:2011 - 05 - 13;定用日期:2011 - 06 - 30
基金项目:国家高新技术研究发展计划(863 计划)项目(2007AA021500) ;海南省重点科技计划项目(06202)
作者简介:汪春牛(1985 -) ,男,硕士研究生。联系人:刘平怀,教授,电话:0898 - 66291892,E - mail:twlph@ 163. com。
琼榄果实油提取工艺优化及其脂肪酸成分分析
汪春牛,刘平怀* ,梁振益,陈德力,许琼情,葛思思
(海南大学 材料与化工学院 热带作物种质资源保护与开发利用教育部重点实验室,海南 海口 570228)
摘要:比较了索氏提取法、超声提取法、加速溶剂萃取法对南药琼榄果实油的提取率。通过正交实验优化了超声
提取法的工艺条件,气质联用(GC-MS)法测定了 3 种方法所提油脂的脂肪酸的成分及相对质量分数。优化后的
最佳工艺条件为:每 1 g琼榄果实粉溶于 9 mL石油醚中(即料液比为 1∶9,下同) ,超声时间 10 min,超声功率 400
W,超声温度 70 ℃。在该条件下,得油率可达 31. 32%。GC-MS分析表明,3 种方法提取的琼榄油中分别含有 7、
9、8 种脂肪酸,其中相对质量分数最高的是 13-十八碳烯酸(70. 86%、68. 71%、69. 92%) ,其次是十六酸(棕榈
酸) (17. 58%、19. 95%、18. 73%) ,再次是十八碳二烯酸(5. 12%、6. 00%、5. 96%)。不饱和脂肪酸占脂肪酸总量
达 80. 61%、78. 68%、79. 88%。
关键词:琼榄果实油;提取工艺;气质联用;脂肪酸;中药现代化技术
中图分类号:TQ646. 4 文献标识码:A 文章编号:1003 - 5214(2011)09 - 0861 - 06
Optimization of Oil Extraction from Gonocaryum lobbianum (Merr.)
Kurz Fruit and Analysis of Its Fatty Acids
WANG Chun-niu,LIU Ping-huai* ,LIANG Zhen-yi,CHEN De-li,XU Qiong-qing,GE Si-si
(Ministry of Education Key Laboratory of Protection and Development Utilization of Tropical Crop Germplasm Resources,
College of Materials and Chemical Engineering,Hainan University,Haikou 570228,Hainan,China)
Abstract:The extraction rates of oil from Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit by means of three
different extraction methods,i. e.,saxhlet extraction,ultrasonic extraction,and accelerated solvent
extraction,were compared. The optimum ultrasonic processing conditions were investigated by
orthogonal experiments. The oil extracted by the three mentioned methods was analyzed respectively
using GC-MS,and their composition and relative content of each fatty acid were identified. The optimum
conditions for the extraction process are:material-liquid ratio of 1 ∶9,extracting duration of 10 min,
ultrasonic output power of 400 W,and 70 ℃ temperature;under these optimum conditions,the highest
oil yield was 31. 21% . GC-MS analysis shows that the fruit oil extracted by the three mentioned
methods contains 7,9,and 8 kinds of fatty acids respectively;the fatty acid with the largest content was
13-octadecenoic acid (70. 86%,68. 71%,69. 92%) ,followed by hexadecanoic acid (17. 58%,
19. 95%,18. 73%) ,then octadecadienoic acid (Z,Z)-(5. 12%,6. 00%,5. 96%). The total content
of unsaturated fatty acids was 80. 61%,78. 68% and 79. 88% respectively.
Key words:Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil;extracting technology;GC-MS;fatty acid;
modernization technology of traditional Chinese medicines
Foundation items:National High Technology Research and Development Program of China
(2007AA021500) ;The Key Technology Program of Hainan Province of China(06202)
DOI:10.13550/j.jxhg.2011.09.018
琼榄〔Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz〕为
茶茱萸科(Icacinaceae)琼榄属(Gonocaryum Miq.)
植物,分布于热带、亚热带地区,我国仅见于海南、云
南、台湾等地[1]。茶茱萸科的琼榄、小果微花藤
〔Iodes vitiginea(Hance)Hemsley〕都是种子含油量
超过 30%的油料植物[2 - 3]。琼榄有清热解毒、散郁
结功效,海南民间用于治疗黄疸型肝炎、胸肋闷
痛[4 - 5]。其种子油可供制作肥皂、润滑油原料[6]。
据文献查阅琼榄作为一种含油的药用植物,其脂肪
酸成分少见报道,国内徐蕾等[7]采用索氏提取法从
琼榄果实和种仁分别提取琼榄油,其得油率各为
14%和 33. 6%,得油率较低。传统的植物油脂提取
方法有压榨法和浸出法,近年来将超声波辅助提取
技术[8 - 9]、微波辅助技术[10 - 11]、超临界 CO2 流体萃
取技术[12]等应用到植物油脂的提取过程中。索氏
提取法[13]测定油脂含量是经典的国标方法之一;超
声提取法[14 - 16]提取油脂可以提高油脂提取率、缩短
提油时间、减少溶剂的用量;加速溶剂萃取法[17]具
有溶剂用量少、萃取时间短、自动化程度高等优点。
为了获得较高的得油率,本文采用索氏提取法、超声
提取法、加速溶剂萃取法 3 种方法提取油脂,由得油
率[18]和表观形态选用超声波辅助技术提取琼榄果
实油脂,通过单因素和正交实验,优化超声提取油脂
工艺条件,得出最优的超声提取工艺。3 种不同提
取方法提取的油脂经甲酯化后,通过气相色谱 -质
谱比较了脂肪酸成分及相对质量分数。
1 实验部分
1. 1 材料与试剂
原料:琼榄果实样品于 2010 年 9 月采自海南吊
罗山自然保护区,经海南大学生物工程系刘平怀教
授鉴定为琼榄,标本保存在海南大学生物工程综合
实验室。石油醚(沸程 60 ~ 90 ℃)、苯、正己烷、甲
醇、氢氧化钾均为国产 AR。
1. 2 仪器与设备
中药粉碎机,上海淀久中药机械制造有限公司;
索氏提取器,北京欣维尔玻璃仪器有限公司;SY -
1000E多用途超声恒温提取机,北京弘祥隆生物技
术开发有限公司;ASE150 加速溶剂萃取仪,美国
Dionex公司;HH6 -数显恒温水浴锅,金坛市亿通电
子有限公司;BT224S 电子天平,德国 Sartorious 公
司;DHG -9071A型电热恒温干燥箱,上海精宏实验
设备有限公司;RE - 52AA旋转蒸发器,上海亚荣生
化仪器厂;HP6890 /5973MSD 毛细管气相色谱 -质
谱联用仪,美国 Hewlett-Packark公司。
1. 3 提取工艺及实验方法
1. 3. 1 提取工艺流程
工艺流程:琼榄果实→晾干→粉碎→称重→提
取→抽滤→减压蒸馏→回收溶剂→琼榄油脂→甲酯
化→成分分析。
提取率计算:琼榄油脂提取率 /% = (油脂质
量 /样品质量)× 100。
1. 3. 2 提取溶剂的确定
选取 3 种常用的油脂提取溶剂,石油醚、苯、正
己烷开展实验研究。称取琼榄果实粉 20 g 于索氏
提取器中,采用每 1 g琼榄果实粉溶于 10 mL上述 3
种溶剂(即料液比为 1∶10,下同)回流提取 12 h,至
提取器滴下的液滴手触无油腻感为提取完全。根据
油脂得率及油脂性状确定提取溶剂。每种提取溶剂
平行测 3 次,结果取平均值。
1. 3. 3 提取方法的确定
以选定的提取溶剂,称取琼榄果实粉 20 g,采用
索氏提取法、超声提取法、加速溶剂萃取法(ASE)分
别对其油脂进行提取。索氏提取条件同 1. 3. 2 节,
超声提取法提取条件:料液比 1 ∶ 10,超声时间 20
min,超声功率 400 W,超声温度 60 ℃,超声 3. 5 s,
间歇 1. 5 s。加速溶剂萃取法提取条件:萃取池温度
105 ℃,压力 11. 72 MPa,加热时间 5 min,静态萃取
时间 5 min,冲洗体积 100%,氮气吹扫时间 100 s,静
态循环次数 3 次。每种方法平行测 3 次,结果取平
均值。
1. 3. 4 超声提取琼榄油脂正交实验
首先采用单因素实验分别考察了料液比、超声
时间、超声功率、超声温度对琼榄油提取率的影
响[19 - 20],根据单因素实验结果,通过 L9(3
4)设计正
交实验。表 1 为正交实验的因素与水平表。
表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment
水平
因素
A
料液比 /(g /mL)
B
超声时间 /min
C
超声功率 /W
D
超声温度 /℃
1 1∶7 10 300 50
2 1∶8 20 400 60
3 1∶9 30 500 70
1. 4 琼榄油脂的甲酯化
精确称取 3 种不同提取方法提取的琼榄油脂各
0. 4 g,分别置于 10 mL具塞试管中,加入 4 mL V(石
油醚)∶V(苯)= 1∶1 溶剂振摇溶解,再加入 4 mL 0. 5
mol /L NaOH-MeOH 溶液,振摇 2 min 后放置 20
min。再加蒸馏水至刻度,静置分层,取上清液作
GC-MS分析[21]。
1. 5 琼榄油脂中脂肪酸成分分析
·268· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 28 卷
气相色谱条件:石英毛细管柱 HP - FFAP(30 m
×0. 25 mm,0. 25 μm) ,程序升温:从 160 ℃开始,以
6 ℃ /min升到 250 ℃,保持 5 min;载气为 He,柱流
量 1. 0 mL /min,进样口温度 250 ℃,分流比 50 ∶1。
质谱条件:EI 源;电离电压 70 eV,离子源温度 230
℃,扫描范围 10 ~ 500 amu,进样量 1. 0 μL。
2 结果与分析
2. 1 提取溶剂的选定
以石油醚、苯、正己烷作为提取溶剂,比较油脂
提取效果,结果见表 2。
表 2 溶剂对琼榄油脂提取得率的影响
Table 2 Effect of solvent on extraction rate of Gonocaryum
lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
提取溶剂 油脂提取得率 /% 油脂表观特征
石油醚 17. 8 金黄色、清亮
苯 16. 8 深黄绿色、浑浊
正己烷 17. 1 金黄色、清亮
由表 2 可知,石油醚提取率最高,且油脂清亮无
浑浊,颜色为金黄色。苯作为提取溶剂时颜色较深
且浑浊。正己烷作为提取溶剂时效果仅次于石油
醚,但其价格比石油醚昂贵,综合经济因素,选取石
油醚为琼榄油脂提取的最佳溶剂。
2. 2 提取方法的选定
以石油醚为最佳提取溶剂,3 种提取方法所得
结果见表 3。
表 3 提取方法对琼榄油脂提取得率的影响
Table 3 Effect of extraction method on extraction rate of
Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
提取方法 油脂提取得率 /% 油脂表观特征
索氏提取法 17. 9 金黄色、清亮
超声提取法 25. 3 金黄色、清亮
加速溶剂提取法 16. 5 浅黄绿色、清亮、有不明显分层
由表 3 可知,超声提取法提取效果最好,其提取
率最高,且油脂清亮呈金黄色。加速溶剂萃取法提
取效果最差,呈浅黄绿色并出现分层现象。综合考
虑,选取超声提取法为提取琼榄油脂的最佳方法。
2. 3 超声提取琼榄果实油脂结果分析
2. 3. 1 料液比对琼榄油脂提取率的影响
由图 1 可知,不同的料液比对琼榄油脂提取率
有明显影响,琼榄油脂提取率随着溶剂用量的增大
而增加。在料液比为 1 ∶ 8 时,提取率最高,为
28. 4%。随后提取率下降并趋于稳定。因为在一定
物料的前提下,溶剂用量的加大增大了物料与溶剂
接触面的浓度差,油脂越容易被提取出。当料液比
达到 1∶8 后,再增加溶剂用量,琼榄中大部分油脂已
被溶解出来,提取率趋于稳定[19]。综合考虑溶剂消
耗量等经济因素,故选取 1∶8 为最佳料液比。
图 1 不同料液比对琼榄油脂提取率的影响
Fig. 1 Effect of material-liquid ratio on extraction rate of
Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
2. 3. 2 超声时间对琼榄油脂提取率的影响
由图 2 可知,琼榄油脂提取率随超声时间延长
先增大后降低,在 20 min 时最大,为 29. 96%。20
min后油脂提取率降低。这可能与长时间的超声波
作用使大分子的脂肪断裂,油脂有效成分发生降解
有关,进而导致油脂损失而影响油脂提取率[22]。同
样,超声波所产生的热效应会对油脂中热敏性物质
产生一定影响。故选取 20 min为最佳超声时间。
图 2 不同超声时间对琼榄油脂提取率的影响
Fig. 2 Effect of ultrasonic time on extraction rate of
Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
2. 3. 3 超声功率对琼榄油脂提取率的影响
由图 3 可知,超声功率越大,琼榄油脂提取率先
增大后降低,超声功率在 300 W 时达到最大,为
30. 3%。说明超声功率越大,空化和机械作用较强,
分子扩散速度越快,油脂渗出量越大。当超声功率
进一步增加时,琼榄油脂提取率逐渐降低,因为当超
声功率超过 300 W后,超声作用加速了提取液的流
·368·第 9 期 汪春牛,等:琼榄果实油提取工艺优化及其脂肪酸成分分析
动,缩短了物料在超声场中的停留时间,油脂提取率
降低[19]。故选取 300 W为最适宜的超声功率。
图 3 不同超声功率对琼榄油脂提取率的影响
Fig. 3 Effect of ultrasonic power on extraction rate of
Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
2. 3. 4 超声温度对琼榄油脂提取率的影响
由图 4可知,随超声温度的升高,油脂提取率先
增大后降低,在 70 ℃达最大,为 29%。当温度超过
70 ℃后,提取率开始降低。这可能是由于温度过高,
超过提取溶剂石油醚的沸程,使溶剂挥发加快,导致
油脂提取率降低[19]。故选取 70 ℃为最佳超声温度。
图 4 不同超声温度对琼榄油脂提取率的影响
Fig. 4 Effect of ultrasonic temperature on extraction rate of
Gonocaryum lobbianum (Merr.)Kurz fruit oil
2. 3. 5 正交实验结果分析
正交实验结果见表 4。
由表 4 极差分析结果可知,用超声波辅助提取
琼榄油脂时,各因素影响油脂提取率的主次顺序是:
料液比 >超声温度 >超声时间 >超声功率。最优的
组合为 A3B1C2D3,即料液比为 1 ∶ 9,超声时间 10
min,超声功率 400 W,超声温度 70 ℃。通过极差分
析得出的最优方案 A3B1C2D3 没有包含在正交表中
的实验方案中,故需对该组合进行验证,重复 3 次,
琼榄 油 脂 提 取 率 分 别 为 31. 31%、31. 29%、
31. 37%,平均值为 31. 32%,稳定性较好,说明正交
实验结果准确可靠。
表 4 超声波辅助提取法正交实验结果及直观分析
Table 4 Results and intuitive analysis of orthogonal experiments
of ultrasonic-assisted method
实验号
A
料液比 /(g /mL)
B
超声时间 /min
C
超声功率 /W
D
超声温度 /℃
油脂提取
得率 /%
1 1 1 1 1 23. 33
2 1 2 2 2 24. 14
3 1 3 3 3 22. 97
4 2 1 2 3 30. 53
5 2 2 3 1 24. 71
6 2 3 1 2 20. 36
7 3 1 3 2 27. 32
8 3 2 1 3 30. 65
9 3 3 2 1 27. 27
k1 23. 480 27. 060 24. 780 25. 103
k2 25. 200 26. 500 27. 313 23. 940
k3 28. 413 23. 533 25. 000 28. 050
R 4. 933 3. 527 2. 533 4. 110
2. 4 琼榄果实油脂脂肪酸分析
由 GC-MS 分析测定琼榄果实油脂中脂肪酸的
组成,索氏提取法、超声辅助提取法、加速溶剂萃取
法 3 种方法的所提琼榄油中脂肪酸各色谱峰经
HPMSD化学工作站检索 NIST98 标准质谱图库,采
用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数,表
5 ~ 7 为 3 种方法所提取琼榄油中脂肪酸 GC-MS 分
析结果。
表 5 索氏提取法琼榄油中脂肪酸 GC-MS分析
Table 5 GC-MS analysis of Gonocaryum lobbianum (Merr.)
Kurz fruit oil fatty acids by saxhlet extraction
序号 保留时间/min 脂肪酸(甲酯) 分子式
相对质量分数
/%
1 5. 77 棕榈酸甲酯 Hexadecanoic acid,methyl ester C17H34O2 17. 58
2 8. 95 13-十八碳烯酸甲酯 13-Octadecenoic acid,methyl
ester
C19H36O2 70. 86
3 9. 37 亚油酸 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)- C18H32O2 5. 12
4 11. 68 花生酸甲酯 Eicosanoic acid,methyl ester C21H42O2 0. 73
5 11. 91 11-二十烯酸甲酯 11-Eicosenoic acid,methyl ester C21H40O2 0. 76
6 15. 73 正十六烷酸 n-Hexadecanoic acid C16H32O2 1. 06
7 19. 48 9-十八碳烯酸,油酸 9-Octadecenoic acid,(E)- C18H34O2 3. 87
GC-MS 分析表明索氏提取法、超声提取法、加
速溶剂萃取法提取琼榄果实油脂中主要含有 7、9、8
种脂肪酸,其中相对质量分数最高的是 13-十八碳
烯酸(70. 86%、68. 71%、69. 92%) ,其次是十六酸
(棕榈酸) (17. 58%、19. 95%、18. 73%) ,再次是十
八碳二烯酸(5. 12%、6. 00%、5. 96%)。不饱和脂
肪酸占脂肪酸总量分别高达 80. 61%、78. 68%、
79. 88%。
·468· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 28 卷
表 6 超声提取法琼榄油中脂肪酸 GC-MS分析
Table 6 GC-MS analysis of Gonocaryum lobbianum (Merr.)
Kurz fruit oil fatty acids by ultrasonic-assisted
extraction
序号 保留时间/min 脂肪酸(甲酯) 分子式
相对质量分数
/%
1 5. 87 棕榈酸甲酯 Hexadecanoic acid,methyl ester C17H34O2 19. 95
2 9. 17 13-十八碳烯酸甲酯 13-Octadecenoic acid,methyl
ester
C19H36O2 68. 71
3 9. 52 11,14-十八碳二烯酸 11,14-Octadecadienoic acid(Z,
Z)-
C18H32O2 6. 00
4 10. 34 9,12,15-十 八 碳 三 烯 酸 甲 酯 9,12,15-
Octadecatrienoic acid,methyl ester
C19H32O2 0. 77
5 11. 74 花生酸甲酯 Eicosanoic acid,methyl ester C21H42O2 0. 79
6 11. 98 11-二十烯酸甲酯 11-Eicosenoic acid,methyl ester C21H40O2 0. 81
7 15. 09 二十二烷酸甲酯 Docosanoic acid,methyl ester C23H46O2 0. 57
8 19. 53 9-十八碳烯酸 9-Octadecenoic acid (E)- C18H34O2 1. 21
9 25. 90 芥酸酰胺 Erucylamide C22H43NO 1. 18
表 7 加速溶剂萃取法琼榄油中脂肪酸 GC-MS分析
Table 7 GC-MS analysis of Gonocaryum lobbianum (Merr.)
Kurz fruit oil fatty acids by accelerated solvent
extraction
序号 保留时间/min 脂肪酸(甲酯) 分子式
相对质量分数
/%
1 5. 84 棕榈酸甲酯 Hexadecanoic acid,methyl ester C17H34O2 18. 73
2 9. 11 13-十八碳烯酸甲酯 13-Octadecenoic acid,methyl
ester
C19H36O2 69. 92
3 9. 49 11,14-十八碳二烯酸 11,14-Octadecadienoic acid(Z,
Z)-
C18H32O2 5. 96
4 10. 32 9,12,15-十 八 碳 三 烯 酸 甲 酯 9,12,15-
Octadecatrienoic acid,methyl ester
C19H32O2 0. 75
5 11. 75 花生酸甲酯 Eicosanoic acid,methyl ester C21H42O2 0. 80
6 11. 99 11-二十烯酸甲酯 11-Eicosenoic acid,methyl ester C21H40O2 0. 84
7 15. 10 二十二烷酸甲酯 Docosanoic acid,methyl ester C23H46O2 0. 59
8 25. 90 芥酸酰胺 Erucylamide C22H43NO 2. 41
超声提取法所提油中的脂肪酸种类总数较索氏
提取法、加速溶剂萃取法分别多 2、1 种。3 种方法
所提油中的十八碳二烯酸的种类有所不同,索氏提
取法中检出的是 9,12-十八碳二烯酸(5. 12%) ,而
超声提取法、加速溶剂萃取法则检出的是 11,14-十
八碳二烯酸(6. 00%、5. 96%)。索氏提取法和超声
提取法所提油中的 9-十八碳烯酸占脂肪酸总量的
3. 87%和 1. 21%,而在加速溶剂萃取法中未检出。
超声提取法和加速溶剂萃取法所提油中的 9,12,15-
十八碳三烯酸占脂肪酸总量的 0. 77%和 0. 75%,而
在索氏提取法中未检出。超声提取法和加速溶剂萃
取法所提油中的芥酸酰胺占脂肪酸总量的 1. 18%
和 2. 41%,而在索氏提取法中亦未检出。
3 结论
(1)本实验确定了石油醚为琼榄油脂提取的最
佳溶剂,比较了索氏提取法、超声提取法、加速溶剂
萃取法的油脂得率,得出超声提取法为琼榄油脂提
取的最佳方法。通过正交实验优化了超声提取琼榄
果实油脂工艺的条件,得出在料液比 1∶9、超声时间
10 min、超声功率 400 W、超声温度 70 ℃下为最佳
的油脂提取工艺,油脂提取得率 31. 32%。影响琼
榄果实油脂提取率的主要因素顺序为:料液比 >超
声温度 >超声时间 >超声功率。
(2)通过对索氏提取法、超声提取法、加速溶剂
萃取法所提琼榄油的 GC-MS分析表明,其提取的琼
榄油中所含不饱和脂肪酸占总量的 80. 61%、
78. 68%、79. 88%。不饱和脂肪酸中以 13-十八碳烯
酸为主(70. 86%、68. 71%、69. 92%) ,饱和脂肪酸
中以棕榈酸为主(17. 58%、19. 95%、18. 73%)。不
饱和脂肪酸具有降低血清胆固醇和低密度胆固醇含
量等生理功能[23],而琼榄油中有较高含量的不饱和
脂肪酸,因此,本研究结果可为从琼榄果实中开发具
有保健或药用功能的油脂产品提供理论依据。
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·568·第 9 期 汪春牛,等:琼榄果实油提取工艺优化及其脂肪酸成分分析
cm -1处为阳离子单体上 C—O—C 的伸缩振动吸收
峰;在1 554 cm -1处为 N,N-亚甲基双丙烯酰胺的—
NH—重要特征吸收峰。因此,产物分子结构中含有
AM、DMC以及 MBA链节。
图 8 CPAM的傅里叶变换红外光谱图
Fig. 8 FTIR spectrum of CPAM
3 结论
(1)将 AM、DMC、MBA 进行自由基共聚,在
PEG20000 溶液中合成了固含量高,稳定性好的乳白
色的水包水型阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)乳液,液
滴以球状和丝状分散于该水性体系当中。
(2)实验发现,随 PEG20000 质量分数增加,水
包水型 CPAM乳液的表观黏度增加;随 DMC质量分
数增加,乳液最终表观黏度降低;随引发剂(KPS)质
量分数增加,最终表观黏度增加;聚合温度为 40 ~
50 ℃时表观黏度最低。
(3)对高岭土的絮凝实验表明,在聚合温度为
40 ℃,反应时间 5 ~ 8 h,w(PEG20000)= 80%、w
(KPS)= 0. 8%,w(MBA)= 0. 3%,w(DMC)= 10%,
产品的絮凝效果较好。
(4)红外光谱分析表明,CPAM分子结构中含有
AM、DMC以及 MBA链节。
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·809· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 28 卷