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山芝麻的薄层色谱鉴别研究



全 文 :流量 ,提高机体胰岛素受体前水平对胰岛素敏感性有所不
同。
  总之 ,血管紧张素转换酶抑制剂卡托普利和受体阻断剂
氯沙坦在降压同时能提高高血压病患者胰岛素敏感性 ,氯沙
坦比卡托普利明显。 但本文观察例数尚少 ,需进一步观察。
参 考 文 献
1 李光伟 ,潘孝仁 , Bennetl PH. 血浆葡萄糖 ,胰岛素比值是可靠的
胰岛素敏感性指标吗? 中华心血管病杂志  1996; 24( 1): 57
2  Devereux RB, Alonso DR, Lutas EM, et al. Ech ocardiog rathic
assessment of left vent ricular h ypert rophy: comparison to necropsy
findings. Am J Cardiol  1986; 57( 6): 450
3 夏 勇 ,沈 莹 ,周忠民 ,等 .高血压病患者盐敏感性与胰岛素血
症之间的关系 . 中国循环杂志  1998; 13( 1): 17
4 刘晓光 ,黄 佐 . 胰岛素抵抗与原发性高血压患者合并左心室肥
厚的关系 . 中国循环杂志   1999; 14( 4): 201
5 黄 洁 ,郭冀珍 ,陶 萍 ,等 . 氯沙坦治疗轻、中度高血压病疗效
和安全性评价 . 中华心血管病杂志  1999; 27( 3): 196
6 田红燕 ,马爱群 ,李崇民 ,等 .高血压病胰岛素的相关因素及与镁
代谢的关系 . 中华心血管病杂志 2001; 29( 5): 289
山芝麻的薄层色谱鉴别研究
广西区药品检验所 ( 530021) 文东旭 冯 枫
  摘要 目的: 研究山芝麻的薄层色谱鉴别方法。 方法 :采取溶剂萃取法、酸水解法和碱水解法三种方法 ,分别对山芝麻进
行了薄层色谱鉴别试验研究。 结果: 分离效果好 ,重现性好。 结论: 三种薄层色谱鉴别方法为中药山芝麻的质量控制提供了依
据 ,并对中成药中山芝麻的薄层鉴别具有一定的参考价值。
  关键词 山芝麻 薄层色谱鉴别 质量控制
  中图分类号  R914
  山芝麻系梧桐科植物 Helic ter es angustifo lia L.的干燥根
或全株 ,多分布于广西、广东、福建等地。 性苦、寒 ,能解表清
热 ,消肿解毒 ,用于治疗感冒发热 、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈
肿等 ( 1) ,已收载于《广西中药材标准》( 2) ,其质量标准中未制
订理化鉴别项。 文献报道山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁
酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸 、齐墩果酸、谷甾醇等三萜化
合物 ( 3)和香豆素类化合物山芝麻内酯及山芝麻醌 ( 4) ,但至今
未见有山芝麻的薄层色谱鉴别报道。为进一步完善其质量标
准 ,根据其所含化学成分 ,采取溶剂萃取法、酸水解法和碱水
解法三种方法 ,对山芝麻进行薄层色谱鉴别试验 ,为中药山
芝麻的质量控制提供依据 ,并对中成药中山芝麻的薄层鉴别
具有一定的参考价值。
1 材料
  山芝麻由广西半宙制药 (集团 )有限公司提供 ,广西区药
品检验所黄燮才教授鉴定。
2 薄层色谱鉴别
2. 1 溶剂萃取法
2. 1. 1 供试品溶液的制备 :取山芝麻 10g ,加甲醇 100ml,加
热回流 1小时 ,放冷 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 30ml使溶
解 ,用氯仿提取 2次 ,每次 30ml,弃去氯仿液。 再用醋酸乙酯
提取 2次 ,每次 30ml,合并醋酸乙酯液 ,蒸干 ,残渣加甲醇
1ml使溶解 ,作为供试品溶液。
2. 1. 2 鉴别方法: 照薄层色谱法 (5)试验 ,吸取供试品溶液
5μl,点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上。
  展开剂: ①氯仿 -甲醇 ( 5∶ 1) ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 1%
硫酸铈的硫酸乙醇溶液 ( 1→ 10) ,置 105℃烘至斑点清晰 ,结
果显 1个黄色斑点和 1个蓝色斑点。②氯仿 -甲醇 -水 ( 7∶ 3∶
1)的下层溶液 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 1%硫酸铈的硫酸乙醇
溶液 ( 1→ 10) ,置 105℃烘至斑点清晰 ,结果显 1个褐色斑点
和 1个黄色斑点。 ③环己烷 -醋酸乙酯 -甲酸 ( 10∶ 10∶ 0. 5) ,
展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯 ( 365nm )下检视 ,结果显 2个蓝
色荧光斑点。
2. 2 酸水解法: 根据山芝麻含三萜酯类和三萜酰氧基化合
物的性质 ,采取酸水解法全部水解 ,进行试验。
2. 2. 1 供试品溶液的制备:取山芝麻 20g,加甲醇 100ml,加
热回流 1小时 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加 2mol / L盐酸溶液
30ml使溶解 ,水浴中回流 1小时 ,放冷 ,用醋酸乙酯提取 2
次 ,每次 30ml,合并醋酸乙酯液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 2ml使溶
解 ,作为供试品溶液。
2. 2. 2 鉴别方法 : 照薄层色谱法 (5)试验 ,吸取供试品溶液
5μl,点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上。
  展开剂: ①氯仿 -甲醇 -甲酸 ( 6∶ 1∶ 1) ,展开 ,取出 ,晾干 ,
喷以 4%三氯化铁乙醇溶液 ,置 105℃烘至斑点清晰 ,结果显
5个蓝色斑点。 ②氯仿 -甲醇 ( 15∶ 1) ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以
1%硫酸铈的硫酸乙醇溶液 ( 1→ 10) ,置 105℃烘至斑点清晰 ,
结果显 1个紫色斑点和 1个黄色斑点。
2. 3 碱水解法: 根据山芝麻含三萜酰氧基化合物的性质 ,采
取碱水解法部分水解 ,进行试验。
2. 3. 1 供试品溶液的制备:取山芝麻 10g,加甲醇 100ml,加
热回流 30分钟 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加 10%氢氧化钾溶液
30ml使溶解 ,水浴中回流 30分钟 ,放冷 ,用浓盐酸调 pH4~
5,用醋酸乙酯提取 2次 ,每次 30ml,合并醋酸乙酯液 ,蒸干 ,
2434 Guangxi Medical Journal, Dec. 2003, Vol. 25, No. 12
残渣加甲醇 1ml使溶解 ,作为供试品溶液。
2. 3. 2 鉴别方法 :照薄层色谱法 (5)试验 ,吸取供试品溶液 2
~ 5μl,点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ,
以苯-醋酸乙酯-甲酸 ( 5∶ 10∶ 0. 8)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以 4%三氯化铁乙醇溶液 ,置 105℃烘至斑点清晰 ,结
果显 3个蓝色斑点。
3 小结
  采取溶剂萃取法、酸水解法和碱水解法三种方法 ,分别
对山芝麻进行了薄层色谱鉴别试验研究 ,结果显示 ,分离效
果好 ,重现性好。 三种薄层色谱鉴别方法为中药山芝麻的质
量控制提供了依据 ,并对中成药中山芝麻的薄层鉴别具有一
定的参考价值。
参 考 文 献
1 江苏新医学院 . 中药大辞典 (上册 ) . 上海:上海人民出版社 ,
1977: 338
2 广西壮族自治区卫生厅编 .广西中药材标准 ( 1990年版 ) . 南宁:
广西科学技术出版社 , 1992: 17
3 刘卫国 ,王明时 . 山芝麻中三个新三萜化合物的结构测定 . 药学
学报  1985; 20( 11): 842
4 王明时 ,刘卫国 ,李景荣 ,等 .山芝麻内酯化学结构的测定 . 化学
学报  1988; 46: 768
5 国家药典委员会编 .中华人民共和国药典 . 2000年版一部附录 .
北京:化学工业出版社 , 2000: 37
米曲 霉 分解 淀粉 能 力的 研 究
湖北省十堰郧阳医学院微生物学教研室 ( 442000) 金志雄 罗冬青 王 娅
  摘要 目的: 探讨米曲霉分解淀粉的能力及影响因素。 方法:人工配制培养基 ,设添加淀粉实验组及无淀粉对照组 ,接种
米曲霉 4组 8管 ,空白对照、实验管 4组 8管 , 15℃、 25℃、 37℃、 40℃温箱培养 ,测量不同时间段内 p H值 ,观察颜色的变化。结
果: 在 37℃、 40℃ ,接种管颜色、 p H值、透光度对比明显。 结论: 温度对米曲霉 a-淀粉酶活性影响较大 - 37℃、 40℃分解淀粉能
力强 ,为选择微生物法解决淀粉导致的水源富营养化提供了依据 ,也是可行的。
  关键词 米曲霉 淀粉 黄姜  a-淀粉酶
  中图分类号  R37
  淀粉广布于植物界 ,主要存在于植物如玉米、小麦、马铃
薯及黄姜等的根和种子中。 黄姜是提取皂素的重要材料 ,但
其提取后的废弃物中含有大量的淀粉 ,若不加处理排放后易
造成水源富营养化使水质恶化。 米曲霉含 a-淀粉酶 ,通过内
切水解 a-1, 4糖苷键分解淀粉最终产酸 (1)。 为此实验如下。
1 材料与方法
1. 1 实验材料: ( 1)菌种: 米曲霉由本院病原学实验室提供 ,
进行了菌种鉴定 ( 2)。 ( 2)培养基制备: 对照组 NaCl 5g、蛋白胨
10g、 0. 2%酚红 13ml、牛肉膏 3g、 Na2 HPO4 2g、单蒸水 500ml;
实验组 NaCl 5g、蛋白胨 10g、 0. 2%酚红 13ml、牛肉膏 3g、
Na2 HPO4 2g、淀粉 30g、单蒸水 500ml。以上除酚红 ,余成分加
入水中加热溶解调 pH 7. 0加指示剂 , 121℃高压灭菌 15分
钟 ,待冷至 50℃时分装试管 ,每管 10ml。
1. 2 接种: 米曲霉接种对照、实验管 4组 8管:不接种米曲
霉空白对照管、实验管 4组 8管 , 15℃、 25℃、 37℃、 40℃温箱
分组连续培养 ,不同时间内测相关数值。
1. 3 实验仪器: 752型紫外光栅分光光度计 (上海精密科学
仪器有限公司 )、恒温培养箱。
2 结果
2. 1 接种管酸碱度改变:见表 1。
表 1 不同时间内接种管培养基 pH值
接种时间
(小时 )
15℃ 25℃ 37℃ 40℃
对照 实验 对照 实验 对照 实验 对照 实验
12 7. 0 6. 7 7. 0 6. 7 7. 0 7. 0 7. 0 6. 7
24 7. 0 6. 7 7. 0 6. 7 7. 0 6. 7 7. 0 6. 7
36 7. 0 6. 7 7. 0 7. 0 7. 0 6. 7 7. 0 6. 7
48 7. 0 6. 7 7. 0 7. 0 7. 2 6. 7 7. 0 6. 7
72 7. 2 7. 0 7. 2 7. 2 7. 2~ 7. 5 6. 7 7. 0 6. 7
84 7. 5 7. 0 7. 5 7. 5 7. 7 6. 7 7. 0 6. 7
96 7. 5~ 7. 7 7. 2~ 7. 5 7. 5 7. 7 8. 2 6. 7 7. 0 6. 7
120 7. 7 7. 7 7. 7 7. 7~ 8. 0 8. 5 6. 4~ 5. 0 7. 0 6. 4
144 8. 0 8. 0 8. 0~ 8. 2 8. 2 8. 8 5. 0 7. 2 5. 0
  注:未接种米曲霉空白对照管、实验管在不同温度下 pH值 7. 0。
2435广西医学  2003年 12月 第 25卷 第 12期