全 文 :319
张 虹1 ,白红丽2 ,王宝森1 ,郭俊明2, * ,楚海州 1 ,周文斌 1
(1.红河学院 ,云南蒙自 661100;2.云南民族大学 ,云南昆明 650031)
摘 要:采用火焰原子吸收光谱法连续测定了守宫木中 Co、Cr、Cu、Zn、Ni、Fe、Mg、Ca和 Pb九种微量元素的含量 。其
方法的相对标准偏差 RSD为 0.35%~2.34%,平均回收率在 98.5%~ 110.4%之间 。分析结果表明:守宫木中含有人体所
需的微量元素 ,其含量顺序为:Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Ni>Co>Cr,未检测出有害元素 Pb,说明守宫木具有较高的食
用价值 。
关键词:原子吸收光谱法 ,守宫木 ,微量元素
DeterminationoftraceelementsinSauropusandrogynus
byatomicabsorptionspectrometry
ZHANGHong1 , BAIHong-li2 , WANGBao-sen1 , GUOJun-ming2 , * , CHUHai-zhou1 , ZHOUWen-bin1
(1.HongheUniversity, Mengzi661100, China;
2.YunnanNationalitiesUniversity, Kunming650031, China)
Abstract:TheninetraceelementsinSauropusandrogynus, includingCo, Cr, Cu, Zn, Ni, Fe, Mg, CaandPbwere
determinedsimultaneouslybyflameatomicabsorptionspectrometry.Therelativestandarddeviationofthemethod
was0.35%~2.34%, andtherecoverywas98.5%~110.4%.Theresultsshowedthatsomeelementsessentialtohuman
inSauropusandrogynuswereabundant.ThecontentorderisMg>Ca>Fe>Zn>Cu>Ni>Co>Cr, whilePbisnot
determinedinthesample.ThisexplainedthattheediblevalueofSauropusandrogynuswashigh.
Keywords:atomicabsorptionspectrometry;Sauropusandrogynus;traceelement
中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2010)02-0319-03
收稿日期:2009-05-05 *通讯联系人
作者简介:张虹(1962-),女 ,本科 ,副教授 ,主要从事生物技术的研究。
基金项目:国家自然科学基金项目(90610011)。
守宫木 [ Sauropusandrogynus(L)Mer.] ,又名越
南菜 、树豌豆尖 ,天绿香等 , 属大戟科多年生灌木 。
分布于印度和东南亚各地 ,我国广东 、广西 、海南 、福
建 、云南 、四川等地均有分布。在云南省主要分布于
德宏 、西双版纳 、临沧 、红河等地 ,属热带亚热带植
物 [ 1-8 ] 。守宫木是一种珍奇的纯天然野生蔬菜 ,嫩梢
和嫩叶均可食用 ,具有清凉去热 、消除头痛 、降低血
压等功效。经常食用守宫木 ,可养颜润肤 、降压降
脂 、养肝明目 、防治小儿佝偻病 、中老年骨质疏松等 ,
并有调节人体生理机能等多种功能 ,是一种具有极
高营养保健价值和独特药用价值的时尚天然绿色保
健食品 [ 2, 9-11] 。守宫木具有适应性强 、抗病性好 、生长
迅速 、栽培容易 、产量高等优点 ,极具市场适应力和
竞争力 ,是很有开发潜力和开发利用价值的高档野
菜 [ 7] 。而对守宫木中微量元素的测定未见报道 ,为了
更好地开发和利用守宫木资源 ,本实验采用原子吸
收法测定守宫木中微量元素的含量 ,为研究守宫木
中微量元素与营养保健 、药用等作用提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
守宫木鲜样品 采集于云南省蒙自县红河学院
大棚种植的守宫木嫩梢和嫩叶 ,先用自来水清洗干
净后 ,再用超纯水冲洗 ,晾干水分后 ,在 80℃鼓风干
燥箱中烘干 ,研碎待用;浓硝酸 优级纯;各种元素
标准溶液 购于国家标准物质研究中心的标准储备
液(1000μg/mL),系列工作溶液按各元素的测定范
围配制;水 二次去离子超纯水。
VarianSpectrAA-220FS原子吸收光谱仪 美国
瓦里安公司。
1.2 仪器工作条件
采用空气 /乙炔火焰测定 ,各元素测定的最佳仪
器工作条件见表 1。
1.3 样品处理
分别称取 1.000g守宫木烘干样品于瓷坩埚中 ,
先在低温电炉上炭化 ,再置于 550℃马弗炉中灰化
DOI :10.13386/j.issn1002-0306.2010.02.096
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表 1 仪器工作条件
元素 波长(nm)
灯电流
(mA)
狭缝
(nm)
燃烧头高度
(mm)
乙炔气流量
(L/min)
空气流量
(L/min)
Co
Zn
Cr
Cu
Mg
Ca
Fe
Ni
Pb
240.7
213.9
357.9
324.8
285.2
422.7
248.3
232.0
217.0
3.0
10.0
15
2.0
2.0
3.0
4.0
3.0
2.0
0.2
1.0
0.2
0.5
0.5
0.5
0.2
0.2
1.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
2.00
2.00
2.90
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
13.50
13.50
13.50
13.50
13.50
13.50
13.50
13.50
13.50
表 3 守宫木中微量元素测定结果(μg/g,干重)
元素 Co Cr Pb Cu Zn Ni Fe Ca Mg
含量 0.68 0.075 — 7.52 23.29 3.57 24.0 2185 2684
5h,冷却后加入 3.0mL浓 HNO3 溶解样品 , 定容至
50mL,待测。每个样品取三份平行样 ,同时用相同方
法制备试样空白溶液。按表 1的仪器工作条件 ,进
行样品及空白液的测定。
2 结果与讨论
2.1 标准溶液的测定
不同浓度的标准溶液系列采用稀释法进行配
制 ,按表 1仪器工作条件 ,分别测定 Co、Zn、Cr、Cu、
Mg、Ca、Fe、Ni和 Pb的标准溶液系列 ,由计算机绘出
标准曲线并计算出回归方程和相关系数 ,其相关系
数在 0.9976~ 1.0000之间 ,线性良好 ,见表 2。
表 2 标准溶液的相关系数表
元素 标准溶液浓度(μg/mL) 相关系数
Co
Zn
Cr
Cu
Mg
Ca
Fe
Ni
Pb
0.00、0.50、 1.00、2.50、5.00
0.00、0.20、 0.50、1.00、2.00
0.00、0.50、 1.00、2.50、5.00
0.00、0.05、 0.50、1.00、5.00
0.00、0.10、 0.40、0.80、1.00
0.00、0.50、 1.00、2.00、3.00
0.00、0.05、0.50、1.00、2.00、5.00
0.00、0.50、 1.00、2.50、5.00、10.00
0.00、0.05、0.50、1.00、2.00、5.00
1.0000
0.9996
0.9999
0.9997
1.0000
1.0000
0.9976
1.0000
0.9989
2.2 样品分析
由表 3可知 ,守宫木中所含微量元素 ,以 Mg、Ca
含量最高 ,其次为 Fe和 Zn,并且 Fe和 Zn的含量差
别不大 , Cu和 Ni的含量则相对较低 ,最低的是 Co和
Cr,其含量顺序为:Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Ni>Co
>Cr。而有害元素 Pb未检测出 。
2.3 回收率和精密度实验
在样品溶液中加入一定量的标准溶液 ,进行加
标回收率实验 ,平行测定 5次 ,将测定值进行回收率
计算 ,测定结果见表 4。本方法的回收率介于 98.5%
~ 110.4%之间 ,相对标准偏差 RSD在 0.35%~ 2.34%
之间 ,测定结果令人满意 ,精密度符合测定要求 。
3 结论
结果表明 ,守宫木中含有丰富的微量元素 ,尤以
Mg、Ca含量为最高 ,其次还有 Fe、Zn、Cu。这些微量
元素在人体中都具有积极的作用 ,是人体必需的微
量元素 。Mg具有舒张血管而使血压下降的作用 [ 12 ] ,
表 4 回收率和精密度实验
元素 样品含量(μg/mL)
加标量
(μg/mL)
回收量
(μg/mL)
回收率
(%)
RSD
(%)
Co
Zn
Cr
Cu
Mg
Ca
Fe
Ni
Pb
0.015
0.485
0.005
0.157
0.234
0.179
0.476
0.069
—
0.5
2.0
0.5
1.0
1.5
1.0
2.0
0.5
1.0
0.509
2.515
0.503
1.256
1.755
1.278
2.685
0.585
0.985
98.8
101.5
99.6
109.9
101.4
109.9
110.4
103.2
98.5
1.15
0.68
0.35
1.25
0.96
2.34
1.74
0.45
0.55
Ca可加强大脑皮层的抑制过程 ,调节兴奋和抑制过
程的平衡失调 ,还具有消炎 、消肿的作用 , Zn能维持
细胞膜的稳定性并参与许多酶的代谢 [ 13 ] , Cu、Fe参
与造血 ,是血红蛋白合成的活化剂 [ 14] 。因此 ,守宫木
进行栽培种植具有一定的实用价值。
参考文献
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321
谢 莉1 ,程 华1 ,董 超1 ,李志平2 ,朱俊平 3 ,闫静辉 1, *
(1.河北省生物研究所 ,河北石家庄 050081;
2.河北省兽药监察所 ,河北石家庄 050051;
3.河北三元食品有限公司 ,河北石家庄 050071)
摘 要:对嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢的生成 、营养基质 、各成分添加比例等条件进行了研究 ,研制出检测牛奶中抗生素残
留的 96孔板试剂盒 。此试剂盒对牛奶中青霉素 G的检测极限为 3ng/mL,阿莫西林的检测极限为 4ng/mL,头孢匹林
的检测极限为 8ng/mL。同一批奶样检测结果证明 ,此试剂盒与西班牙 ZEU-INMUNOTEC公司同类试剂盒产品质量相
当 ,灵敏度高于国标 TTC法 ,适于推广应用 。
关键词:抗生素残留 ,检测 ,牛奶 ,嗜热脂肪芽孢杆菌
Preparationandapplicationofkitfor
detectionofantibioticresidueinmilk
XIELi1 , CHENGHua1 , DONGChao1 , LIZhi-ping2 , ZHUJun-ping3 , YANJing-hui1 , *
(1.HebeiInstituteofBiology, Shijiazhuang050081 , China;
2.HebeiInstituteofVeterinaryMedisionSuperusion, Shijiazhuang050051 , China;
3.HebeiSanyuanFoodCo., Ltd., Shijiazhuang050071, China)
Abstract:Inordertoquestforakindofsimplemethodtocheckwhethermilkcontainsantibioticsinaconcentration
exceedingtheMaximum ResidueLimits(MLR), theconditionofthedetectionsuchassporulationBacilus
Stearothermophilusandnutrientandaddingproportionofeachcomponentwerestudied.Theestablishedkitthat
eachwelof96platecontainedgrowthmediumspreadwithBacilusstearothermophilusspores, whichassureto96
individualtestswerecheckedatthesametime.Thedetectionlimitsofthekittopenicilin, amoxicilin, cephapirin
were3, 4and8ng/mL, respectively.Throughdetectingthesamespecimengroup(n=120), itwasprovedthatthe
establishedkithadnodifferencetothekitofZEU-INMUNOTECcompanyinsensitivityanditssuperiortoTTC
methodonsensitivityandconvenience.Asaresult, itcouldbeusedtodetectantibioticsinmilk.
Keywords:antibioticresidue;detection;milk;BacilusStearothermophilus
中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2010)02-0321-03
微量元素含量的光谱测定 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2005, 25
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肥:安徽科学技术出版社 , 1982:51.
[ 14] 叶文蜂 , 黎蒿 .中微量元素的测定分析 [ J] .微量元素与
健康研究 , 2001, 18(3):39.
牛奶是老少皆宜的营养品 ,但是在奶牛的养殖
过程中 ,为了治疗和预防奶牛乳腺炎和其它细菌感
染性疾病 ,一些养殖户使用了青霉素等抗生素 ,进而
在牛乳中产生了抗生素残留;更有一些不法奶农为
防止细菌的大量繁殖和牛奶的酸败人为添加抗生
素 ,原料奶中抗生素残留会影响奶制品品质 ,长期食
用会危害人体健康 。因此 ,牛奶中抗生素残留问题
收稿日期:2009-08-24 *通讯联系人
作者简介:谢莉(1976-),女 ,工程师 ,主要从事食品安全方面的研究。
日益受到国际社会的重视 ,各国(均制定了相应的标
准 ,建立了多种检测手段)也在通过各种检测技术查
处有抗奶 ,来保障人们饮用牛奶的卫生和安全 [1-2 ] 。
国外已有相关的抗生素检测试剂盒上市 ,但价格昂
贵。而国内的商品化试剂盒较少 ,目前我国常采用
的检测方法为 TTC法 ,此方法结果可靠 ,检测费用较
低 ,一般实验室都能操作 。但因其检测周期长 、操作
繁琐 、结果辨别不准确等缺点 ,影响了在实际中的应
用 [3-4 ] 。因此研制简单有效 、价格低廉的检测试剂盒
有广阔的市场前景 。本实验室研究制作了嗜热脂肪