全 文 :井冈山大学学报(自然科学版)
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文章编号:1674-8085(2013)03-0022-06
榴莲壳吸附水中十六烷基三甲基溴化铵的研究
*黄晓东,娄本勇
(闽江学院化学与化学工程系,福建,福州 350108)
摘 要:榴莲壳经甲醛/硫酸混合溶液处理后制备成吸附剂。研究了吸附剂对十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的
吸附性能,考察了溶液 pH 值、吸附剂用量、起始浓度、吸附时间、浓度和温度的影响。结果表明,吸附容量在
pH值 7~11范围内达到最大值,CTAB的去除率随着吸附剂用量增加而增大,当吸附剂用量为 0.5 g时,CTAB的
去除率达 97.5%。吸附容量也随着起始浓度的增加而增大,并在 120 min达到吸附平衡。运用 3种动力学模型对
吸附过程进行拟合,结果表明吸附过程可以很好地用准二级动力学方程描述。吸附等温线用 Langmuir 方程的拟
合效果优于 Freundlich或 Tempkin方程。在热力学研究中,ΔGo < 0,ΔHo > 0,ΔSo > 0,表明此吸附过程是自发、
吸热和熵增加的过程。
关键词:榴莲壳;十六烷基三甲基溴化铵;吸附
中图分类号:X703.1 文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1674-8085.2013.03.006
STUDY ON THE ADSORPTION OF CETYLTRIMETHYL AMMONIUM
BROMIDE FROM AQUEOUS SOLUTIONS WITH DURIAN SHELL
*HUANG Xiao-dong, LOU Ben-yong
(Department of Chemistry and Chemical Eengineering, Minjiang University, Fuzhou, Fujian 350108, China)
Abstract: The durian shells(DS) were modified as adsorbents by treating with a mixed solution of
formaldehyde/sulphuric acid and the adsorption behavior for cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) was
investigated. The affecting factors such as solution pH, adsorbent dosage, initial concentration, adsorption time,
concentration and temperature were disscussed. The results showed that the adsorption capacity reached a
maximum value at pH 7~11 and removal rate of CTAB would increase with the increasement of adsorbent
dosage. When the adsorbent dosage was up to 0.5 g, removal rate would reach 97.5%. The adsorption capacity
also increases with the increasement of initial concentration, and adsorption equilibrium was achieved after 120
min. Three kinds of dynamic models were used to simulate adsorption kinetics. The result showed that the
adsorption process well followed a pseudo-second order equation. The adsorption isotherm could be described
very well by Langmuir model rather than Freundlich or Tempkin models. In thermodynamic studies, the
parameters of ΔGo < 0, ΔHo > 0 and ΔSo > 0 indicated that the adsorption process was spontaneous and
endothermic with a increase of entropy.
Key words: durian shell; cetyltrimethyl ammonium bromide; adsorption
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)是一种常用的
阳离子表面活性剂。它具有良好的杀菌性和水溶
性,既耐酸又耐碱,而且易与其它类型表面活性剂
相容,因此被广泛应用于洗涤剂、制革、纺织、化
工等行业和日常生活中。由于表面活性剂同时具有
亲水、亲油基团,难以从水溶液中分离除去,往往
第 34卷第 3期 Vol.34 No.3 井冈山大学学报(自然科学版)
2013年 5 月 May. 2013 Journal of Jinggangshan University (Natural Science) 22
收稿日期:2013-01-12;修改日期:2013-03-06
基金项目:福建省教育厅科技基金项目(2011JB11143);闽江学院科技启动项目(YKQ1005)
作者简介:*黄晓东(1966-),男,福建福州人,副教授,主要从事水污染防治及分析研究(E-mail: xiaodong701@163.com);
娄本勇(1977-),男,河南延津人,副教授,博士,主要从事物理化学教学与研究(E-mail: lby@mju.edu.cn).
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随工业以及生活废水排入环境中,给水体中水生动
物的正常生理功能带来影响[1-3]。目前 CTAB废水处
理的主要方法有泡沫分离法[4]、化学法[5-7]、光催化
氧化法[8]和吸附法。在这些处理方法中,吸附法由
于效率高、操作容易和吸附剂成本低而被广泛的应
用的。处理 CTAB废水常用的吸附剂有活性炭[9-10]、
土壤[11-13]及矿物粉[14-18]等。近年来,一些低成本的
农林废弃物材料已作为吸附剂,而被广泛应用于重
金属、染料、酚类和磷废水处理,然而用于去除废
水中的 CTAB的研究却未见报道。
榴莲是一种来自热带的水果,榴莲壳约占果实
的二分之一重,榴莲壳主要成分是纤维素、半纤维
素、木质素和果胶等,具备有生物质吸附剂的良好
材质。但人们在食用榴莲后,往往将榴莲壳当作垃
圾丢弃掉,造成资源极大的浪费。将榴莲壳制成吸
附剂处理环境废水,不但成本低,而且能变废为宝,
保护环境。然而榴莲壳中含有大量的色素物质和可
溶性有机物,未经处理直接将榴莲壳制成吸附剂,
在使用时会引起溶液中化学耗氧量增加而产生二
次污染。因而将榴莲壳进行固色处理,可使吸附剂
的化学稳定性提高,消除二次污染。生物质吸附剂
常用的固色处理方法通常有环氧氯丙烷法和甲醛
法,环氧氯丙烷法是利用生物质材料中的羟基与环
氧氯丙烷的交联反应而起到固色作用,而甲醛法则
利用甲醛与生物质材料中的羟基发生缩合反应而
生成半缩醛或缩醛而起到固色作用[19]。前者由于环
氧氯丙烷价格较贵,使用量大而受到限制。本研究
采用甲醛处理榴莲壳制备吸附剂,用于吸附去除水
中 CTAB,并研究了多种因素对 CTAB吸附效果的
影响,为低浓度含 CTAB废水的处理提供一定的科
学依据。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
仪器: UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公
司);pH测试仪828型(美国奥立龙公司);SHA-C水
浴恒温振荡器(江苏省金坛市环宇科学仪器厂);
JS94H型微电泳仪 (上海中晨数字技术设备有限公
司);场发射扫描电子显微镜(美国 FEI公司)。
试剂: 十六烷基三甲基溴化铵、甲醛、硫酸、
HCl 和 NaOH等均为分析纯;甲醛/硫酸混合溶液
(甲醛:硫酸质量比为1:5,硫酸为0.1 mol/L ,甲醛为
37 %)。
材料:榴莲壳取自福州永辉超市。用去离子水
洗去榴莲壳上黏着的灰尘和杂质,切成小片,然后
在75℃烘干,最后粉碎成50目粉末,装入广口瓶中
备用。
1.2 吸附剂的制备
称取10 g干燥的榴莲粉置于250 mL 圆底烧瓶
中,加入120 g 甲醛/硫酸混合溶液,置水浴中于
50 ℃加热回流2 h,抽滤去除溶剂,滤渣用去离子
水清洗至中性,然后在50 ℃下烘干,即得改性榴莲
粉吸附剂,置干燥器中备用。
1.3 吸附实验
在100 mL具塞锥形瓶中加入一定量吸附剂及
不同起始浓度的CTAB溶液25 mL,用0.1 mol/L HCl
或0.1 mol/L NaOH调节溶液pH,紧塞瓶塞。将其
放入水浴恒温振荡器中,在不同温度条件下以
150 r/min速度振荡一定时间后用0.45 µm滤膜过滤,
采用甲酚红褪色光度法 [20]测定滤液中CTAB平
衡浓度,并根据下式计算吸附量qe (mg/g)和去除率
R (%)。
m
CCVq ee
)( 0 (1)
100
)(
%
0
0
C
CCR e (2)
式中,V 表示溶液体积(L) , C0和Ce分别表示的
CTAB初始浓度和平衡浓度(mg/L),m表示所用吸附
剂的质量(g)。
2 结果与讨论
2.1 形貌分析
通过扫描电镜考察了榴莲壳改性前后的表面
形貌变化(图1),从图1可以看出,改性后的榴莲表
面变得更粗糙、有更深凹槽和坑洞,这种表面结构
更有利于吸附过程的进行。
(a)未改性榴莲壳 (b)改性榴莲壳
图1 榴莲壳的扫描电镜图
Fig.1 SEM images of DS
井冈山大学学报(自然科学版)
24
2.2 pH的影响
在 pH 1~11 范围内,选取 CTAB 的初始浓度
1000 mg/L,用 0.1 mol/L HCl或 0.1 mol/L NaOH调
节溶液 pH 值,按吸附实验方法,室温下振荡 2小
时,考察溶液初始 pH值对 CTAB吸附的影响,结
果见图 2。由图 2 可见,pH 值在 1~4 范围内,随
pH值的增大,吸附量急剧增大,当 pH > 4时,随
pH 值的增大,吸附量缓慢增大,并在 pH 值 7~11
范围内达到最大值。这是因为在溶液中,CTAB 解
离出十六烷基三甲基铵根 (R-N(CH3)3+)。而在酸性
条件下,溶液中大量的 H+占据吸附剂表面上吸附点
位,形成了带正电荷的吸附点位,由于静电斥力作
用,不利于吸附剂对 CTAB的吸附。但随着 pH升
高,吸附量却逐渐增大,这是因为吸附剂表面上正
电荷逐渐减少,负电荷增加,对 CTAB静电吸附能
力逐渐增大,因而吸附容量也随着增大。由图 2中
吸附剂表面上的 zeta电位也可以看出,随 pH值的
增大,吸附剂表面上的 zeta电位由正值变成负值,
在 pH ≥7后,zeta电位稳定在负的 50~60之间,吸
附剂表面带上最多的负电荷,这时吸附容量达到最
大值且趋于饱和,因此,吸附实验的最佳 pH 值选
为 7。
45
46
47
48
49
50
0 2 4 6 8 10 12
pH值
吸
附
量
(m
g/
g )
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
ze
ta电
位
(m
V
)
吸附量
Zeta电位
图 2 pH对吸附容量和 Zeta电位的影响
Fig. 2 The variation of both the amount adsorbed (qe) and
zeta potential with solution pH
2.3 吸附剂用量的影响
在100 mL具塞锥形瓶中分别加入不同量吸附
剂及25 mL 1000 mg/L CTAB溶液,调节pH值为7,
在室温下振荡2 h,按照吸附实验方法测定滤液中
CTAB平衡浓度,实验结果见图3。由图3可知,当
吸附剂用量从0.1 g增加到0.5 g时,CTAB的去除率
由57.7 %增加到97.5 %,进一步增加吸附剂用量,
CTAB的去除率基本不变,而吸附容量则趋于稳定,
说明吸附接近达到饱和。因此,0.5 g为最佳的吸附
剂用量。
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
吸附剂量(g)
吸
附
量
(
m
g/
g)
0
20
40
60
80
100
120
去
除
率
(
%
)吸附量
去除率
图 3 吸附剂用量对去除CTAB的影响
Fig. 3 Effect of adsorbent dose on the removal of CTAB
2.4 起始浓度及吸附时间的影响
图 4显示不同起始浓度及吸附时间对 CTAB吸
附的影响,从图 4中可以看出,吸附容量随着起始
浓度的增加而增大,这可能由于在高浓度时固液界
面有较大的浓度梯度,存在着较大驱动力克服了
CTAB 在溶液和吸附剂固体表面的传质阻抗力,因
而起始浓度越大,吸附容量也越大。图 4也显示,
初始吸附速率很快, 在 0~60 min内吸附容量随着时
间增加迅速增大,而后缓慢增大,在 120 min时吸
附基本达到平衡,这主要是由于在吸附初期, 溶液
中吸附剂表面的吸附点位较多,CTAB 可以容易的
与这些点位结合,因此有较高的吸附速率,而后吸
附逐渐趋于饱和,因而后续实验选定吸附平衡时间
为 120 min。
0
20
40
60
80
100
120
140
0 50 100 150 200 250 300
吸附时间 (min)
吸
附
量
(m
g/
g)
1000 mg/L
1500 mg/L
2000 mg/L
图 4 不同起始浓度的动力学曲线
Fig. 4 Kinetics curve of the adsorption for CTAB at different
initial concentration
2.5 吸附动力学
吸附过程的动力学研究是描述吸附剂吸附溶质
速率快慢的规律。通过对吸附过程中的动力学实验
井冈山大学学报(自然科学版) 25
数据进行动力学方程的拟合,从而可以揭示吸附过
程的吸附机理。吸附动力学数据可分别用准一级动
力学方程(3)、准二级动力学方程(4)和粒子内扩散方
程(5)拟合。
tkqqq ete 1ln)ln( (3)
式中,k1为准一级速率常数(min-1),qt和qe分别为时
间t和平衡时的吸附量(mg/g)。
eet q
t
qkq
t 2
2
1 (4)
式中,k2为准二级速率常数( g/(mg·min) ),qt和qe分
别为时间t和平衡时的吸附量(mg/g)。
CtKq Pt 21 (5)
式中,kp为粒子内扩散常数(mg/(g·min0.5) ),C 为常
数(mg/g)。
表1 CTAB吸附的准一级和准二级动力学方程的参数
Table 1 Kinetic parameters of the pseudo-first and pseudo-second order models for the adsorption of CTAB
C0(mg/L) qe(exp)(mg/g) Pseudo-first order model Pseudo-second order model
k1(min−1) qe (cal)(mg/g) R2 k2(g /(mg· min)) qe(cal)(mg/g) R2
1000 60.28 0.0160 5.067 0.7506 0.01163 60.61 0.9999
1500 89.74 0.0225 22.89 0.7589 0.00263 90.91 0.9997
2000 120.1 0.0335 56.66 0.9463 0.00149 123.5 0.9997
表1中列出了准一级和准二级动力学方程的参
数。从表1可以看出,准二级方程的相关系数高于
准一级方程的相关系数,且准二级方程qe的实验值
与理论值相差很小。这表明CTAB在改性榴莲壳上
吸附过程遵循准二级反应机理。
从粒子内扩散图5可以看出,qt对t1/2曲线有两个
线性阶段,第一阶段是外表面吸附;第二阶段是平
衡吸附,在进行较快的外表面吸附阶段后,外表面
吸附达到饱和后,CTAB通过粒子间扩散进入吸附
剂颗粒内部进行内表面吸附[21]。从表2可以看出,
内扩散方程的相关系数低于准二级方程的相关系
数,第一阶段的外表面吸附速率常数kp1要比第二阶
段通过粒子间扩散到吸附剂内部进行的内表面速
率常数kp2大,这与前面分析的初始阶段吸附速率较
快,而后吸附速率降低的结果相一致。两个阶段粒
子内扩散参数C均不为零,即粒子内扩散动力学方
程的拟合曲线不通过原点,说明CTAB在改性榴莲
壳内部扩散过程不是吸附速率的唯一控制步骤。
表2 CTAB的粒子内扩散动力学方程的参数
Table 2 Kinetic parameters of the intraparticle diffusion models for the adsorption of CTAB
C0(mg/L) Intraparticle diffusion model
kP1 (mg/(g·min0.5) ) C1(mg/g) R2 kP2 (mg/(g·min0.5) ) C2(mg/g) R2
1000 4.200 39.08 0.9369 0.1707 57.56 0.8762
1500 4.377 52.19 0.9604 0.5938 81.01 0.7305
2000 6.275 66.65 0.9806 1.521 98.77 0.8979
0
20
40
60
80
100
120
140
0 5 10 15 20
t1/2 (min1/2)
吸
附
量
q t
(m
g/
g)
—◆— 2000 mg/L
—◇— 2000 mg/L
—△— 1500 mg/L
—▲— 1500 mg/L
—□— 1000 mg/L
—■— 1000 mg/L
图5 CTAB吸附的粒子内扩散
Fig. 5 Intraparticle diffusion plot for CTAB
2.6 吸附等温线
图6为CTAB在改性榴莲壳上不同温度吸附等
温线。对平衡数据可分别用Langmuir (6)、Freundlich
(7)和Tempkin (8)方程描述吸附等温线模型。
m
e
me
e
q
C
bqq
C 1 (6)
式中,qm为吸附剂最大吸附量(mg/g), b为吸附常数
(L/mg)。
eFe Cn
Kq log1loglog (7)
式中,KF和n是Freundlich等温方程的特征参数,与
吸附剂、吸附质种类及温度有关。在固液吸附体系,
KF可表示吸附量的相对大小[(mg/g)( L/mg)1/n],n 可
表示吸附强度的相对大小,n 值越大,吸附性能越
好。
e
TT
e Cb
RTA
b
RTq lnln (8)
井冈山大学学报(自然科学版)
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式中:B=RT/bT, A为平衡键合常数(L/mg),和最大
键合能有关;B为和吸附热有关的常数。
在 Langmuir 等温方程定义了一个无量纲的分
离因子 RL:
01
1
bC
RL (9)
RL可用于表示吸附过程的性质,0 < RL < 1,表示为
优惠吸附;RL > 1 为非优惠吸附,RL = 1为可逆吸
附,RL = 0 为非可逆吸附。
表 3中列出的是吸附等温线的吸附常数。从表
3可以看出,Langmuir方程拟合结果相关系数大于
Freundlich 方程和 Tempkin 方程,说明吸附等温线
的更符合 Langmuir 方程,也说明 CTAB 在改性榴
莲壳上的吸附是优惠单分子层吸附。Langmuir方程
中的 qm和 b 均随温度的升高而增大,说明该吸附
过程是吸热过程。图 7 为不同温度下的 Langmuir
方程的特征分离因子 RL,从图中可看出,所有温度
的 RL 为 0 < RL < 1,表示吸附为优惠吸附;并且 RL
随着起始浓度的增加而减少,说明在高浓度吸附更
加优惠。在 Freundlich方程中,n > 1,也说明改性
榴莲壳对 CTAB吸附是优惠吸附。
40
50
60
70
80
90
100
110
120
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
平衡浓度(mg/L)
吸
附
量
(m
g/
g)
328.15K
318.15K
308.15K
298.15K
图 6 CTAB的吸附等温线
Fig. 6 Adsorption isotherms of CTAB
表3 榴莲壳吸附CTAB的等温线常数和相关系数
Table 3 The isotherm model constants and correlation coefficients for adsorption of CTAB onto DS
Temperature (K) Langmuir Freundlich Temkin
qm( mg/g) b( L/mg) R2 KF(mg/g)( L/mg)1/n n R2 A(L/mg) B(J/mol) R2
298.15 114.94 0.02469 0.9998 25.07 4.259 0.9158 0.6732 18.28 0.9543
308.15 116.28 0.02581 0.9996 24.24 4.040 0.9037 0.5850 19.45 0.9403
318.15 119.05 0.02741 0.9989 24.18 3.932 0.8624 0.5631 20.22 0.9023
328.15 121.95 0.02795 0.9989 23.89 3.786 0.8554 0.5169 21.41 0.8971
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
500 1000 1500 2000 2500 3000
初始浓度 (mg/L)
分
离
因
子
298.15K
308.15K
318.15K
328.15K
图 7 CTAB在榴莲壳上吸附的分离因子
Fig. 7 Separation factor of CTAB adsorbed onto DS
2.6 吸附热力学
吸附过程的热力学参数可以通过方程(10),以
lnb 对 1/T 作图(图 8)的斜率可计算出 ΔHo,截
距可计算出 ΔSo,并根据(11)计算 ΔGo,其结果列于
表 4中。
RT
H
R
Sb
00
ln (10)
bRTSTHG ln000 (11)
式中:b为 Langmuir平衡常数(L/mol); R为气体常
数 8.314(J/(mol·K) ); T为绝对温度(K),ΔSo为平衡
吸附熵(J/(mol·K)),ΔHo为标准吸附焓变(J/mol),
ΔGo为标准吸附自由能变(J/mol)。
从表 4得出:ΔGo < 0,表明吸附过程是自发的
过程, ΔHo > 0表明吸附过程是吸热反应过程,高温
对吸附有利,这与等温吸附曲线得出的结论相一
致。 ΔSo > 0表明 CTAB在改性榴莲壳上的吸附是
熵推动过程。
表 4 榴莲壳吸附 CTAB的热力学参数
Table 4 Thermodynamic parameters for the adsorption of
CTAB onto DS
T (K) b (L/mol)
ΔGo
(kJ/mol)
ΔHo (kJ/mol) ΔS
o
(kJ/(mol·K))
298.15 8998.17 -2.257 5.26 0.08754
308.15 9406.35 -2.344
318.15 9989.47 -2.436
328.15 10186.27 -2.518
井冈山大学学报(自然科学版) 27
y = -424.12x + 10.529
R2 = 0.9737
9.08
9.12
9.16
9.20
9.24
9.28
0.0030 0.0031 0.0032 0.0033 0.0034
T -1(K-1)
ln
b
图 8 lnb对 T-1曲线
Fig. 8 Plot of lnb versus T-1
3 结论
(1) 形貌分析结果表明,改性后榴莲壳表面
变得更粗糙、分布着更多的凹槽和坑洞。
(2) 吸附过程的pH值在7~11范围内,吸附量
最大,最适宜pH值为7.0;吸附剂投放量20 g/L对
1000 mg/L CTAB去除率可达97.5%。
(3) 吸附动力学研究表明,吸附剂对 CTAB
吸附约 120 min时可达到吸附平衡,吸附动力学可以
用准二级动力学方程很好的描述, CTAB在改性榴
莲壳内部扩散过程不是吸附速率的唯一控制步骤。
(4) 吸附等温线结果表明,用 Langmuir 方
程拟合效果优于用 Freundlich 和 Tempkin方程拟合
效果。0 < RL < 1,且 n > 1,表示改性榴莲壳对 CTAB
吸附是优惠吸附。
(5) 热力学研究显示,ΔGo < 0,表明吸附过
程是自发的过程;ΔHo > 0表明吸附过程是吸热反
应过程;ΔSo > 0表明 CTAB在改性榴莲壳上的吸附
是熵推动过程。
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