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闪式提取法提取余甘子籽油
王海波1，李昌宝2，* ，李杰民2，孙 健2，朱 斌1，李 丽2
( 1.广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021;
2.广西农业科学院农产品加工研究所，广西南宁 530007)
摘 要:采用响应面分析法优化余甘子籽油闪式提取的工艺条件。以余甘子籽油的得率为指标，在单因素实验基础
上，应用 Box－Benhnken设计实验，对提取电压、提取时间和液料比 3 个工艺参数进行优化。最佳工艺条件为: 提取电
压 153V、提取时间 1.0min、液料比 11∶1( mL/g) 。在此条件下余甘子籽油的实际得率为 15.62% ±0.06%，与预测值基本
相符。闪式提取法是一种高效、便捷的提取余甘子籽油的方法。
关键词:余甘子籽油，闪式提取，响应面分析法
Flash extraction of seed oil from fruits of Phyllanthus emblica L.
WANG Hai－bo1，LI Chang－bao2，* ，LI Jie－min2，SUN Jian2，ZHU Bin 1，LI Li2
( 1.Nanning Institute for Food and Drug Control，GuangXi Zhuang Atonomous Region，Nanning 530021，China;
2.Institute of Agro－food Science ＆ Technology，Guangxi Academy of Agricultrual Sciences，Nanning 530007，China)
Abstract: Response surface analysis( RSA) methodology was used for optimizing seed oil extraction processing of
Phyllanthus emblica L.Based on single－ factor experiments，the effects of extraction voltage，extraction time and
liquid－material ratio on extraction rate of seed oil were explored by Box－Benhnken design method.The optimal
extraction conditions were extraction voltage of 153V，extraction time of 1.0min and liquid －material ratio of 11 ∶ 1
( mL/g) . Under these extraction conditions，the actual yield of seed oil was 15.62% ± 0.06% .Results indicated that
flash extraction was an effective method to extract seed oil from fruits of Phyllanthus emblica L..
Key words: Phyllanthus emblica L.; flash－extraction; response surface methodology
中图分类号:TS221 文献标识码:B 文 章 编 号:1002－0306(2013)07－0286－04
收稿日期:2012－10－22 * 通讯联系人
作者简介:王海波( 1981－ ) ，男，硕士，主要从事食品与药品检验和质
量研究工作。
基金项目:广西农业科学院科技发展基金项目( 2011JM21) 。
余甘子(Phyllanthus emblica L.) ，又名滇橄榄(大
戟科 Euphorbiaceae，叶下珠属 Phyllanthus) ，在我国资
源十分丰富，主要分布于云南、广西、广东、福建、海
南、台湾、四川、重庆、贵州等 9 省市［1］。余甘子含有
多酚类、有机酸、黄酮类、还原糖、多糖、幽醇、挥发
油、维生素、SOD、蛋白质、氨基酸、生物碱、硫胺以及
微量元等，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗菌、保护
心血管等作用［2－5］。目前，国内外对余甘子的化学成
分、药理和药效作用进行了大量的研究，并开发了余
甘子果粉［6］、果汁饮料［7－9］、含片［10］、果脯［11］、果酒［12］
等产品，但对余甘子加工副产物的研究很少。宋
佳［13］等人采用有机溶剂萃取法提取余甘子果核中的
挥发油成分，并对其成分进行了分析，表明余甘子籽
油的品质较好，不饱和度高，且游离脂肪酸含量较
少;赵谋明等［14］利用超临界 CO2 萃取(SCDE)技术对
广东惠州野生余甘子籽进行了研究，表明余甘子籽
油不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的 91.33%，余
甘子籽油是一种优良的保健用油。余甘子籽油的提
取方法主要有加热回流法和超临界萃取法，但将闪
式提取法应用于余甘子籽油的提取尚未见文献报
道。闪式提取方法是常温下，利用高速机械剪切力、
搅拌力迅速破坏植物组织细胞，使细胞内部的化学
成分与溶剂充分接触，溶解转移，并在很短时间内达
到溶解平衡，实现高效提取的目的［15］，与传统浸提方
法相比，闪式提取具有提取时间短、提取效率高、操
作简便等优点。本研究采用闪式提取法对余甘子籽
油进行提取，并运用响应面法对提取条件进行优化，
旨在确立快速高效的余甘子籽油提取工艺。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
余甘子籽 广西大玉余甘果有限公司提供，系
该公司加工余甘子果脯、果酒后的副产物，余甘子籽
经 55℃干燥后粉碎，过 40 目筛后得到余甘子籽粉;
石油醚(60 ～ 90℃) 成都市科龙化工试剂厂，分
析纯。
JHBE－20A闪式提取仪 河南金鼎科技有限公
司;RE－52AA 型旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器
厂;DFY－5L /40 型水浴锅 巩义市予华仪器有限公
司;KDF－2311 型多功能食品粉碎机 天津市康达电
器公司。
1.2 实验方法
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1.2.1 余甘子籽油的提取 提取工艺流程:余甘子籽
→粉碎→过筛→加入石油醚→闪式提取→过滤→低压脱溶→
干燥→称重→余甘籽油。
1.2.2 单因素实验 在预实验的基础上，选取液料
比、提取电压和提取时间作为参考因素，以余甘子籽
油得率为测量指标进行单因素实验。
余甘子籽油得率(%)=余甘籽油重量 /试样重
量 × 100
1.2.3 响应面分析实验 基于前期单因素预实验的
基础上，采用响应面方法中的 Box－Behnken 设计，以
提取电压(A)、提取时间(B)和液料比(C)3 个因素
为自变量，以余甘子籽油的得率(Y)为因变量，运用
Design Expert8.0.6 软件进行响应面分析，各因素水平
和相应编码见表 1。
表 1 响应面因素水平及编码
Table 1 Factors and levels of response surface experiments
水平
因素
A提取电压
(V)
B提取时间
(min)
C液料比
(mL /g)
－ 1 125 1 8∶1
0 150 1.5 10∶1
1 175 2 12∶1
2 结果与分析
2.1 单因素对余甘子籽油得率的影响
2.1.1 提取电压对余甘子籽油得率的影响 称取余
甘子籽 20g，在液料比为 10∶1(mL /g) ，提取时间 1min
条件下，考察不同的电压(50、75、100、125、150、175、
200V)对余甘子籽油得率的影响，结果如图 1。
图 1 不同提取电压对余甘子籽油得率的影响
Fig.1 Effect of extraction voltage on extraction rate
of seed oil from fruits of Phyllanthus emblica L.
从图 1 可以看出，余甘子籽油的得率在 50～150V
范围内随提取电压的增加而显著提高，当提取电压
高于 150V后，余甘子籽油得率不再上升，这可能是
随着提取电压的增高，闪式提取器的刀头转速加大，
在相同时间里提取溶剂温度升高加快而导致溶剂挥
发严重。因此，响应面实验选取提取电压数范围为
125～175V。
2.1.2 提取时间对余甘子籽油的影响 称取余甘子
籽 20g，在液料比为 10 ∶1(mL /g) ，提取电压为 150V
条件下，考察不同的提取时间(0.5、1、1.5、2、2.5min)
对余甘子籽油得率的影响，结果如图 2。
由图 2 可知，0.5～1.5min 范围内，随着提取时间
图 2 提取时间对余甘子籽油得率的影响
Fig.2 Effect of extraction time on extraction rate
of seed oil from fruits of Phyllanthus emblica L.
的延长，余甘子籽油得率迅速上升，这是由于随时间
的延长，闪提探头不断剪切，越来越多的油溶解于溶
剂中，当时间到达 1.5min时得率最高，说明此时已达
到提取平衡。此后再延长时间，余甘子籽油得率有
所下降。可能的原因是时间过长，体系温度会逐渐
升高，溶剂挥发比较严重。因此响应面分析实验选
择提取时间的范围为 1～2min。
2.1.3 液料比对余甘子籽油的影响 称取余甘子籽
20g，提取电压为 150V，提取时间为 1.5min 条件下，
考察不同的液料比(6 ∶ 1、8 ∶ 1、10 ∶ 1、12 ∶ 1、14 ∶ 1
(mL /g) )对余甘子籽油得率的影响，结果如图 3。
图 3 液料比对余甘子籽油得率的影响
Fig.3 Effect of liquid－material ratio on extraction rate
of seed oil from fruits of Phyllanthus emblica L.
从图 3 可以看出，余甘子籽油得率随液料比的
增加而增大，当液料比为 10 ∶1(mL /g)时，其出油率
达最高值为 15.64%，其后，加大液料比并不能提高余
甘子籽的得率。主要原因是随着液料比增大，液相
主体的溶质浓度降低，扩散速度增加，当达到一定程
度后，余甘子籽油已经基本上被浸提完全，液料比再
增加对余甘子籽油的得率基本没有影响。因此响应
面实验选择液料比的范围为 8∶1～12∶1(mL /g)。
2.2 闪式提取余甘子籽油工艺参数的优化
根据以上单因素实验的结果，选取提取电压 A、
提取时间 B、液料比 C 为自变量，以余甘子籽油得率
为响应值 Y 进行响应面分析，实验方案及结果如
表 2。
各因素经回归拟合后，得到二次多项回归方
程为:
Y = 15.52 + 0.14A－0.062B－0.025C + 0.025AB +
0.05AC－0.30BC－0.25A2－0.15B2－0.37C2
288
表 3 回归模型方差分析表
Table 3 Variance analysis of regression model
项 平方和 自由度 均方 F值 p值 显著性
Model 1.59 9 0.18 7.03 0.0083 ＊＊
A 0.15 1 0.125 6.03 0.0437 *
B 0.031 1 0.031 1.25 0.3011 不显著
C 5.000E－003 1 5.000E－003 0.2 0.6687 不显著
AB 2.500E－003 1 2.500E－003 0.100 0.7614 不显著
AC 0.010 1 0.010 0.40 0.540 不显著
BC 0.36 1 0.36 14.36 0.0068 ＊＊
A2 0.26 1 0.26 10.29 0.0149 *
B2 0.092 1 0.092 3.65 0.0975 不显著
C2 0.58 1 0.58 23.30 0.0019 ＊＊
残差 0.18 7 0.025
失拟项 0.15 3 0.049 7.02 0.045 *
纯误差 0.028 4 7.000E－003
注:＊＊表示极其显著(p ＜ 0.01) ，* 表示显著(p ＜ 0.05) ，R2 = 0.9301。
表 2 响应面分析实验设计及结果
Table 2 Design and results of response surface experiments
实验号 A B C Y得率(%)
1 1 0 1 15.0
2 0 0 0 15.6
3 0 0 0 15.4
4 0 0 0 15.5
5 1 0 － 1 15.1
6 0 0 0 15.5
7 － 1 0 － 1 14.9
8 0 1 1 14.8
9 － 1 － 1 0 15.2
10 0 1 － 1 15.3
11 － 1 0 1 14.6
12 1 － 1 0 15.4
13 0 － 1 1 15.3
14 0 － 1 － 1 14.6
15 1 1 0 15.1
16 － 1 1 0 14.8
17 0 0 0 15.6
表 3 为回归方差分析结果。该模型回归显著
(p = 0.0083) ，R2 = 0.9364，说明该模型与实际实验拟
合较好，可以用于闪式提取余甘子籽油实验的理论
预测。从 F 值的分析结果 A(F = 6.03)、B(F =
1.25)、C(F = 0.2)可以看出，在所选的各因素水平范
围内，对余甘籽油得率的影响顺序为:提取电压 ＞提
取时间 ＞液料比。
图 4 直观反映了各因素交互作用对响应值的影
响。从图 4A可以看出，不同的液料比对提取时间的
响应抛物曲线最高点位置的影响较大，不同的提取
时间对液料比响应抛物曲线最高点位置的影响也较
大，等高线呈椭圆形，说明提取时间和液料比两个因
素存在的交互作用显著。图 4B 中 3D 曲线较为平
滑，等高线几乎呈圆形，说明提取电压和提取时间两
个因素的交互作用很小。图 4C 中 3D 曲线较为平
滑，等高线呈圆形，说明提取电压和液料比两个因素
存交互效应不显著。
图 4 两因素交互作用对余甘子籽油得率的影响
Fig.4 Response surface plots for the effects
of cross－interactions among two factors on extraction rate
289
2.3 最佳提取工艺条件的确定
结合回归模型的数学分析可知，余甘子籽油闪
式提取的最佳工艺条件为提取电压 153.25V、提取时
间 1.0min、液料比 11.04 ∶1(mL /g) ，在此条件下余甘
子籽油的理论得率为 15.69%。为了方便实际操作，
将最佳工艺条件取为 153V、提取时间 1.0min、液料比
11∶1(mL /g) ，进行 3 次重复实验验证，实际得率为
15.62% ± 0.06%。因此，响应面法优化所得的闪式
提取工艺参数准确可靠，具有一定的实用价值。
2.4 不同提取工艺比较
称取 20g余甘子籽，按表 4 工艺参数进行热回流
提取并与闪式提取法比较，结果如表 4。
表 4 不同提取工艺比较
Table 4 Comparison of different extraction process
类别 热回流提取 闪式提取
液料比(mL /g) 11∶1 11∶1
时间(min) 120 1
温度(℃) 60 /
提取电压(V) / 153
余甘子籽油得率(%) 15.12 ± 0.03 15.62 ± 0.06
从表 4 可知，闪式提取法提取余甘子籽油的效
率高于热回流法。闪式提取利用高速机械剪切力和
振动作用使植物组织迅速破碎，继而有效成分在负
压渗透的作用下快速达到溶解平衡，因而提取效率
得到显著提高［16］。相对于赵谋明［14］等报道的产于金
沙江地区的余甘子籽中含油脂 26%，本文余甘子籽
油得率相对较低，主要原因可能是余甘子产地不同
而导致余甘子籽油存在差异，其次可能是本文所用
的余甘子籽为企业生产果酒、果脯后的副产物，余甘
子籽油在生产过程中受到了损耗。
3 结论
采用响应面法优化余甘子籽油的闪式提取工
艺，得到的最佳工艺条件为:提取电压 153V，提取时
间 1.0min，液料比 11∶1(mL /g)。该条件下余甘子籽
油得率为 15.62% ± 0.06%，与预测值基本一致。闪
式提取是一种快速、高效的提取方法，适合于余甘子
籽油的提取。
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