全 文 ：w w w · 研究报告
苗药飞龙掌血中白屈菜红碱的含量测定方法
张振巍 , 白丹丹 , 张娜娜 “ 石磊 , 李月梅 , 解放军第 中心医院 河南开封 开封市中医院
摘 要 目的 改进飞龙掌血药材含量侧定方法。方法 采用高效液相色谱法 , 色谱柱为 一 柱
, 卜 ,以甲醉一水为流动相 ,梯度洗脱 ,检测波长 ,流速为 · 一。结果 白屈菜红碱的线性范围
为 一 卜 二 ,平均回收率为 , 为 。 。结论 该方法简便 、准确 、重复性好 ,可用于
飞龙掌血药材的质量控制 。
关键词 飞龙掌血 白屈菜红碱 含量测定
中图分类号 文献标识码 文章编号 很 一 刃
而 凌 如 证流 。
,` ,` , , 晚 , , ,
叮 讯
一 , 林
一 脚 耐 · 一 叮
闷斗 一 林 , 叮 尺 , ,
, 记 王 ￡
砂
飞龙掌血是苗族用药 ,别名见血飞 、大救驾 、散
血丹等 ,为芸香科植物飞龙掌血 〔 ` 。
〕的干燥根或根皮 ,具有舒筋通络 、活血
散疲 、消肿止痛的作用 ,常用于治疗风湿痹痛 、胃痛 、
痛经 、跌打损伤等 」。化学成分研究显示 ,飞龙掌
血主要 含有生物碱类 、香豆素类和三菇类 化合
物 ,前期研究证实 其生物碱类成分在止血方面
有明显的生物活性 ,因此对其生物碱类成分中的白
屈菜红碱进行定量分析 。查阅文献发现对于其生物
碱成分白屈菜红碱 、氯化两面针碱有文献报道 「 , ,
文献中均采用的乙睛一酸水 缓冲盐 作为流动相 ,实
际操作时流动相毒性相对较大 、成本高 ,且盐类成分
对色谱柱损害明显等 ,综合以上因素 ,本文从经济 、
方便 、快捷的角度对其含量测定方法进行了改良 ,取
得了较好的效果 ,现报道如下 。
仪器与试药
岛津 型高效液相色谱仪 自动控
温系统 ,四元泵 ,自动进样器 ,紫外检测器
调温 电热 套 北 京 市 永 光 明 医 疗 仪 器 厂
超声波清洗器 , 梅特
勒一托利多 一 双量程电子天平 瑞士
型紫外可见分光光度计 日本岛津 。
飞龙掌血于 年 月采集于贵州都匀地区 ,
由黔南州民族师范学院郭志友副教授鉴定为芸香科
飞龙掌血属植物 ,标本存
放于河南大学中药研究所 。白屈菜红碱对照品 批
号 一 ,供含量测定用 ,中国食品药品检
定研究院 。甲醇为进 口色谱纯 ,
基金项目 济南军区后勤科研计划 编号
通讯作者 李月梅 一 娜 ,
久 久 久 久 交 久 久 会 久 久 久 久 久 久 久 久 久 久 久 久 欠 久 久 久 久 久 久 久 二 久 穴 交 久 久 久 父 久 久 久 交 交 交 久 父 久 众 只 久 欠 久 交 交 交 久公 父 久 久 久 久 交 交 交 久 久 会 久 久 久 交 受 交 久 会 交 会 久 久 久 久 久 久 受 交 会 久 久 久 久 久 久 交
, , , , 。
, 一 、 〔 」 皿 , ,
巧
刘起华 ,朱礼 ,李文兰 刺五加主要活性成分化学与药理研究
时珍国医国药 , ,一。 召
魏兆甫 ,阎玺庆 ,蒋青锋 等 刺五加软胶囊的制备及稳定性考察
〔 中国药房 , , 一
唐辉 刺五加糖浆质量控制标准的研究 〔 」现代中西医结合杂
志 , , 一
金众 ,姚会敏 刺五加口服液中刺丘加总皂 仆的含量测定 」
黑龙江医药 , , 一
宋艳春 ,刘湘梅 ,李秀娟 ,等 刺五加注射液对大鼠长期毒性试验
的研究 药物评价研究 , , 礴
孔祥臣 间秋野 ,林兰波 ,等 法测定刺五加浓缩液中紫丁
香昔的含量仁 中国实用医药 , , 石
一 一 收稿 一 习 修回
巴只夕 ,
中国药师 年第 卷第 期
石 水为反渗透超纯水 其他试剂均为分析
纯 。
方法结果
色谱条件
色谱柱 一 色谱柱
, 卜 保护柱为 一
, 林 。流动相 甲醇一水
梯度洗脱 一 ,甲醇 一 一 ,
甲醇 一 流速 · 一 检测波长
柱温 ℃ 进样量 闪。经系统适应性
考察 ,色谱峰分离度 ,理论塔板数 。
对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷干燥后的白屈菜红碱对
照品 ,置于 量瓶中 ,甲醇溶解 、定容 ,
即得 。
供试品溶液的制备
精密称取飞龙掌血药材粗粉 于 而 量瓶
中 ,加人甲醇适量 ,于室温浸渍 后 ,超声提取
,甲醇定容即得 。取对照品及供试品溶各 闪
进样 ,色谱图见图 。
, 尸 , , , , 一 , 户 , , , 一 , 尸 一一一一一, 一一一一一一, 一 一 一「 , 『一 , , ,
人 日
对照品 供试品 白屈菜红碱
图 色谱图
方法学考察
线性关系考察 采用自动进样器分别精密
吸取 “ ”项下对照品溶液 , , , ,
, 闪进样 ,在 “ ”项色谱条件下进行峰面
积测定 ,以峰面积积分值为纵坐标 ,以进样量为
横坐标 进行线性回归 ,回归方程为
一 , ,结果表明白屈菜红碱
在 一 卜线性关系良好 。
精密度试验 精密吸取白屈菜红碱对照品
溶液 闪 ,重复进样 次 ,测得峰面积 尺刀为
。
稳定性试验 取飞龙掌血药材粗粉 ,按照
“ ”项下方法制备供试品溶液 ,分别在 , , ,
, , 分别进样 ,结果 白屈菜红碱峰面积的
为 ,表明供试品溶液在 内基
本稳定 。
重复性试验 取药材粗粉共 份 ,按照
“ ”项下方法制备供试品溶液 ,按照 “ ”项下色
谱条件测定 ,测定白屈菜红碱的平均含量为
· 一 , 为 ,` 。
加样回收率试验 精密称取已知含量的药
材粗粉约 ,分别加人适量白屈菜红碱对照品溶
液 ,按照 “ ”项下方法制备供试 品溶液 ,按 照
“ ”项下色谱条件测定 ,计算加样回收率 ,结果平
均回收率为 , 为 。
飞龙掌血药材含量测定
取 批样品 ,按照上述方法制备样品溶液进行
测定 ,计算样品中白屈菜红碱的含量 ,结果显示 批
含量分别为 , , · 一 。
讨论
检测波长的选择 文献 「 , 中白屈菜红碱的
检测波长分别为 , , ,本试验将白屈菜
红碱对照品溶液和供试品溶液采用紫外一可见检测
器进行全波段扫描 ,结果显示白屈菜红碱在
处有最大吸收 ,故选择 作为检测波长进行分
析 。
文献中该药材的指标性成分进行定量分析时
采用酸 、缓冲盐 、三乙胺等成分对色谱峰形有所改
善 ,但是对色谱柱有一定影响 ,本试验采用甲醇一水
梯度洗脱 ,能达到较好的分离效果 ,并且色谱峰对称
性好 ,减少了有机溶剂的毒性伤害 ,降低 了试验成
本 色谱峰保留时间稍长 ,以方便后期对药材进行指
纹图谱考察 ,故选其为流动相 。
供试品制备时采用浸渍法 ,主要是基于该药材
纤维性较强 ,粉碎处理难度较大 ,且不宜粒度过细 ,
以结合实际生产 。采用有机溶剂浸渍后再超声提
取 ,增加了有效成分的溶出 。从色谱图中可以看出 ,
白屈菜红碱的含量并不是最高 ,水溶性成分的含量
高于脂溶性成分 ,通过查阅文献 ,其生物碱类成分中
以季胺碱为主 ,从对照品来源的角度来看 ,其他成分
不易购得 ,最终选择白屈菜红碱作为对照品溶液 。
参 考 文 献
国家中医药管理局 《中华本草 》编委会 中华本草 苗药卷 【 丑
贵阳 贵州科技出版社
全国中草药汇编编写组 全国中草药汇编 上册 〔 〕北京 人
民卫 生出版社 , 一
徐世霞 法测定飞龙掌血中白屈菜红碱的含量 〕 北方药
学 , , 毛
赵丽恋 ,刘韶 ,罗杰英 一 法测定飞龙掌血中氯化两面针
碱的含量〔 〕 中国实验方剂学杂志 , ,巧 一
杨亮 ,郭晶 ,范宝成 苗族药材飞龙掌血药材指纹图谱研究 〔
中国药业 , , 一
刘志刚 ,刘晓燕 ,秦晋颖 飞龙掌血的 毛指纹图谱研究 〔 中
药材 , 一
一 一 收稿 一 一 爹回
。夕只夕