全 文 ：·实验技术 ·
复方石栗喷雾剂的质量研究
作者简介:张贞良 ,男 , 43岁 ,硕士 ,主任药师 ,主要研究方向为新药质量
评价和医院药学。 T el:020- 61636346
张贞良1 ,叶亚琳1 ,熊天增2
(1.解放军第 421 医院 ,广东 广州　510318;　2.广东药学院)
摘要　目的:建立复方石栗喷雾剂质量控制方法。方法:用 T LC 及其他化学方法对制剂中黄柏 、冰片以及石栗进行鉴
别 , 用紫外分光光度法进行盐酸小檗碱的含量测定。结果:本品定性鉴别色谱及化学方法明显 ,易于鉴别;小檗碱含量测
定线性范围为 0.0915～ 18.3 μg , 紫外分光光度法测定该制剂中小檗碱(3 个不同批号的样品)的平均含量为 29.76
μg/ ml ,平均加样回收率为 98.72%, RSD为 0.85%。结论:紫外分光光度法能准确地测出盐酸小檗碱的含量 , 结果可靠 ,
适用于基层单位开展检测 , 但是样品预处理方法较烦琐。
关键词　复方石栗喷雾剂;薄层色谱;紫外分光光度法;小檗碱
中图分类号　R 286/26　　文献标识码　A　　文章编号　1004- 0188(2008)02 - 0223 - 02
Study of quality control of compound Shili spray
ZHANG Zhen - liang1 , YE Ya - lin1 , XIONG Tian - zeng2 　 1.H ospital 421 of P LA , Guangzh ou , 510318 , C hina;2.Guangdong
Pharmacet ical University , Guangzhou , 510318 , China.
Abstract　Objective:To establish a method for the quality control of scald spray prepared with Shili a t radi tional Chinese herb.Methods:Borneol ,
Rhizome Coptidis and Cortex Phellodendri in Shili spray were identified by TLC.UV spect rophotomet ry was used to determine the content of alkaloid in
Shili spray.Results:The content of berberine hydrochloride was among the linear range f rom 0.0915μg to 18.3μg.The other components had not any
signifi cant interference effect s on the contents of alkaloid.The content of berberine hydrochloride was 29.76μg/ml , its average recovery was 98.72% and
RSD was 0.85%.Conclusion:UV spectrophotomet ry can be used to determine the content of berberine hydrochloride in Shili spray and this method is
simple , sensitive and accurate.
Key words:Shi li spray;b erberine;spect rophotom et ry;measurem ent
　　复方石栗喷雾剂是解放军第 421 医院在多年临
床研究基础上 ,结合现代中医理论 ,采用石栗树皮 、黄
柏等药材制成的棕红色透明液体 ,具有酒精香气和芳
香味 。具有清热凉血 ,活血散淤 ,消肿止痛 ,收敛杀菌
的功效。主要用于治疗轻度烧烫伤 ,表皮擦伤 ,伤筋
(急性软组织损伤)所导致的淤肿疼痛等症〔1〕 。为了
有效地控制本品的质量 , 对黄柏 、石栗和冰片进行了
薄层鉴别 ,采用紫外分光光度法对方中的小檗碱进行
含量测定 ,结果令人满意 。
1　仪器与试剂
UV - 1601紫外分光光度计(日本岛津);复方石
栗喷雾剂(解放军第 421 医院制剂室提供 , 批号:
060617 ,060707 ,060724),盐酸小檗碱标准品(中国药
品生物制品检定所)其余试剂为分析纯.
2　方法与结果
2.1　鉴别　(1)取本品 1 m l ,加入 1%三氯化铁乙醇
溶液 ,溶液呈蓝绿色(石栗树皮)。(2)取本品数滴 ,加
新制的 1%香草醛硫酸溶液 1滴 ,即显紫色 ,并可于数
分钟后退去(冰片)。(3)取本品 1 m l ,水浴蒸干 ,加甲
醇溶解 ,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1 g ,
同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品 ,加
甲醇制成每1 ml含0.5 mg 的溶液 ,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验 ,分别吸取上述对照品 、对照药材
溶液各 1 μl ,供试品溶液 3 μl ,分别点于同一0.5%
CMC -Na 硅胶 G 板上 ,以苯 -乙酸乙酯 -异丙醇 -
甲醇-浓氨溶液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂 ,展
开 ,取出 ,晾干 ,紫外线(365 nm)灯下检视〔2〕 。供试品
色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位置上 ,显相同颜
色的荧光斑点。在与对照品色谱相应的位置上 ,显相
同的一个黄色荧光(见图 1)。
1.盐酸小檗碱对照品溶液
2.黄柏对照药材溶液
3.供试品溶液
4.阴性对照液
图 1　黄柏的 TC L图
·223·西南国防医药 2008年第 18卷第 2期
2.2　样品中盐酸小檗碱的提纯〔3, 4〕 　精确量取50 ml样
品液于烧杯中 ,水浴蒸至近干 ,加0.2%硫酸溶液适量 ,超
声处理 30 min ,过滤 ,加石灰乳调节 pH 值至 10 左右 ,抽
滤 ,滤液加浓盐酸调节 pH 值至 2 ～ 3 ,加入氯化钠 ,使含
盐量约为 6%～ 8%(w/v)的浓度 ,搅拌使氯化钠完全溶
解 ,放置 ,抽滤 ,沉淀放入盛有约 50倍蒸馏水的烧杯中 ,
煮沸大约 1 min ,搅拌溶解 ,继续加热数分钟 ,趁热过滤 ,
滤液加盐酸调节 pH 值至2 ～ 3 ,放冷即可析出盐酸小檗
碱精制品 ,过滤 ,用蒸馏水洗结晶数次 ,80度以下干燥。
无水乙醇溶解得供试品溶液。
2.3　紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量
2.3.1　测定波长的选择　准确称取盐酸小檗碱标准
品 18.3 mg ,用乙醇溶解并定容到 100 ml ,配成 0.183
mg/ml的对照贮备液 。取对照贮备液 5 ml于 10 m l
容量瓶中 ,加无水乙醇稀释至刻度摇匀 ,在 200 ～ 500
μm 区间紫外扫描 ,结果见图 2 ,小檗碱在 351.0 μm
处有最大吸收 ,因此确定 351.0 μm 为最大吸收波长。
2.3.2　阴性试验　取石栗树皮浸泡液和供试品液 ,按
“2.2”项下操作 ,所得的两种液体与冰片的无水乙醇溶
液 ,分别于250 ～ 500 nm内进行扫描。扫描结果见图 3。
由图可见 ,处方中其它两味药材对测定无干扰。
图 2　不同浓度供试品溶液紫外扫描
1.供试品溶液;2.冰片液;3.石栗树皮液
图 3　阴性试验
2.3.3　标准曲线　准确移取 0.5 , 1 , 2 , 5 ,10 ml的盐
酸小檗碱标准储备液于 100 ml容量瓶并用无水乙醇
定容至刻度 ,配成一系列浓度的盐酸小檗碱溶液 ,在
波长 351.0 nm 处测定吸收度。得回归方程 y =
0.0613x +0.001 , R=0.9998 ,线性关系良好 。
2.3.4　精密度实验　精密吸取浓度为 3.66 μg/mL
的对照品溶液 ,连续测 5次 , RSD为 0.015%。
2.3.5　稳定性试验　分别精密量取 060617 批样品
液和浓度为 3.66 μg/ml的小檗碱对照液各 1.0 ml ,
分别测定在不同时间吸光度的变化 ,结果小檗碱的含
量在 5 h之内稳定 , RSD为 0.35%(n=6)。
2.3.6　小檗碱的含量测定　精密量取样品 50 ml各
3份 ,按“2.2”项下操作 ,产物以 20 ml容量瓶用无水
乙醇溶解并定容 ,得到供试液 ,分别取供试液和对照
品溶液 ,用紫外分光光度法进行盐酸小檗碱的含量测
定 ,结果三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为 30.32
μg/ml ,29.80 μg/ml 和 29.16 μg/ml , RSD 分别为
0.15%,0.17%和 0.11%。
2.3.7　小檗碱回收率的测定　精确称取标准品液 10
ml 5份分别加入到 5 份 50 ml 的 060617批样品液
中 ,用提取样品中小檗碱的方法进行小檗碱的提取 ,
最后浓缩的产品于 50 m l的容量瓶用无水乙醇溶解并
定容 ,再精确移取 2 ml于 20 ml 容量瓶中稀释并定
容 ,然后在 351.0 μm 处测吸收度 。平均回收率为
98.72%, RSD为 0.85%。
3　讨论
样品中小檗碱的提纯和精制步骤比较多 ,每一步
实验的设计和操作都影响到小檗碱的含量测定。其
中 ,pH 的调节 、氯化钠加入量的多少都必须严格掌握
好;溶液放置时间的长短也会影响到小檗碱晶体析出
的完全程度 。
采用紫外分光光度法进行盐酸小檗碱的测量 ,稳
定性好 、误差小 、精密度好 、变异系数小 、试样回收率
高 、能准确地测出盐酸小檗碱的含量 ,结果可靠。同
时本方法仪器 、试剂成本低 ,适用于基层单位开展检
测;缺点是样品预处理方法较烦琐 。
参考文献
〔1〕　余琼清 , 张智耀 , 常淑英.复方石栗喷雾剂的研究及疗效
观察[ J] .广东药学 , 1999 , 9(4):41- 42.
〔2〕　廖廷国 , 中成药薄层色谱鉴别[ J] .人民卫生出版社 ,
1995:405 - 406.
〔3〕　张玉娥 、于萍 、李德欣 ,等.分光光度法测定双少腹贴中盐
酸小檗碱的含量[ J] .中成药 , 2003 , 25(5):37 - 38.
〔4〕　关泳 , 吴文善.紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片含量
[ J] .中成药 , 1998 , 20(7):39 - 40.
收稿日期:2007 - 08 - 16
·224· 西南国防医药 2008年第 18卷第 2期