全 文 ：福建中医学院学报
J O U R N A L O F F U J IA N C O L L E G E O F T C M 1 9 9 4
,
4 ( 2 )
:
2 9
. 方药研究 .
薄层扫描法测定重阳木中的白桦脂酸含量
福建省中医药研究院 (福州 3 5 0 0 0 3) 陈 玲 林 一萍 游贵君 ’
摘要 采用 岛津 C S一 93 0 型双波长薄层扫描仪 $.l 定重阳木根 、 茎中的 白桦脂 酸
含量 。 结果表明 : 根中的白桦脂酸含量明显 高于茎中的白桦脂酸含量 , 为重阳木制剂
的质童提供 了$.l 定方法 。
主题词 大戟科 /化学 植物提取物 @ 重 阳 木 @ 白桦脂酸 色语法 薄层
二.…
口.。。y30.。、么
重阳木 ( B i s c h o f ia j a v a n ie a B l )为大戟科
植物 〔`〕 。 曾报道重 阳木中含有 白桦脂酸 ( b e -
t u li n i。 a 。 id ) [ “ ] 。 经生物试验表 明白桦脂酸对
白血病细胞 P 38 8 具有较强的抑制作用闭 。我
院曾研制重 阳木制剂于临床进行观察 ,对 胃
溃疡治疗有明显疗效 。 本文用薄层扫描法测
定重阳木的有效成分白桦脂酸含量 , 结果满
意 。
实 验 部 分
1 仪器和试剂 C S一 9 30 双波长薄层扫描
仪 (岛津 ) , D R 一 2 型自动积分显示仪 , 微量点
样器 。
重阳木的根 、 茎采收 自福建长乐县 。 白桦
脂酸标准品由我院植化室提取纯化 ,光谱鉴
定确定 。
高 效薄层 板 (S H G ) : 青岛海洋化 工 厂
产 。
2 薄层层析
2
.
1 S H G 薄 层 板 , 使用 前 于 10 ℃活 化
10 m in
。 展开剂 : 三氯甲烷 。 用香草醛 /浓硫酸
( l % ) 自 动 喷 雾 显 色 , 10 0℃恒 温 加 热
10 m in
, 出现紫红色斑点 ,见附图 。
2
.
2 薄层扫描 条件 : 采用反射法锯齿扫描 ,
狭缝 0 . 4 m 又 0 . 4m ,光源钨灯 , 测定波长 凡-
福建中医学院实习生
附图 皿阳木的薄层层析图
1 白桦脂酸 2 根 3 茎
5 4 5n m
,参 t匕波长 入R = 6 8 o n m ,横向扫描距离
l o m m
,扫描步距△ Y ~ 0 . l m m , 线性参数 S X
~ 3
, 灵敏度 中等 , 线性化 器 O N , 背景校正
O N
。
2
.
3 标准曲线绘制 : 精密称取白桦脂酸标准
品 , 用 甲醇 溶解 , 配制成 1 . o m g /m l 标准溶
液 。 精 密点样 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5拼 l , 于
S H G 薄层板上 , 以上述 层析 、 扫描条件测定
积分值 , 得回归方程 Y = 0 . 1 7 4 9 x + 0 . 0 0 0 7 , r
一 0 . 9 9 8 1。 结果表明在 。~ 2 . 5拼 g 范围内线性
关系良好 。
3 精密度测定
在同一块板上点 6 个标准品溶液 1拜g ,
按上述条件展开 , 测定并计算 出 R S D 值为
DOI : 10. 13261 /j . cnki . jf utcm. 000239
福建中医学院学报 第 4 卷
2
.
3 9 %
。
4 稳定性 试验
在薄层板上 , 点白桦脂酸标准液 2川 , 按
上述条件展开 。 每隔 30 m in 测定斑点积分
值 。 结果表明在 s h 内斑点颜 色基本不变 ,其
面积积分值较稳定 。
5 样品分析
称取重阳木的根 、 茎干燥粉末各 3份 ,每
份 5 9 。 用 95 % 乙醇 、 三氯 甲烷加热迥流提取
3 次 ,合并滤液 , 减压 浓缩至干 。 另一份用三
氯甲烷常温超声提取 3 次 , 每次 20 m in 。 合
并滤液 ,浓液至干 。 上述样品加 甲醇溶解置
s m l 容量瓶中稀释至刻 度 、 摇 匀 、 得样 品溶
液 。
样品测定采用外标二点法 , 在同一块板
上点 2 个 1 拼 g 标准品 , 2 个 2 拼g 标 准品 , 同
时点上被测样品 , 按上述方法展开 、 显 色 、 扫
描 。 仪器 自动检测计算出浓度值 , 如附表所
示 。
6 加样回收率试验
在同一薄层板上 , 准确点标准品 1拜g , 重
阳木根的样 品溶液 1川、 2川若干 点 , 以及在
有些样品点上加标准品 1拌 g , 按上述方法 展
开 、 测定 ,计算回收率在 95 . 85 % ~ 10 3 . 49 %
之间 。
讨 论
1 重阳木根中的白桦脂酸含量较高 ,约为茎
中的白桦脂酸含量的 1倍 。
2 不论用 三氯 甲烷 的冷 、 热 提取 , 或是 用
95 %乙醇热提 , 测定结果其含量基本一致 ,与
提取方法影响不大 。
3 稳定性实验结果表明 , 薄层显色后在 s h
之内测定样品为好 。
4 采用薄层扫描测定 白桦脂酸含量简便 ,重
现性好 , 可以采用此法作为重阳木制剂 的质
量控制 。
(福 建省 中 医 药研 究院陈仁通研 究员提
供标准品 , 特此致谢 。 )
附表 样品浓度值 (%。 ) 参 考 文 献
9 5%乙醇 三氯甲烷热提 三氯甲烷冷提
叫}· :兹L
绷:: .0
1
.
2 9 9
3 4 2 1
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3 3 2
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7 1 9 0
.
6 8 3
0
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6 7 8
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.
2 5 8
1
.
3 2 8 1
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3 8 4
1
.
2 4 6
0
.
7 2 7
0
.
6 8 9 0
.
7 0 6
0
.
7 2 1
0
.
7 1 8
福建省中医药研究所 . 福建药物志 . 福州 : 福建人民 出
版社 , 1 9 8 3 . 2 6 7
陈仁通 ,等 . 中草药 . 1 9 5 9 , 2 0 ( 6 ) , 4 7
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1 1
一
1 5 收稿 )
T L C D e t e r m i n a t i o n o f B e t u l i n i c A c i d i n B i s c h o f i a J a v a n i c a B l
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C h e n L i n g L i n Y IP i n g Y o u G u i j u n
( F u j i a n I n s t i t u t e o f T CM & P h a r m a e o l o g y )
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m a t e d b y T L C一 s e a n 一飞i n g . T h e r e s t一lt s s h o w e d q u a n t i t y o f B e t t l l i一l i e a e id w a s h ig h e r i n r o o t
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