全 文 ：白饭树总生物碱的提取分离与鉴定
秦贻强，邓俊刚，邓立东＊
（桂林医学院附属医院，广西 桂林５４１００１）
摘 要：目的：对白饭树中的总生物碱成分进行提取分离和鉴定。方法：采用水提法进行提取，Ｄ１０１型
大孔吸附树脂进行分离，利用试管法、薄层层析法（ＴＬＣ）进行鉴定。结果：从白饭树中可提取出生物
碱，并经初步鉴定出其生物碱主要存在乙醇洗脱液。结论：水提法、Ｄ１０１型大孔吸附树脂分离法和试管
法、薄层层析法鉴定法简易可行，适用于提取、分离和鉴定白饭树总生物碱。
关键词：白饭树；水提法；生物碱
中图分类号：Ｒ２８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３－２１９７（２０１２）０７－００３２－０２
收稿日期：２０１２－０４－１９
基金项目：广西卫生厅科研课题（Ｚ２００９０２２）
作者简介：秦贻强（１９６４－），男，桂林医学院附属医院主管药师，研究方向为天然药物化学。
通讯作者：邓立东，桂林医学院附属医院主任药师，研究方向为天然药物化学。
Ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄ ｆｒｏｍ
Ｆｌｕｇｇｅａ ｖｉｒｏｓａ（Ｒｏｘｂ．Ｅｘ Ｗｉｌｄ．）Ｖｏｉｇｔ．
Ｑｉｎ Ｙｉｑｉａｎｇ，Ｄｅｎｇ Ｊｕｎｇａｎｇ，Ｄｅｎｇ Ｌｉｄｏｎｇ＊
（Ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｇｕｉｌｉｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｌｉｎ ５４１００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔｅ，ｓｅｐａｒａｔｅ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｅ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄ ｆｒｏｍ Ｆｌｕｇｇｅａ ｖｉｒｏｓａ（Ｒｏｘｂ．Ｅｘ Ｗｉｌｄ．）Ｖｏｉｇｔ．Ｍｅｔｈ－
ｏｄｓ：Ｅｘｔｒａｃｔｉｅｄ ｂｙ ｗａｔｅｒ，Ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ Ｄ１０１ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒｅｓｉｎ，ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｔｅｓｔ ｔｕｂｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ＴＬＣ．
Ｒｅｓｍｌｔ：Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄ ｗｈｉｃｈ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ Ｆｌｕｇｇｅａ ｖｉｒｏｓａ（Ｒｏｘｂ．Ｅｘ Ｗｉｌｄ．）Ｖｏｉｇｔ．ｈａｓ ｂｅｅｎ ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｅｄ．Ｃｏｎ－
ｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｏｓｅ Ｅｘｔｒａｃｔｅ，Ｓｅｐａｒａｔｅ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．
Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：Ｆｌｕｇｇｅａ ｖｉｒｏｓａ（Ｒｏｘｂ．Ｅｘ Ｗｉｌｄ．）Ｖｏｉｇｔ．；Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄ
白饭树为大戟科白饭树属（Ｆｌｕｅｇｇｅａ）植物，生于丘陵地
的山坡，路旁和旷野灌木丛中。产于广西各地区。全株入
药，味苦、微涩，性凉，有小毒，具清热解毒、消肿止痛、止痒
止血等功效，外用可治疗湿疹、脓疱疮、过敏性皮炎、疮疖及
烧烫伤［１，２］等。白饭树在民间做为传统的药用植物单味及
复方内服或外用治疗风湿性疾病较早，但对白饭树的应用
研究始于２０世纪６０年代，日本、印度、德国等学者在化学和
药理等方面作了一些研究［３，４］，白饭树含有多种化合物，且
有多种生理活性，被各国药学和化学工作者所关注。本文
对白饭树生物碱进行提取分离，并作出了鉴定，
为白饭树在
我们开发的本 ＨＰＬＣ试验方法可以将在３０２ｎｍ附近
有吸收的杂质很好地分离，从而有效控制产品的质量水平。
改进的高效液相色谱方法，对奥美拉唑钠及其粉针制剂含
量的测定结果精密度良好、准确度高，并且操作方便、快速，
适合生产中对质量的控制和成品的检验工作。
参考文献：
［１］ 吴小平，周伏喜．静滴国产奥美拉唑对消化性溃疡并出血的
疗效及对胃内ｐＨ值的影响［Ｊ］．医学新知，２００３，１３（３）：１４０－
１４１．
［２］ 艾尼·阿布都热依木，木尼拉·马哈德．静脉滴注洛赛克粉
针剂治疗上呼吸道出血５０例疗效观察［Ｊ］．新疆医科大学学
报，２００４，２７（１）：３８．
［３］ 谢延．奥美拉唑预防应激性消化道出血的疗效观察［Ｊ］．现代
医药卫生，２００３，１９（７）：８５１－８５２．
［４］ 杨献良．奥美拉唑治疗１１０例胃食管返流病临床观察［Ｊ］．中
原医刊，２００３，３０（１８）：５２－５３．
（责任编辑：陈涌涛）
—２３—
药物制剂研究中质量标准提供科学依据。
１ 试药与仪器
１．１ 试药
白饭树药材，由桂林医药公司提供购，经桂林医学院附
属医院药剂科蔡小玲副主任中药师鉴定，为大戟科植物白
饭树Ｆｌｕｇｇｅａ ｖｉｒｏｓａ（Ｒｏｘｂ．Ｅｘ Ｗｉｌｄ．）Ｖｏｉｇｔ．干燥全株。硅
胶Ｇ（青岛海洋公司，批号：１９８４２１１）；羧甲基纤维素（青岛海
洋公司，批号：０９０８０１１）；其余试剂均为分析纯。
１．２ 仪器
旋转蒸发仪 ＲＥ－５２ＡＡ（上海亚荣生化仪器厂）；ＤＺＦ－
２５０真空干燥器（郑州长城科工贸有限公司）；Ｂ２５００Ｓ－Ｍ７超
声波清洗器（必能信超声有限公司产品）；ＨＡＮＧＰＩＮＧ
ＦＡ２００４电子天平（上海精科天平仪器厂）；ＳＨＺ－Ⅲ循环水
真空泵（上海亚荣生化仪器厂）；ＹＯＫＯ－ＳＹ紫外线分析仪
（武汉药科新技术开发公司）。
２ 实验方法和结果
２．１ 原料的预处理
取白饭树药材１ｋｇ，洗净后，水浸泡静置过夜，备用。
２．２ 白饭树总生物碱的提取分离
２．２．１ 提取
取预处理好的白饭树药材１ｋｇ，加入５ ０００ｍＬ水采用水
煎煮法进行提取，煮沸后保持微沸继续煎煮４ｈ后，倒出煎
煮液。药渣再加３ ０００ｍＬ水继续煎煮，煮沸后保持微沸继
续煎煮３ｈ后，倒出煎煮液，合并两次煎煮液，将煎煮液放入
圆底烧瓶中在旋转蒸发仪上减压蒸馏，得到两次煎煮白饭
树总水提浓缩液，保存，备用。
２．２．２ 大孔树脂的预处理
在柱底端放少许棉花，用适量蒸馏水浸润，然后将大孔
吸附树脂用水边搅拌下转移到树脂柱中，然后用蒸馏水淋
洗至柱子紧实，再在柱子上端放一层薄薄的棉花。将
５００ｍＬ的５％ＨＣＬ以３０ｄ·ｍｉｎ－１的流速通过树脂柱进行活
化，然后用蒸馏水以３０ｄ·ｍｉｎ－１的流速洗至中性；再将
５００ｍＬ的５％ＮａｏＨ以３０ｄ·ｍｉｎ－１的流速通过树脂柱进行
活化，再用蒸馏水以３０ｄ·ｍｉｎ－１流速洗至中性；最后用７５％
乙醇洗脱杂质，洗至与水无白色浑浊现象；再用蒸馏水洗至
无有机溶剂味即可，备用。
２．２．３ 分离
将白饭树总水提浓缩液一半经上样预处理活化过的
Ｄ１０１型大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱至洗脱液无色，
收集洗脱液，再用７５％乙醇进行洗脱至醇液无色，收集洗脱
液。分别得到了上样收集液、水洗脱液、乙醇洗脱液，将上
述液体分别浓缩后真空干燥。上样流出物和水洗脱物为粘
稠状黄色物体。乙醇洗脱物为褐色固体，即白饭树总生物
碱，称重得，干燥物３．７５ｇ。
２．３ 生物碱的鉴定
２．３．１ 生物碱的沉淀反应（试管法）
取少量水洗脱液、乙醇洗脱液、上样收集液分别置于５
支干净的试管中，分别加入以下已配制好的生物碱沉淀试
剂中：碘化铋钾、改良的碘化铋钾、硅钨酸、碘－碘化钾、鞣
酸，观察其现象与结果。结果如表１所示。
表１ 企业家试管法鉴定结果
试剂 乙醇洗脱液 水洗脱液 上样收集液
碘化铋钾 橘红色沉淀 无反应 无反应
改良碘化铋钾 橘黄色沉淀 无反应 无反应
碘－碘化钾 暗棕色沉淀 无反应 无反应
硅钨酸 黄棕色沉淀 无反应 无反应
鞣酸 棕黄色沉淀 无反应 无反应
表１结果显示，只有乙醇洗脱液样品跟生物碱沉淀试
剂有颜色反应，可知白饭树生物碱主要在乙醇洗脱液中，而
较少或没有生物碱成分在水洗脱液和上样收集液中，然而
由于该方法本身灵敏度较差有一定局限性，需要用薄层层
析法来进一步判断。
２．３．２ 生物碱的薄层色谱定性鉴别
取少量的上样收集液样品、水洗脱液样品、乙醇洗脱液
样品。用毛细管从中取大约４μＬ溶液点在分别点于同一
ＣｍＣ－Ｎａ为粘合剂的含２％ＮａＯＨ的硅胶Ｇ薄层板硅胶Ｇ
薄层板同一起跑线上。以氯仿：正丁醇：甲醇（３：５：２）为展
开剂，于室温（２５℃）上行法展开，展程约１５ｃｍ，取出晾干，置
紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视，只有乙醇洗脱液样品有荧光显
示，而上样收集物及水洗脱物相应位置未发现有荧光斑点。
然后喷以改良的碘化铋钾显色，可见只有乙醇洗脱浓缩液
样品的最上方有黄褐色斑点，由以上的实验现象可以推断
出白饭树中的生物碱主要在乙醇洗脱液中，为进一步研究
白饭树生物碱的药理活性做好准备。
３ 讨论
本次实验采用打孔树脂对白饭树生物碱进行了分离，
结果显示分离效果良好，去除了提取物中的大部分杂质，得
到了固体状的总生物碱，为下一步进行药理实验做好准备，
为白饭树在制剂中的利用提供了有效途径。
本实验首次利用薄层色谱法鉴定了白饭树提取物，所
用分离系统分离效果良好，在紫外灯下可见清晰的荧光斑
点，对白饭树在制剂研发中的质量控制提供依据。
参考文献：
［１］ 中国植物志编辑委员会．中国植物志［Ｍ］．北京：科学出版
社，１９９７：６８－７２．
［２］ 中华本草编委会．中华本草［Ｍ］．上海：上海科学技术出版
社，１９９９：８５８－８５９．
［３］ 张庆荣，夏光成．有毒中草药彩色图鉴（第二版）［Ｍ］．天津科
技翻译出版公司，２００６：１１２．
［４］ 陈梦青，侯林林．白饭树化学成分的研究［Ｊ］．植物学报，
１９８５：２２８．
（责任编辑：姜付平）
—３３—