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飞扬草薄层色谱鉴别方法的研究



全 文 :Guiding Journal of Traditional Chinese Medicine and Pharmacy
第15卷 第7期
Vol.15 No. 7
2009年 7月
July.2009
飞扬草薄层色谱鉴别方法的研究 *
钟保恒
(柳州食品药品检验所,广西 柳州 545001)
[摘要] 目的:建立飞扬草的薄层色谱鉴别方法。方法:以槲皮苷、没食子酸为对照品,采用不同溶剂、不同展开系统进行薄
层色谱实验研究。结果:以甲醇为提取溶剂,氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶2.5∶1.5∶0.2)为展开剂,分离效果较好。结论:该方法简
便,快捷,专属性强,可用于飞扬草的鉴别。
[关键词] 飞扬草;薄层色谱;鉴别
[中图分类号] R282.5 [文献标识码] A [文章编号] 1672-951X(2009)07-0089-01
Study on the method of TLC for Chinese traditional Medicine Euphorbia hirta L .
ZHONG Bao-heng
Guangxi Liuzhou Institute for Drug Control,Liuzhou, Guangxi,China,545001
[Abstract] Objective:To establish the method of TLC for Chinese traditional medicine Euphorbia hirta L.Method:Using
quercitrin as comparison,Did research of TLC to Euphorbia hirta L.through different solvent and different deployment systems.
Results:Methanol was used as solvent and chloroform- ethyl acetate -methanol-formic acid(6∶2.5∶1.5∶0.2)was used as develop-
er,it has good separation effect.Conclusion:The method is simple,rapid and special.it can be used as identification for Euphor-
bia hirta L.
[Key words] Euphorbia hirta L.;TLC;Identification
飞扬草(Euphorbia hirta L.)又名大飞扬草、大飞羊、大乳
草、金花草等,为大戟科(Euphorbiaceae)植物飞扬草的全草或
带根全草,一年生草本,广泛分布于广西、广东、福建等地区,
具有清热,解毒,通乳,渗湿,杀虫止痒功效[1],可用于治疗肠
炎、菌痢、上呼吸道感染、尿路感染,还可通乳,消肿,治疗各
种出血,外治皮炎、湿疹、顽癣等[2-3]。飞扬草中主要含黄酮苷、
酚类、三萜等成分[4],主要活性成分为槲皮苷、没食子酸等。笔
者通过大量实验,以槲皮苷、没食子酸为对照品,建立了飞扬
草的薄层色谱鉴别方法,为药材的质量控制提供参考。
1 仪器与材料
超声波清洗器(AS7240BT,天津奥特赛恩斯仪器有限公
司);高速中药粉碎机(DP-04,浙江省温岭市大鹏机械有限公
司);显色加热器(BXR-I,湖北医药科技开发中心);层析缸;
自制0.5%羧甲基纤维素硅胶G薄层板(规格:100 mm×100 mm,
厚度0.5 mm);槲皮苷对照品(批号:111538-200403,供含量
测定用)、没食子酸对照品(批号:0831-9501,供鉴别用)由中
国药品生物制品检定所提供;试剂均为分析纯,水为纯化水;
飞扬草药材采自广西柳江、武宣、象州、融水等地,原植物经
本所中药室鉴定为大戟科 (Euphorbiaceae) 植物飞扬草的全
草。实验温度:20 ℃-25 ℃;相对湿度:50%-60%。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的配制 分别称取槲皮苷及没食子酸对照
品,加无水乙醇制成每mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 取本品粉末1 g,置于具塞三角瓶
中,加入甲醇20 mL,连续超声20 min,过滤,滤液蒸干,残渣用
2 mL甲醇溶解作为供试品溶液。
2.3 薄层层析 照薄层色谱法(2005版一部《药典》附录ⅥB)
试验[5],吸取对照品溶液及供试品溶液各5 μL,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶2.5∶1.5∶0.2)
为展开剂,上行展开约8 cm,取出,晾干,用氨熏至斑点显色
清晰。结果,供试品色谱中,在与槲皮苷对照品色谱相应位置
上,显相同颜色的亮黄色斑点。(见图1)
2.4 重复性实验 取不同产地的4批飞扬草药材,按“2.2”项
下操作,制成供试品溶液,按“2.3”项进行薄层色谱试验,结
果,各产地药材的色谱均清晰,重现性好。*基金项目:广西科技厅科技创新能力建设项目(桂科能
05112001-3A)。
(下转第92页)
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DOI:10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2009.07.043
第15卷 第7期
Vol.15 No. 7
2009年 7月
July.2009Guiding Journal of Traditional Chinese Medicine and Pharmacy
(见图1)
图1 薄层色谱图
1-槲皮苷对照品 2-没食子酸对照品 3-样品(广西柳江)
4-样品(广西武宣) 5-样品(广西象州) 6-样品(广西融水)
3 讨 论
由于槲皮苷及没食子酸在弱碱水、不同浓度的甲醇、乙
醇中均有一定的溶解度,笔者曾使用上述溶剂进行提取,并
比较了超声提取、水浴回流提取等不同方法进行药材前处
理,薄层实验结果均可检出两种成分,说明不同方法均可确
保这两种活性成分得到有效提取。超声波提取具有操作简
单、不需要加热、有效成分提取率高等特点,因此,选择超声
波用于前处理。经试验,加20倍量甲醇,连续超声20 min,可满
足实验要求。
经查阅文献资料[6-7],并用氯仿-甲醇-水、氯仿-甲醇-甲
酸、醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水、甲苯-氯仿-丙酮、甲苯-醋酸乙
酯-甲酸等系统作为展开剂,结果存在样品成分无法分离或
没食子酸与槲皮苷斑点Rf相近等问题,而笔者经过研究确定
的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶2.5∶1.5∶0.2)展开系统,较好
地解决了上述问题。
在显色剂的选用方面,实验证明用氨气熏的显色效果好
于用三氯化铝试液等显色剂显色,不需要在紫外灯下观察荧
光,显色快速,直观,斑点清晰易辨。实验发现,空气湿度对薄
层色谱结果影响较大。当空气湿度达到65%以上时,槲皮苷及
没食子酸的斑点Rf值明显较小,湿度达80%左右,对照品斑点
的Rf值几乎一致,样品斑点也无法分开。因此,必须严格控制
实验环境的湿度。试验了4个产地的飞扬草薄层色谱鉴别,结
果认为,该方法简便,快捷,专属性强,可为制定飞扬草的质
量标准提供参考依据。
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(收稿日期:2009-04-05 编辑:朱民)
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(收稿日期:2009-05-14 编辑:李海洋)
(上接第89页)
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