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火焰原子吸收光谱法测定九里香中多种微量元素



全 文 :广东微量元素科学
2012 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 19 卷第 6 期
文章编号:1006-446X (2012)06-0021-04
火焰原子吸收光谱法测定九里香中多种微量元素
温慧玲 廖建华 廖梅香 金 奇 余 磊 吴龙火
(赣南医学院,江西 赣州 341000)
摘 要:九里香样品用浓硝酸消解,采用火焰原子吸收光谱法测定了九里香中的 Fe、Zn、Mg、
Ca、Cu的含量。结果表明,方法的回收率在 94. 46% ~ 113. 33%,RSD < 2%,该法简便、准确、
可信、重现性好。
关键词:火焰原子吸收光谱法;九里香;微量元素
中图分类号:O 657. 31 文献标识码:A
收稿日期:2012 -05 -05
基金项目:国家自然科学青年基金资助课题(NO. 81102797) ;赣南医学院人才引进启动基金(NO. 201102)
作者简介:温慧玲(1960—) ,女(汉族) ,江西吉安人,助教,硕士,主要从事中药活性成分及其质量标准的研究。E-
mail:wenhuiling1984_ whl@ 163. com
通讯作者:吴龙火,男,福建漳州,博士,主要从事天然产物活性成分研究。E-mail:longhw@ 126. com
九里香为芸香科植物九里香(Murraya exotica L.)和千里香(Murraya paniculata L. Jack)的干
燥叶和带叶嫩枝,主要分布于我国云南、广东、广西、海南、湖南、福建等省区,具有行气止
痛、活血散瘀的功能,用于胃痛、风湿痹痛;外治牙痛、跌扑肿痛、虫蛇咬伤。本文应用火焰原
子吸收光谱法对中药九里香中的微量元素 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu进行测定,九里香药材的微量元
素分析未见报道,其结果有一定的参考意义。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试剂
TAS - 990 型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司) ;Fe、Zn、Mg、Ca、
Cu空心阴极灯 [威格托斯(北京)有限公司];New Human UP 900 型超纯水器(韩国 Human 公
司) ;硝酸为优级纯;其它试剂均为分析纯。
Fe、Zn、Mg、Ca、Cu标准贮备溶液(国家标准物质研究中心) ,分别储存于聚乙烯塑料瓶
中,然后根据需要配成适当质量浓度的标准溶液(含 1%硝酸)。
1. 2 样品来源
九里香采自福建漳州,经鉴定为芸香科植物九里香(Murraya exotica L.)。
1. 3 样品的制备
将样品用粉碎机粉碎后(过 100 目筛) ,预先置于烘箱内在 85 ℃下烘 2 ~ 3 h。精密称取样品
粉末各 1. 0 g,置于 250 mL三角瓶中,加入 15 mL浓硝酸,搅拌均匀后盖上表面皿放置 24 h,在
电热板上加热至约 140 ℃,慢慢加入 10 mL 双氧水,沸腾至冒白烟,继续加热至近干。再加入
20 mL浓硝酸消化,按前步骤操作至溶液接近无色。用 0. 5%的硝酸定容至 100 mL备用。同法制
作一份空白溶液做对照。
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2012.06.002
广东微量元素科学
2012 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 19 卷第 6 期
1. 4 标准曲线的绘制
按表 1 仪器的工作条件分别测定 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu的标准系列溶液。并由仪器显示的吸
光度值,计算出各离子标准曲线的回归方程和相关系数,计算机绘制出标准工作曲线,结果见表
2。由表 2 可见,在试验的工作范围内,各离子标准曲线的线性关系较理想。
表 1 测定 5 种元素的原子吸收仪工作条件
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 光谱带宽 /nm 燃烧器高度 /mm 燃气流量 /(mL·min -1)
Fe 248. 3 4. 0 0. 2 8. 0 1 700
Zn 213. 9 3. 0 0. 4 6. 0 1 500
Mg 283. 3 2. 0 0. 4 6. 0 1 500
Ca 422. 7 3. 0 0. 4 6. 0 1 700
Cu 324. 7 3. 0 0. 4 6. 0 2 000
表 2 原子吸收法测定五种元素的标准曲线系列质量浓度、回归方程和相关系数
元 素
ρ标准 /(μg·mL
-1)
1 2 3 4 5
回归方程 相关系数(r)
Fe 0. 0 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 C = 59. 339 0 A + 0. 018 1 0. 996 9
Zn 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 C = 0. 976 7 A + 0. 000 8 0. 999 1
Mg 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 C = 4. 396 8 A - 0. 003 1 0. 998 1
Ca 0. 0 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 C = 290. 230 0 A + 0. 001 6 0. 998 4
Cu 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 C = 0. 948 7 A + 0. 003 8 0. 998 1
2 结果与讨论
2. 1 精密度试验
取同一份样品重复测定 5 次,测定其相应指标的相对标准偏差。Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 的
RSD分别为 1. 12%,1. 01%,0. 72%,0. 66%,1. 04%。结果表明,该法精密度良好。
2. 2 加标回收率试验
在样品测试液中加入一定量的 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu标准溶液,进行加标回收实验,测定结
果见表 3。结果表明,回收率在 94. 46% ~113. 33%之间。
表 3 原子吸收法测定 5 种元素的加标回收试验
元 素 原质量浓度 /(μg·mL -1) 加入量 /(μg·mL -1) 测得值 /(μg·mL -1) 回收率 /% RSD /%
Fe 9. 401 9. 000 17. 902 94. 46 0. 83
Zn 1. 547 1. 000 2. 521 97. 40 0. 82
Mg 3. 356 3. 000 6. 215 95. 30 1. 17
Ca 66. 926 60. 000 126. 902 99. 96 0. 98
Pb 0. 068 0. 050 0. 136 113. 33 1. 21
Cu 0. 236 0. 200 0. 441 102. 50 1. 14
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2. 3 样品测定结果
以空白溶液调零后,测定样品溶液,进而计算出样品中各种微量元素的含量(测定时将样品
溶液进行一定的稀释后测定)。分析结果见表 4。
表 4 九里香中微量元素含量的测定结果 (n = 5)
元 素 w /(mg·kg -1) RSD /%
Fe 898. 7 1. 13
Zn 147. 9 1. 02
Mg 320. 8 0. 76
Ca 6 398. 0 0. 64
Cu 22. 6 1. 04
2. 4 讨 论
近年来,中药中无机成分的研究已经成为中
药材质量研究中的一个重要部分。研究和分析中
药材内在的微量元素,为阐明传统的药理、毒性
及药品的分类提供了科学依据,对鉴别药品的真
伪、中药材的种植和综合利用开发具有一定的指
导意义[1]。
九里香中含有丰富的人体必需微量元素,
Ca和 Fe的含量特别高,其中 Ca 的含量尤其高。
2010 版《中国药典》[2]记载九里香、赤芍、牡丹
皮、白术和山药的药粉显微鉴别可见众多的草酸钙簇晶。文献报道其中山药[1]、赤芍[3]、牡丹
皮[3]、白术[4]等中药中 Ca的含量很高,这似乎表明两种之间有某种联系,即显微鉴别时可见草
酸钙簇晶,微量元素分析时 Ca含量有可能很高。这对药材真伪的鉴别起到一定的指导意义。
研究表明微量元素常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强中草药的疗效,在不同程
度上起着中医的整体治疗作用。所以测定中药材中的微量元素具有重要的指导意义[5]。例如,
Zn对体内多种酶有活性作用,有抗菌、抗病毒作用;Fe 离子具有广泛的生理功能和生物学作
用;Cu元素对血液循环有重要作用,它能维持动脉壁的弹性,保护内膜、防止脂质渗透,对神
经系统具有重要调节作用。
本法可用于中药九里香中 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu微量元素的同时测定,具有准确度高,试剂
和试样用量少及快速简便等优点。
参考文献:
[1]张薇,张卓勇,施燕支,等. 火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素 [J]. 光谱学与光谱分析,
2006,26 (5) :963 - 965.
[2]中国药典:一部 [S]. 2010:10.
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学,2011,18 (6) :28 - 31.
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[5]沈晓芳,张勇,秦雪梅. 火焰原子吸收光谱法测定中草药丹参不同部位金属元素的含量 [J]. 光谱学与光
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Determination of Five Trace Elements in Murraya exotica L. by FAAS
WEN Huiling,LIAO Jianhua,LIAO Meixiang,JIN Qi,YU Lei,WU Longhuo
(Gannan Medical University,Jiangxi Ganzhou 341000,China)
Abstract:The Murraya exotica L. sample was digested by HNO3 . Five trace elements including Fe,
Zn,Mg,Ca and Cu in the samples were directly analyzed by flame atomic absorption spectrometry
(FAAS). The results showed that the recoveries of these microelements were between 94. 46% to
113. 33% and the RSD was less than 2% . The method is simple,accurate,reliable and reproducible.
Key words:FAAS;Murraya exotica L.;trace elements
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ISSNl006 — 446X,是在国内外公开发行的微量元素科学权威杂志。本刊曾被广东省新闻出版局评为广东省优秀
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《广东微量元素科学》内容丰富、学术水平高、信息量大、时效性强,适应时代潮流。 《广东微量元素科
学》能为课题立项做基础,为职称提升做依据,为论文写作查文献,为临床应用作参考,是多功能的杂志,其
发表的论文有很高利用价值。《广东微量元素科学》是大众必需、学者必读、医院必备、书库必存的集理工农医
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