全 文 ：北方药学 2011年第 8卷第 5期
飞龙掌血为芸香科植物飞龙掌血 Toddalia asiatica（L.）Lam
的根或根皮，为民间常用药材，主要用于治疗风湿疼痛，胃痛，
跌打损伤，吐血，刀伤出血，经闭，痛经等症[1]。飞龙掌血中含有
多种生物碱和香豆素类成分，其中生物碱类是其主要有效成分
之一，因此，本文以氯化两面针碱为指标，建立了飞龙掌血中氯
化两面针碱的含量测定方法，以控制该药材的质量。试验结果
表明，所建方法简单、快速、准确，可用于飞龙掌血的质量控制。
1仪器与试药
1200型高效液相色谱仪（美国 Agilent公司）；CP225D型
电子天平（德国赛多利斯公司）；AW-120型电子天平（西班牙
COBOS公司）。氯化两面针碱对照品（中国药品生物制品检定
所提供；批号为 110795-200806）；飞龙掌血（采购自广西南宁，
经鉴定为芸香科飞龙掌血 Toddalia asiatica（L.）Lam的干燥根
及茎）；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
采用 Phenomenex Gemini C18柱（ 250mm×4.6mm，5μm)；流
动相为乙腈—1%三乙胺（28﹕72，用磷酸调 PH 为 3）；检测波
长：273nm；流速：1.0ml·ml-1；柱温：30℃；进样量：10μl。在以上
条件下，对照品溶液和供试品溶液的色谱图见图 1。
2.2溶液的制备
精密称取氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成含氯化
两面针碱 0.04mg·ml-1的对照品溶液。取药材粉末（过 3号筛）
约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加 70%甲醇 20ml，浸泡过
夜（16h）后超声处理 20 分钟，放冷，滤过，滤液置 50ml 量瓶
中，滤渣和滤纸加 70%甲醇洗涤 3次，洗液并入同一量瓶中，
加 70%甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.3 线性关系考察
精密称取氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成 0.43mg·
ml-1的对照品贮备液，再精密量取对照品贮备液加水制成
0.004、0.02、0.04、0.13、0.26、0.43mg·ml-1 系列浓度的对照品溶
液。分别依次进样 10ul，测定峰面积，以对照品进样量 X（μg）
为横坐标，峰面积 Y为纵坐标，进行线性回归。测得回归方程
为 Y=8.20×103 X-148.68，r=0.9998，线性范围为 0.04~4.30μg。
2.4精密度试验
精密吸取对照品溶液 10ul，在相同的色谱条件下连续进
样 6次，分别测定峰面积的积分值。结果氯化两面针碱峰面积
的 RSD为 0.65%（n=6），表明仪器精密度良好。
2.5重复性试验
图 1 HPLC色谱图
HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量
徐世霞（广西北海食品药品检验所 北海 536000）
摘要：目的：建立飞龙掌血中氯化两面针碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为 Phenomenex Gemini C18柱
（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-1%三乙胺（磷酸调 PH值 3）（28﹕72），检测波长为 273nm，流速为 1.0ml·ml-1。结果：氯化
两面针碱的线性范围为 0.04～4.30μg（r=0.9998）；浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率为 99.88%，RSD=1.10%
（n=9）。结论：所建方法简单、快速、准确，可用于飞龙掌血的质量控制。
关键词：飞龙掌血 氯化两面针碱 含量测定 高效液相色谱法
中图分类号：R284.1 文献标识码：B 文章编号：1672-8351（2011）05-0007-02
Determination of nitidine chloride in Toddalia Asiatica by HP LC
XU Shixia（Guangxi Beihai Institute for Food and Drug Control,Beihai 536000,China）
Abstract：Objective：To establish a method for determination of nitidine chloride in Toddalia Asiatica. Method：The separation was
performed on Phenomenex Gemini C18 柱 ( 250mm×4.6mm,5μm ) columm with detection wave length of 273 nm. The mobile phase
was mixture of acetonitrile and 1% triethylamine (adjusted to a PH 3.0 with phosphoric acid )（28﹕72）with flow rate of 1.0 ml·ml-1.
Result：The linear ranges of nitidine chloride were at 0.04~4.29μg (r=0.9998)，the average recoveries (n=9) were 99.88%（RSD=
1.10%）。Conclusion: This method is simple, accurate and suitable for the determination of nitidine chloride in Toddalia Asiatica.
Key words：Toddalia Asiatica Nitidine chloride Assay HPLC
A. 对照品 B. 供试品 1. 氯化两面针碱
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北方药学 2011年第 8卷第 5期
3 讨 论
患者入院后，医护人员在创造良好住院环境的同时，应指
导患者保持乐观、豁达的心态，耐心向患者及家属介绍肾盂肾
炎的病因、症状、治疗和预后。告诉患者急性肾盂肾炎的诱因
主要为劳累、感冒、会阴部不清洁及性生活等，教育患者避免
尿路感染的反复发作，注意个人卫生，每天清洁会阴部，不穿
紧身裤，局部炎症时要及时诊治，避免过度劳累。如果与性生
活有关的尿路感染，要在事后排尿，并口服抗菌药物。并且告
诉患者急性肾盂。肾炎预后较好，只有部分患者会反复发作。
出院时进行健康指导，在病情许可的情况下，嘱病人适当加强
体育锻炼，增强体质，提高抵抗力，以防受外邪感染再次复发。
随着医疗模式的转变，患者的心理状态越来越受到重视。
由于患者对自己所患的疾病缺乏认识和了解，容易产生焦虑
不安和紧张情绪，给治疗和康复带来不良的影响。因此，对患
者的心理护理也日益加强。心理护理的形式可多样化[2]，在国
外，心理护理发展得比较成熟，有着其规范的一套理论和标准
[3]。本干预组患者入院后即给予心理状态的评价，为患者提供
舒适的病房环境和轻松的人际氛围，尊重患者并温和、耐心细
致地与患者交流，了解其合理需要并尽可能满足，鼓励患者合
理宣泄不良情绪，增强患者战胜疾病的信心，给患者以关心和
安慰，并针对患者的具体情况进行卫生宣教等。虽然干预组与
对照组的疗效差异无统计学意义（P>0.05），但干预组的住院时
间明显比对照组的短（P<0.01），这说明患者入院后对其进行心
理护理，给患者人文关怀，加强与患者的沟通,使其对疾病的发
生、发展、病因、病理、治疗、预后等有了正确的认识是十分必
要的，是可以消除患者心理障碍、调动其积极性配合药物治
疗，明显缩短住院天数，减轻了患者的经济负担。
参考文献
[1]林丽珠.急性肾炎患者的护理措施[J].中国医药论坛,2006,4 (12)：91．
[2]梁桂霞,李丹艳,王春莲.对急性肾盂肾炎患者实施心理护理干
预的效果观察[J].广东医学院学报,2008,26(2):222-223.
[3] Vatne S, Hoem E. Acknowledging communication: a milieu thera－
peutic approach in mental health care[J]. J Adv Nurs,2008,61(6):690-
698.
取同一批样品（药材 1）共 6 份，按“2.2”项下的方法制备
供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，测得氯化两面针碱的
平均含量为 1.60mg·g-1，RSD为 1.06%（n=6），表明分析方法重
复性良好。
2.6稳定性试验
取同一供试品溶液，于室温下 0、2、4、6、8、12、24h分别按
上述色谱条件测定，结果氯化两面针碱的 RSD为 0.78（n=6），
表明供试品溶液在 24h内基本稳定。
2.7加样回收率试验
取已知含量的同一批样品粉末（药材 1）约 0.5g，分别加入
适量氯化两面针碱对照品，按“2.2”项下的方法制备供试品溶
液，按“2.1”项下色谱条件测定，计算加样回收率。结果见表 1。
表 1 加样回收率测定结果（n=9）
2.8 耐用性试验
按“2.1”项下条件，分别使用 Phenomenex Gemini C18 柱
（250mm×4.6mm）、Agilent HC-C18柱（150mm×4.6mm)、Waters
Symmery C18 柱（250mm×4.6mm）这 3种色谱柱对供试品溶液
进行分离，结果表明在不同的色谱柱上，被测成分均与相邻的
组分达到基线分离，说明方法的耐用性好。
2.9 样品测定
取 3批样品，按“2.2”项下的方法制备供试品溶液，按
“2.1”项下色谱条件测定，计算含量。结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果（n=2）
3 讨 论
氯化两面针碱测定中流动相的选择比较关键，为了克服
其色谱峰拖尾的问题，在流动相中加入了改善峰形的三乙胺，
并调节 pH为 3，避免了碱性物质在酸性硅醇基上的化学吸附
问题，本试验选用乙腈—1%三乙胺（磷酸调 PH 值 3）（28﹕72）
较之其他系统如乙腈-甲酸-三乙胺[2]、乙腈-水-三乙胺[3]系统
等，能达到更好的分离效果，样品峰形对称性好，保留时间适
宜，故选其为流动相。
用二极管阵列检测器分别对供试品和对照品进行检测，
结果氯化两面针碱在 273nm处有最大吸收，供试品色谱峰和
对照品一致，故测定波长定为 273nm。
以氯化两面针碱的含量为指标，分别考察了加热回流和
超声提取两种方法，结果表明加热回流和超声两种方法的提
取率相差不大，故选取较为简单的超声法。根据氯化两面针碱
易溶于水和醇的性质，分别以不同浓度的甲醇和乙醇作为溶
剂提取，结果显示用 70%甲醇作为提取溶剂时，氯化两面针碱
的提取率最高；以 70%甲醇为溶剂，将样品分别浸泡 1、5、16h
（浸泡过夜）后，超声处理 10分钟，进样分析。结果表明，浸泡
过夜（16h）的样品含量最高，因此，将浸泡时间定为 16h。将浸
泡过夜的样品分别超声 10、20、30min，测定结果显示，在浸泡
16h后，超声处理时间对氯化两面针碱的提出量无明显影响，
所以将超声处理的时间定为 20min。
参考文献
[1]中药大辞典[M].1985年版.上册.279.
[2]中国药典[S].2010年版.一部.158-159.
[3]曾颖，刘秋琼.清上颗粒剂的质量控制方法研究[J].中药材，
2006,29（12）：1375-1377.
组分
名称
称样量
（g）
样品含
量（mg）
加入量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（%）
平均回
收率（%）
RSD
（%）
氯化
两面
针碱
0.5123
0.5036
0.5079
0.5004
0.5032
0.5078
0.5058
0.5012
0.5096
0.8197
0.8058
0.8126
0.8006
0.8051
0.8125
0.8093
0.8019
0.8154
0.4016
0.4016
0.4016
0.8032
0.8032
0.8032
1.2048
1.2048
1.2048
1.2156
1.2095
1.2098
1.6032
1.6238
1.6116
2.0263
2.0017
2.0076
98.59
100.53
98.89
99.93
101.93
99.49
101.01
99.58
98.96
99.88 1.10
样品编号 样品含量（mg·g-1）
1 1.60
2 1.35
3 1.80
（上接 128页）
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