全 文 ： 2012, Vol. 33, No. 08 食品科学 ※分析检测260
锦橙果实发育进程香气成分及品质特性分析
唐会周 1,2，曾凯芳 1,3 ,*，明 建 1,3，李紫云 1
(1.西南大学食品科学学院，重庆 400715；2.贵阳医学院公共卫生学院，贵州 贵阳 550004；
3.重庆市特色食品工程技术研究中心，重庆 400715)
摘 要：以固相微萃取技术为香气富集方法，采用气相色谱 -质谱联用分析锦橙果实发育过程中香气成分的变化，
同时测定果实品质指标的变化。结果显示：在锦橙果实发育中共检测出 76 种香气成分，随着成熟度的增加，在
5 个取样阶段果实中分别检出香气成分 40、41、36、38、39 种，分属于醛类、醇类、酯类和萜烯类等，其中
醛类相对含量和种类数量先上升后下降，酯类相对含量和种类数量呈上升趋势。随着果实发育，可溶性固形物、
VC 和还原糖含量指标均呈上升趋势，可滴定酸含量呈先下降后上升趋势。
关键词：锦橙；香气成分；品质指标；果实发育
Analysis of Aroma Components and Quality Characteristics of Jincheng Orange Fruits during
Growth and Development
TANG Hui-zhou1,2，ZENG Kai-fang1,3,*，MING Jian1,3，LI Zi-yun1
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China；
2. School of Public Health, Guiyang Medical University, Guiyang 550004, China；
3. Chongqing Special Food Programme and Technology Research Center, Chongqing 400715, China)
Abstract ：In this study, the quality and aroma components of Jincheng oranges during the periods of growth and development
were evaluated by solid-phase micro-extraction (SPME) coupled to GC-MS. The results showed that 76 aroma volatile
compounds were identified during the growth and development periods. Meanwhile, 40, 41, 36, 38 and 39 aroma volatile
compounds were detected during five development periods, respectively, which were aldehydes, alcohols, esters and terpenes.
The relative contents and number of aldehydes increased at first and then decreased. In contrast, esters kept an increasing trend
during the whole development process. The contents of soluble solids, vitamin C and reducing sugar exhibited an increasing trend
during the period of development although titratable acid showed an initial decrease followed by an increase.
Key words：Jincheng orange；aroma component；quality parameters；fruit development
中图分类号：TS255.2 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2012)08-0260-05
收稿日期：2011-05-09
基金项目：国家自然科学基金面上项目(31071618)
作者简介：唐会周(1986 —)，男，助教，硕士，主要从事食品营养与卫生研究。E-mail：shcj thz@163.com
*通信作者：曾凯芳(1972—)，女，教授，博士，主要从事食品贮藏研究。E-mail：zengkaifang@163.com
锦橙(Citrus sinensis Linn. Osbeck cv. Jincheng)是既
可鲜食，也可加工果汁的优良甜橙品种，目前三峡库
区柑橘加工中熟品种 90%以上为锦橙[1]。水果品质与香
气成分的形成主要是发生在发育过程中，品质与香气成
分是影响柑橘加工、鲜食特性的重要因素，香气成分
的综合效果能客观的反映不同果实的风味特点和成熟程
度，也与人类健康和营养密切相关。随着消费者对果
实品质要求的提高，香气成分研究日益受到重视[2]。有
关柑橘类水果香气成分的报道较多，主要是关于果汁贮
藏、加工过程中产生异味以及异味物质种类方面[3-7]，也
有部分关于柑橘留树保鲜或者延迟采收香气成分变化
的的报道 [ 8 - 9 ]。目前，已经有柑橘发育进程中有机酸
代谢[10]、糖代谢[11]、营养元素[12]、类黄酮[13]和细胞壁
物质[14]变化
情况的报道，其他水果如越橘[15]、苹果[16-17]发育进
程中香气组分的变化也有报道，但有关于柑橘发育进程
中香气成分和品质变化的研究报道较少[18]。了解锦橙生
长发育期间可溶性固形物、总酸、VC 变化以及香气成
分差异对选择加工品种、采摘时间以及改善生产工艺促
进消费具有重要意义。本实验测定了重庆市北碚区特有
261※分析检测 食品科学 2012, Vol. 33, No. 08
锦橙品种“447”果实 10～12月转色期间品质特性与香
气成分变化，考察品种的生长特性，旨在初步探明供
试品种发育期间可溶性固形物、总酸、VC 含量和成熟
后香气成分的变化及差异，为确定品种品质特性，改
进不同产品加工工艺和选择合适采收期提供参考数据。
1 材料与方法
1.1 植物材料
实验于2010年10月至12月在西南大学食品科学学院
实验室进行，供试锦橙品种为 447#锦橙(Citrus sinensic
Linn. Osbeck cv. Jincheng 447#)，实验样品采自重庆市北
碚区歇马镇小磨滩一果园 5年生的锦橙植株，采样选择
树势和结果基本一致的植株，自 10月 11日(膨大期已过)
至 12 月 6 日，每隔 1 周采集 1 次，每次在树冠中部外
围采摘长势良好的 20个果实，记录果皮颜色变化情况，
并立即带回实验室进行处理及分析。本实验共采集 9个
阶段锦橙生长期果实进行品质测定，选择 5次用于香气
成分测定，分别是第 1、3、5、7、9 个阶段。采样
期间锦橙果实颜色变化如下，以转黄率计，第 1 和第 2
次取样为 0%，第 3次取样 5%～10%，第 4次取样 40%～
60%，第 5次取样≥ 80%，第 6次取样≥ 95%，第 7、
8、9 次取样为 100 %。
1.2 仪器与设备
2010气相色谱 -质谱联用(gas chromatography-mass
spectrometry，GC-MS)仪、DB-FFAP弹性石英毛细管
柱(30m× 0.25mm，0.25μm) 日本岛津公司；固相微
萃取(solid-phase microextraction，SPME)装置、DVB/
CAR/PDMS 50/30μm(二乙烯基苯 /碳分子筛 /聚二甲基硅
氧烷)萃取头 美国 Supelco公司；手持式折光仪、紫
外可见分光光度计等。
1.3 普通品质指标测定方法
可溶性固形物：参照GB/T12295— 90《蔬菜制品可
溶性固形含量的测定》[19]；VC：参照GB/T6195— 86《水
果、蔬菜VC含量测定》[20]；总酸：参照 SB/T10203—
199 4《果汁通用试验方法》[ 2 1 ]。
1.4 香气成分测定
1.4.1 SPME条件
称取 5g 待测待测样品，研磨均匀，转移至 15mL
顶空瓶中，加入磁力搅拌子，使用DVB/CAR/PDMS 50/
30μm萃取头、固相微萃取装置(在 40℃条件下顶空吸附
50min后，将萃取头插入 GC 进样口)，解吸 5min。
1.4.2 色谱条件
DB-FFAP石英毛细柱(30m× 0.25mm，0.25μm)；
载气：氦气(H e)；进样口温度：230℃，无分流进样。
升温程序：起始温度 40℃保持 2min，以 4℃/min 升至
80℃保持 0min，再以 10℃/min升至 240℃，保持 5min。
1.4.3 质谱条件
接口温度 230℃，离子源温度 230℃，四极杆温度
150℃；离子化方式：EI；电子能量 70eV；质量扫描
范围 35～350 m/z。
1.4.4 数据分析
运用计算机检索并与图谱库(NIST05)的标准质谱图
对照，确认香气物质的各个化学成分，按峰面积归一
化法算出样品中各个组分的相对含量。
1.5 统计及制图
Excel 2003统计分析所有数据，计算标准误。应用
SPSS 15.0软件对数据进行方差分析(ANOVA)，利用最小
显著差数法(least significant difference，LSD)较对差异
进行显著性分析，同一指标不同字母表示差异显著(P＜
0.01)。
2 结果与分析
2.1 普通品质分析
本实验测定锦橙果实发育期间的还原糖、VC、可
溶性固形物、可滴定酸 4种品质指标，结果见表 1。由
表 1可知，除由取样 1至取样 2有一定下降外，果实发
育期间还原糖含量呈上升趋势，根据上升幅度将取样 3
至取样 9 可以分为 3 个阶段，取样 3、4、5 为一个阶
段，取样 6、7 为一个阶段，取样 8、9 又为一个阶段
(P＜ 0.01)。
注：表中数据为平行测定 3 次的结果，表示方法为平均值±标准差，同
一列字母不同代表差异显著(P＜ 0.01)。
取样第次 还原糖/% VC/(mg/100g) 可溶性固形物/% 可滴定酸 /%
1 0.273± 0.004B 37.41± 0.70A 8.0± 0.1A 1.60± 0.01D
2 0.254± 0.004A 41.71± 0.14C 7.9± 0.2A 1.18± 0.01B
3 0.314± 0.005C 41.19± 0.23C 8.0± 0.2A 1.19± 0.04B
4 0.312± 0.005C 39.50± 0.41B 8.0± 0.1A 1.17± 0.01B
5 0.305± 0.004C 44.80± 0.24D 7.9± 0.2A 1.17± 0.01B
6 0.329± 0.003D 44.19± 0.23D 8.5± 0.3B 1.27± 0.02C
7 0.333± 0.001D 48.24± 0.37E 8.9± 0.2C 0.96± 0.04A
8 0.354± 0.005E 51.89± 0.49F 10.0± 0.1D 0.98± 0.01A
9 0.355± 0.005E 53.82± 0.46G 10.0± 0.2D 1.31± 0.01C
表 1 果实发育期间的品质指标
Table 1 Changes in quality parameters during the development of
Jincheng orange
锦橙果实发育期间的VC含量变化趋势与还原糖一
样，都是总体呈上升趋势，但上升幅度较还原糖要大，
且取样 3至取样 4出现了一个下降的转折，在第 9次取
样时VC含量最大，为 53.83mg/100g。随着成熟度的增
加，锦橙果实可溶性固形物呈上升趋势，根据显著性
关系(P＜ 0.01)可分为 4个阶段，第一个阶段从第 1次取
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样至第 5 次取样，第 5、6 次取样分别为一个阶段，第
8、9 次取样合为一个阶段，从第 6 次取样可溶性固形
物开始出现上升的趋势。可滴定酸的变化趋势与其他指
标不一致，总体呈先下降后上升的趋势，第 1 次取样
时为 1.60%，在第 7次取样时为 0.96%，且和第 8次
取样差异不显著(P＜ 0.01)，至第 9次取样时又上升至
1.31%。
2.2 果实发育进程中的香气成分分析
5个生长期锦橙果实香气组分经计算机质谱检索确
认其香气成分，运用峰面积归一化法，求得其相对含
量见表 2。5个生长期共有 76种香气成分被检出，分为
7大类，包括 18 种醇类、11 种醛类、1 种酮类、9 种
酯类、22 种单萜、16 种倍半萜和 9 种其他类(表 2 )。
从第 1、3、5、7、9 次采样果实中分别检出香
气成分 40、41、36、38、39 种，5 个样品中共有的
香气成分 13种，分别是 D -柠檬烯、(Z)-3-己烯醇、芳
樟醇、1 - 辛醇、己醛、辛醛、正癸醛、反式 - 柠檬
醛、α - 蒎烯、β - 月桂烯、β - 水芹烯、4 - 蒈烯和 4 ,
7-二甲基 -1-异丙基 -(1,2,4a,5,8,8a)-六氢萘。在 5次采样
中，D -柠檬烯的相对含量都是最高，分别为 89.73%、
89.39%、89.5%、88.66%和 86.62%。其他相对含量较
类别 编号 名称
取样第次
1 3 5 7 9
1 (Z)-3-己烯醇 0.06 0.09 0.09 0.06 0.68
2 芳樟醇 1.07 0.88 1.06 1.05 1.00
3 1-辛醇 0.23 0.13 0.11 0.24 0.11
4 4-香芹草孟烯醇 0.06 0.04 0.03 0.04 —
5 马鞭草烯醇 0.01 — — — —
6 癸醇 0.02 — — — —
7 α -萜品醇 0.10 0.09 0.07 0.12 —
8 1-癸醇 0.02 0.01 — — —
9 β -香茅醇 0.03 — — — —
醇类 10 香橙醇 0.17 — — — —
11 十二醇 0.03 — — — —
12 雪松醇 0.01 0.01 — — —
13 香叶醇 — 0.09 0.02 0.18 —
14 乙醇 — — 0.22 0.29 0.25
15 (Z)-2-己烯醇 — — — 0.12 0.23
16 香茅醇 — — — 0.02 0.02
17 香橙醇 — — — — 0.05
18 己醇 — — 0.08 — —
合计 1.81 1.34 1.68 2.12 2.34
19 己醛 0.04 0.18 0.21 0.2 0.26
20 辛醛 0.08 0.08 0.16 0.09 0.04
21 正癸醛 0.35 0.26 0.15 0.15 0.2
22 反式 -柠檬醛 0.12 0.08 0.13 0.08 0.09
23 肉豆蔻醛 0.05 — — — —
醛类
24 (Z)-3-己烯醛 — 0.05 — — —
25 (E)-2-己烯醛 — 0.1 — — —
26 壬醛 — 0.06 0.04 — —
27 (E)-2-壬烯醛 — 0.02 — — —
28 香茅醛 — 0.10 — 0.16 —
表 2 锦橙果实发育进程香气成分
Table 2 Aroma components of Jincheng orange at different
stages of development
注：“—”未检出。
类别 编号 名称
取样第次
1 3 5 7 9
29 乙醛 — — 0.07 — —
合计 0.64 0.93 0.76 0.68 0.59
酮类
30 环己酮 — — 0.06 — —
合计 0.00 0.00 0.06 0.00 0.00
31 橙花醇乙酸酯 0.02 0.05 — 0.03 0.08
32 乙酸香叶醇酯 0.02 0.03 — 0.04 0.02
33 乙酸辛酯 — 0.24 0.09 0.22 0.20
34 香茅醇乙酸酯 — 0.05 0.02 0.06 0.05
酯类
35 甲酸香茅酯 — 0.03 — — —
36 丁酸乙酯 — — 0.07 0.10 0.17
37 己酸乙酯 — — 0.02 — 0.11
38 甲酸辛酯 — — 0.03 — 0.04
39 辛酸乙酯 — — — — 0.03
合计 0.04 0.40 0.23 0.45 0.70
40 α -蒎烯 0.53 0.47 0.53 0.47 0.51
41 β -萜品烯 0.03 — — — 0.06
42 3-蒈烯 0.24 0.09 0.08 0.03 —
43 α -水芹烯 0.07 0.08 0.05 — —
44 β -月桂烯 4.28 4.03 3.62 4.05 3.32
45 D-柠檬烯 89.73 89.39 89.50 88.66 86.62
单萜 46 β -水芹烯 1.11 1.21 1.73 1.23 1.23
47 γ -萜品烯 0.08 0.05 0.07 0.13 —
48 4-蒈烯 0.11 0.06 0.05 0.05 0.04
49 β -侧柏烯 — 0.03 0.04 0.03 0.04
50 α -侧柏烯 — — 0.04 — —
51 β -蒎烯 — — — 0.11 —
合计 96.18 95.41 95.71 94.76 91.82
52 反式 -β -罗勒烯 0.02 — — — —
53 顺式 -β -罗勒烯 0.05 0.03 — 0.04 —
54 胡椒烯 0.03 — — 0.11 0.02
55 吉马烯D 0.03 — 0.02 — 0.05
7-甲基 -4-亚甲基 -1
56 异丙基 -(1,2,3,4, 0.02 0.05 — 0.13 0.16
-4a,5,6,8a)-八氢萘
57 石竹烯 0.04 0.06 — 0.07 0.11
58 α -蛇麻烯 0.01 — — — —
59 α -法呢烯 0.01 — — — —
4,7-二甲基 -1-
倍半萜 60 异丙基 -(1,2,4a, 0.09 0.12 0.07 0.15 0.25
5,8,8a)-六氢萘
61 α -石竹烯 — 0.02 — 0.02 —
1,8a-二甲基 -7-
62 异丙基 -1,2,3,5, — 0.34 0.30 0.72 1.54
6,7,8,8a-八氢萘
63 α -衣兰油烯 — 0.01 — — 0.02
64 γ -榄香烯 — — — 0.02
65 β -人参烯 — — — — 0.03
66 怡米烯 — — — — 0.02
67 紫穗槐烯 — — — — 0.12
合计 0.30 0.63 0.39 1.26 2.32
68 二氢苊 0.01 — — — —
69
1,1,1-三甲基 -
0.35 0.33 0.41 — —3-苯基茚满
70 α -荜澄茄苦素 — 0.03 0.01 — —
71 蒽紫素 — 0.01 — — —
其他
72 1-甲基萘 — — 0.01 — —
73 氧化柠檬烯 — — — 0.05 0.39
74
1,1,1-三甲基 -3-
— — — 0.22 0.46苯基 -2,3二氢茚满
75 α -蒎烯氧化物 — — — — 0.01
76
1,6-二甲基 -1,5-
0.09 — — — —二环辛二烯
续表 2
263※分析检测 食品科学 2012, Vol. 33, No. 08
高的有β -月桂烯、β -水芹烯、芳樟醇和α -蒎烯等。
2.3 果实发育进程中香气组分的变化
447锦橙香气物质有 76种，主要成分为醇类、醛
类、酯类等。在果实发育不同阶段，各香气成分所占
比例与种类变化很大。
在于整个发育进程，马鞭草烯醇、癸醇、β - 香茅醇、
香橙醇、十二醇在第 1次取样时检出后再也未检出，乙
醇在第 5次取样后被检出，(Z)-2-己烯醇和香茅醇在第 7
次取样后被检出，α -萜品醇除第 9次取样外存在于整个
发育期(表 2)。锦橙果实发育期间醇类香气成分相对含量
变化如图 1A 所示，其出现先下降后增加的趋势，最低
点出现在第 3 次取样。
2.3.2 醛类的变化
果实发育进程中醛类种类数量变化如图 2所示，醛
类物质种类数量出现先增后减的趋势，第 1 次采样有 5
种、第 3 次有 9 种最多，从第 3 次之后种类逐渐降低，
至第 9次时只有 4种，其相对含量变化见图 1A，趋势
与种类变化趋势完全一致。己醛、辛醛、正癸醛和反
式 -柠檬醛存在于锦橙果实整个发育进程中，第 3次取
样时醛类种类最多，是(Z)-3-己烯醛和(E)-2-己烯醛这两
种 C 6烯醛，以及(E)-2-壬烯醛这种 C 8烯醛，它们都是
低碳醛类。
2.3.3 酯类的变化
锦橙果实发育进程中酯类物质即有橙花醇乙酸酯、
乙酸香叶醇酯、香茅醇乙酸酯这些萜烯类氧化物酯类，
也有乙酸辛酯、丁酸乙酯等这些低碳酸酯类，并且它
们的相对含量均较低，都在 1%以下。如图 2所示，随
着果实成熟度增加，酯类物质的种类整体呈上升趋势；
第 1次取样时只有 2种，3、5、7次取样时有 5种，但
是种类不一样，然后在第 9次取样时又增加到 8种。其
相对含量总体也是呈上升趋势，但在第 3次至第 5次时
出现了短暂下降的现象。
2.3.4 萜烯类的变化
锦橙果实中的萜烯类物质由单萜和倍半萜组成，同
时萜烯类物质也是锦橙香气成分含量最多的一类物质，
本实验也从单萜和倍半萜两个角度考察了果实发育进程
中香气成分的变化。萜烯类物质中又属单萜含量最高，
且单萜中含量最高的则是柠檬烯，在第 1、3、5、7、
9次取样中相对含量分别是 89.73%、89.39%、89.50%、
88.66%、86.62%(表 2)，变化幅度较小。除柠檬烯外，
本次试验中还有β-月桂烯和β-水芹烯等被检出。
锦橙果实发育进程中单萜种类变化如图 2所示，由
图 2可知，随着果实发育，单萜类物质种类数量变化不
大，其中数量最多的出现在第 5次取样(10种)，最少的
出现在第 9次取样(7种)，其他发育进程期都有 9种香气
成分。果实发育期间单萜的相对含量变化见图 1B，单
萜相对含量都维持在 90% 以上，变化幅度较小，总体
趋势是成熟度的增加其相对含量降低。
尽管倍半萜含量在果实香气成分中所占比例不高
(0.3%～2.32%)，但其在果实发育进程中变化程度较大。
从第 1次取样到第 9次取样，其相对含量增长了 6倍多，
B.锦橙 447果实单萜类香气成分的变化趋势
图 1 不同发育时期锦橙果实香气成分含量
Fig.1 Aroma components and their relative contents in Jincheng
orange at different stages of development
97
96
95
94
93
92
91
90
89
单萜
相
对
含
量
/%
取样第次
1 3 5 7 9
图 2 不同发育时期锦橙果实香气成分种类数量
Fig.2 Changes in group composition of aroma components in
Jincheng orange at different stages of development
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
醇类
醛类
酯类
种
类
取样第次
1 3 5 7 9
倍半萜
单萜
2.3.1 醇类变化
由图 2 可知，随着成熟度的增加，醇类物质的种
类总体在减少，第 1 次取样时种类最多有 12 种，在第
3和第 5次取样时降至 8种，第 9次取样时最低并只有 7
种；锦橙发育期间不仅醇类种类数量差异较大，而且类
别差异也较大，只有芳樟醇、(Z)-3-己烯醇和 1-辛醇存
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
醇类
醛类
相
对
含
量
/%
取样第次
1 3 5 7 9
酯类
倍半萜
A.锦橙 447 果实醇类、醛类、酯类和倍半萜类香气成分的变化趋势
2012, Vol. 33, No. 08 食品科学 ※分析检测264
除第 3次取样相对含量比第 5次高外，倍半萜相对含量
的变化趋势皆为随着成熟度的增加相对含量上升。果实
发育进程中倍半萜种类数量变化较大，这与单萜种类数
量变化不同，发育期间，倍半萜种类数量呈先降低后
增加的趋势，第 5次取样时种类数量最少(3种)，在第
9次取样时种类数量最多(10种)。
3 讨 论
3.1 果实发育进程中可溶性固形物、总酸、V C 和还
原糖变化
柑橘中的可溶性固形物主要为糖类(果糖、蔗糖和
葡萄糖)，果实发育期间可溶性固形物和还原糖都呈增
加趋势，并且都在 12 月 6 日取样时含量最高。可溶性
固形物在第 8、9次取样达到最大值(10.0%)，较其他报
道结果偏低[22]，可能与柑橘的品种和营养状况有关；在
果实发育期间，其可滴定酸含量先降低后增加，在 11
月下旬时含量最低，这与其他关于锦橙果实留树期间可
滴定酸含量一直降低的报道结果不一致[22]，其原因有待
于进一步考查。酸性环境有利于保持 V C 的生物活
性，V C 是蔬菜水果中的一项非常重要的营养指标，
V C 含量虽然变化趋势有一定波动，但是波动较小，
且总体呈上升趋势，陈克玲等[1]报道留树保鲜的变化规
律不一致。
3.2 果实发育期间香气成分变化
果实从未成熟无香气到成熟有香气的过程中，那些
大量增加的挥发性物质对果实香气具有重要意义。在大
多数的水果中，果实未成熟时以醛类和醇类为主，在
成熟期转变为酯类[23]，然而在柑橘中，无论是未成熟还
是成熟都是以萜烯类为主，萜烯类是柑橘最为主要的香
气成分[24 ]，在 447 # 锦橙果实发育进程中，醇类和醛类
所占比例发展趋势相反，醇类总体上升、醛类总体下
降，不仅比例下降，而且种类也大量下降，醛类物
质种类最多的日期出现在 10月 25日；果实发育期间醇
类虽然种类数量下降，但类别相对含量上升，由表 2
可知，醇类相对含量上升主要来自于乙醇的贡献。除
在第 5次取样检出环己酮外，整个发育期没有其他酮类
检出。
4 结 论
锦橙果实在生长期间各指标变化显著，可溶性固形
物、VC 含量和还原糖含量指标均呈上升趋势，可滴定
酸出现先下降后上升的趋势。据气相色谱 -质谱分析结
果显示，从锦橙 447果实中共检测出 76种香气成分，主
要成分为醛类、醇类、酯类和萜烯类，在第 1、3、
5、7、9 取样第次果实中分别检出香气成分 40、41、
3 6、3 8、3 9 种。
参 考 文 献 ：
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