全 文 ：赓咨魏姚瓣
j二作简报
单扫描示波极谱法连续测定羊乳 、 黄茂 、
白鲜皮 、 蔗菜中铜和锌
李巧云
(常熟理工学院化学系 , 常熟 21 5 500)
摘 要 : 研究了在 H CI 一 K S C N 底液中用单扫描示波极谱法连续测定羊乳 、黄茂 、 白鲜皮 、族菜中
铜和锌含量的方法 。 在此底液中 ,铜和锌分别在一 0 . 42 和 一 1 . 03 V ( vs . S C )E 处产生一敏锐的二
阶导数波 ,检出限分别为 。 . 0 5 和 o . 01 m g · L 一 , , 线性范围分别为 0 . 01 一 8 . 0 和 0 . 01 一 10 . 0 11 19
·
l厂 ` 。 应用此法测定羊乳 、 黄茂 、 白鲜皮 、菠菜中铜和锌含量 , 回收率在 9 7 . 0%一 101 . 7% 。
关键词 : 单扫描示波极谱法 ; 铜 ; 锌 ; 羊乳 ; 黄茂 ; 白鲜皮 ; 菠菜
中图分类号 : 06 57 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 一 4 0 20 ( 2 0 0 6 )。5刃 380 一 3
S U C C E S S IV E D E T E RM IN A T IO N O F C u A N D Z n IN W IL D P L A N T S
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A b s t r a c t
: A m e t ho d o f 5 1蚁 l e s e a n n in g o s e i ll o p o la or g ar p h y fo r t h e s u e e e s s i v e d e t e mr ian t io n o f C u an d Z n in
f o u r ki n d s o f 诚l d p la n t s in a m e d i u m o f H C卜K C N S aw s d e s e r i b e d in t h is p a p e r . T wo s h ar P s e o n d d e ir va t iv e
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n 初 ld p la n t s o f e o d o no p s is la n e eo la t a b e n t h e t ho k , a s t r a g a lu s m em bar an e e u s , e o r t e x d i e tanr i
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A s t r a g a l u s m e m bar n a e
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羊乳 、 黄蔑 、 白鲜皮和族菜都是纯天然的野生植
物 ,是很名贵的中药材 ,被公认为是理想的医疗保健
食品 。 羊乳的根作为药用的历史很悠久 , 具有补虚
益气 、 通乳解毒 、镇静针痛 、 抗疲劳 、 血糖升高 、红细
胞及血红蛋白明显增加等作用 。 黄蔑属豆科多年生
草本植物 ,具有很高的药用价值 , 黄蔑味甘性微温 ,
有增强机体免疫增强的血管收缩 ,保护肝脏 ,促进机
体代谢及利尿退肿等作用 。 白鲜皮为芸香科植物白
鲜的干燥根皮 ,具有清热燥湿 、 祛风解毒的功效 , 用
于湿热疮毒 , 黄水淋漓 , 湿疹风疹 ,疥癣疮痢 ,风湿热
痹 ,黄疽尿赤等病症 。 旅菜的药用价值很高 ,经常食
用威菜对人们延年益寿 , 强身健体均有好处 。
国内外应用电化学方法测定微量元素铜和锌已
有报道 , 一 s] ,本文提出在 H CI 一K S C N 底液中利用单
扫描示波极谱 法同时测定这 四种植物中铜和锌
含量 。
收稿 日期 : 2 0 0 4一 0 7一 14
作者简介 : 李巧云 ( 1 9 6 1一 ) , 女 , 江苏徐州人 ,副教授 ,从事无机
及分析化学的教学和科研工作 。
1 试验部分
1
.
1 主要仪器与试荆
J -P 30 3 型示波极谱仪 , 三电极系统 : 滴汞电极
为工作电极 , 232 型饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电
极为辅助电极 。
·
3 8 0
·
救 ~
一
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李巧云 :单扫描示波极谱法连续测定羊乳 、黄蔑 、白鲜皮 、旅菜中铜和锌
WF X
e
F Z 1B Z型原子吸收分光光度计
铜标准溶液 : 1. 0 0 09· L 一 , , 称取高纯铜粉
( 9 9
.
9 9 9 % ) 1
.
0 0 0 0 9 于 1 0 0 m L 小烧杯中 ,加适量
硝酸 (l + 1) 溶解 ,移人 1 I J 容量瓶中 ,用水稀释 。
锌标准溶液 : 1 . 0 0 0 9 · L一 ` , 称取高纯锌粉
( 9 9
.
9 9 9 % ) 1
.
0 0 0 0 9 于 1 0 0 m L 小烧杯 中 , 加适
量盐酸 (1 + 1) 溶解 ,移人 1 I J 容量瓶中 ,用水稀释 。
试剂为优级纯 ,玻璃仪器用稀硝酸浸泡 24 h 洗
净后使用 ,水为二次蒸馏水 。
1
.
2 试验方法
移取一定量的铜 、锌标准溶液于 10 ml , 比色管
中 ,加人 0 . 1 mo l · U `盐酸溶液 1 m L , 4 9 · -L `
K义入溶液 I n止 , 用水稀至刻度 ,混匀 ,静置 20 而 n
后 ,移人电解池 ,通氮气 10 而 n ,在单扫描示波极谱仪
上于 一 0 . 3 V 起扫 , 分别在 一 0 . 42 V , 一 1 . 03 V
(.vs 段卫 )左右测量铜 、锌的二阶导数波高 , 见图 1。
三 4 , 80
八l卜l
一 200 一 40 一 6 0 一 8 00
电位 ￡ p / m v ( vs 名C E )
40620
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图 1 铜和锌的二阶导数波
兔 . 1 T h e s e co nd d e ir v a t ive 卯 la r o g ar p h ie wa v e o f co p p e r a耐 z in e
2 结果与讨论
2
.
1 底液条件的选择
2
.
1
.
1 盐酸浓度的影响
试验结果表明 , 随着盐酸浓度的增大 ,锌离子的
峰电流先增大后减小 , 当盐酸浓度为 0 . 01 m ol ·
L 一 `时 ,峰电流达到最大值 ;而铜离子的峰电流略有
增大 ,选择盐酸浓度为 0 . 01 mo l · L 一 ` 。
2
.
1
.
2 K S CN 浓度的影响
K S C N 加人使其与铜形成二元配合物 , 催化产
生铜峰 , 并对 F砂+ 、 C d+2 等金属离子有掩蔽作用 。
试验了 。 . 1一 1 . 0 9 · L一 ’ K SC N 对铜峰和锌峰的影
响 ,试验结果发现 , K s NC 浓度在 0
.
3一0 . 6 9 · I留一 `
时 ,铜峰和锌峰都比较尖锐和稳定 ;当 K SC N 浓度
大于 0 . 6 9 · L 一`时 ,锌峰不稳定 ,选用 K SC N 浓度
为 0 . 4 9 · I J一 , 。
2
.
2 扫描速率对峰电流及峰形的影响
试验结果表明 , 随着扫描速率的增大 ,铜离子和
锌离子的峰电流越来越大 , 峰形也越来越尖锐 , 在
5 0 0 m V
· S 一 `之前 , 每改变 1 0 0 m V · s 一 , , 电流的改
变量很大 , 5 0 m V · s一 `后 , 电流 的改变量很小 ,基
本趋于平缓 。 扫描速率太大 ,峰的重现性太差 ,选用
扫描速率为 50 m v · S一 ` 。
2
.
3 放置时间的影响
取铜 、锌标准溶液于室温下 ,在不同的时间进行
测定 ,试验结果表明 , 24 h 内 , 峰电位和峰电流及峰
形基本不变化 ,体系的稳定性较好 。
2
.
4 干扰离子的影响
在试验条件下 , 对 0 . s mg · L 一 ` 的 C u +2 和
Z n +2
, 当相对误差在士 5 % 时 , 以下离子 : 50 倍的
M n Z+ 对锌和 10 倍的 M扩+ 对铜无干扰 , 1 0 0 倍
的 K + 、 N a + 、 N O了 、 S以一 、 C I一 , 2 0 0 倍 的 A 13+ 、
M g
Z+ 、 C aZ +
,
1 0 0 倍的 dC , + 、 A g + 、 C 3r + 、 F e3 + , 20 倍
的 oC +2 、 N i , 十 , 10 倍的 P b Z+ 均不干扰铜和锌的测
定 。 F e +2 、 S矛+ 有较大干扰 ,但样品经硝酸 ,过氧化
氢处理后 , F e +2 、 nS , + 的干扰可消除 。
2
.
5 标准曲线和检出限
按试验方法配成 0 . 2 , 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 , 1 . 0 和
1
.
2 m g
·
L 一`标准系列溶液 ,静置 20 m in 后测定 ,
作铜和锌的标准 曲线 。 试验结果表明 , 铜含量在
.0 01 ~ 8
.
0 m g
·
L 一`范围内与峰电流呈线性关系 ,
相关系数为 0 . 9 9 8 , 回归方程 I , 一 k xC 十 I。 k( -
9
.
3 6 8 X 1 0 2
,
I
。
= 一 1 . 6 0 2 ) , 检出限为 0 . 0 0 5 m g ·
L 一 1 。
锌含量在 0 . 01 一 10 . 0 m g · L 一 `范围内与峰电
流呈线性关系 ,相关系数为 0 . 9 9 5 , 回归方程 I , -
k xC + I
。
( k = 3
.
8 1 6 X 10 2
,
I
。
= 一 0 . 4 8 0 5 ) ,检出限为
0
.
0 1 m g
·
I
J 一 1 。
2
.
6 样品分析
将羊乳 、黄蔑 、 白鲜皮和旅菜样品粉碎并烘干 ,
称取一定量烘干后的样品于烧杯中 ,加人一定量的
浓硝酸浸泡 24 h , 置于 电热板上 , 低温加热溶解消
化样品 ,加人浓硝酸直至样品消化完全 , 棕色烟雾变
淡 ,冷却加人适量过氧化氢 ,继续低温加热 。 当消化
液呈无色透明时 , 表明已消化完全 ,加热至呈糊状 ,
不要蒸干 , 取下烧杯 ,用适量的 3 mo l · I J一 , 盐酸和
水溶解残留物 ,加热 5 m in , 趁热用快速滤纸滤人容
量瓶中 , 用热水洗涤残渣和烧杯数次 , 并人容量瓶
中 ,冷却后用水定容 。
移取消化样品液 2 m L ,按试验方法采用标准曲
线法测定 ,样品的二阶导数极谱图 ,见图 2 。
样品的测定结果与回收率结果见表 1 。
理招瀚验一旧掌分朋 李巧云 ;单扫描示波极谱法连续测定羊乳 、 黄蔑 、 白鲜皮 、旅菜中铜和锌
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优·硬`\ùù棍宁牛
电位 石。 / m v 电位 E 。 / 。 I v
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图 2 野菜藏菜 、羊乳 、 黄蔑 、 白鲜皮的示波极谱图
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.
2 Os
e ill o印 la r o g ar m s o f co do on p s i s la n e e o la t a b e n t h e t h o k , a s t r a g a lu s m e n l b r an a e e u s , co rt e x d i e t a nr i a n d fe nr
表 1 样品中铜和锌的测定结果 ( n = 6)
1油阮 1 Ik t e lt in an t ion esr ul st o f co P伴 r a n d 对 n e in as n 1 P les
铜 ( C u ) 锌 ( Z n )
测得平均值样品
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加标量
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测定总量
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回收率
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弋之笋少标量 ·黑 (翼 1 )
测定总量
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回收率
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( % )
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7 0 3 4
0
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0
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5 7 0 1
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.
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1
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.
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1 9 5
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.
5 58
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(上接第 3 7 9 页 )
萄汁饮品只有 6一7 个特征峰 , 因其中葡萄汁含量较
低 ,所以某些特征峰未出现 。 尽管如此 ,仍可确认被
测样品中含有葡萄汁 。 如样品液中未出现特征峰 ,
说明该样品未加葡萄汁 , 而是使用香精等配制的 。
对于定性检测确认含有葡萄汁的样品 ,可 以对
其中的 O P C 含量进行定量计算 。 将样品特征峰总
面积相加 , 由回归方程计算得到进样液中含量 ,按公
式计算样品含量 ,可算出样品中 ( ) P C 含量 。
本法操作简便快速 ,不需特殊试剂 ,精密度和准
确度可达分析要求 。 可用本法来定性鉴定葡萄饮品
的质量 ,并对其中的原花青素进行定量检测 。
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