全 文 :第 9 卷 第 2 期 贵阳学院学报 (自然科学版) (季刊) Vol. 9 No. 2
JOURNAL OF GUIYANG COLLEGE
2014 年 6 月 Natural Sciences (Quarterly) Jun. 2014
梁平柚柚汁吸附脱苦工艺研究
*
张 颖
(贵阳学院 院长办公室,贵州 贵阳 550005)
摘 要:以梁平柚果汁为原料,选用 SD300,HPD600 和 AB - 8 三种大孔树脂对梁平柚果汁进行静态吸附脱苦
工艺研究。检测在相同实验条件下三种树脂对果汁中苦味物质的吸附能力,以树脂的吸附率,通过单因素实
验筛选后,确定脱苦效果最好的树脂是 AB - 8 型树脂,然后通过正交试验对 AB - 8 树脂的脱苦工艺条件进行
优化,最终得到 AB - 8 树脂脱苦的最佳工艺条件:振摇时间 30min,振摇温度 30℃,树脂用量 15%。
关键词:大孔树脂;柚汁;脱苦
中图分类号:X792 文献标识码:A 文章编号:1673 - 6125 (2014)02 - 0074 - 03
Study on the Adsorption Debittering Process of Liangping Pomelo Juice
ZHANG Ying
(Office of Guiyang University,Guizhou,Guiyang 550005,China)
Abstract:There are three kinds of macroporous resin,SD300、HPD600 and AB - 8. Under the same experimental condi-
tions,to study the adsorption capacity of the three kinds of resin for the bitter substances in the juice. The indicator is
the adsorption rate of resin. After filtering through single factor experiments,it proves that the best effect of debittering is
AB - 8 resin. Then optimized by orthogonal test,the result shows that the optimum conditions is shaking time 30 min,
resin 15%,shaking temperature 30℃ . The experimental results have some reference on the industrial debittering of cit-
rus juice.
Key words:macroporous resin;pomelo juice;debitter
梁平柚(Citrus grandis(L.)Osbeck)是中国三
大名柚之一[1],主产于全国柚子主产区之一的重
庆梁平县,曾获得中国国际农业博览会“名牌产
品”奖等多个奖项。梁平柚主要以鲜销、鲜食为
主,深加工却很少,主要原因是由于柚子在加工过
程中出现的苦味。柚子的苦味主要是由于柚皮苷
和柠檬苦素的存在。
目前,国内外对柚类果汁中苦味物质的脱除的
方法主要有吸附法、屏蔽法、生物技术法和膜分离
技术[2]等。大孔树脂吸附脱苦法是目前果汁生产
中最常用的脱苦法[3],但利用大孔树脂对梁平柚
柚子汁进行脱苦的研究较少。本实验选取 SD300、
HPD600、AB -8 三种树脂对梁平柚柚子汁进行脱
苦,研究不同的脱苦工艺对柚子汁脱苦效果的影
响,筛选出适宜梁平柚果汁脱苦的大孔吸附树脂,
并通过正交试验确定该种树脂对柚子汁吸附脱苦
的最佳工艺条件,以期为大孔树脂在柚子汁脱苦中
应用提供理论基础。
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
梁平柚:购于贵阳市长江路水果市场。
树脂:HPD600 型、AB -8 型,沧州宝恩吸附材
料科技有限公司;SD300 型,浙江争光实业股份有
限公司;果胶酶(2000U /g) ,诺维信生物技术有限
—47—
* 收稿日期:2014 - 03 - 11
作者简介:张 颖(1976 -) ,女,贵州贵阳人,贵阳学院副教授。主要研究方向:食品加工。
公司。
UV -2450 紫外分光光度计,日本岛津公司;
5810 型离心机,德国 Eppendorf 公司;HH - 1 数显
恒温水浴锅,金坛市富华仪器有限公司;HR2027
榨汁机,飞利浦电子香港有限公司。
1. 2 方法
1. 2. 1 树脂预处理[4]
将三种树脂用无水乙醇浸泡 1 - 2 天,进行充
分溶胀,过滤并清洗干净后分别用 3% NaOH 和
3%HCl浸泡,清洗,用乙醇浸泡备用。
1. 2. 2 柚子汁制备
梁平柚→清洗→去皮→榨汁→酶解澄清→灭
酶→离心过滤→树脂脱苦→杀菌→冷却→无菌灌
装→成品
1. 2. 3 单因素试验
树脂用量 10%,试样置于恒温振荡器中,温度
为 40℃,震荡时间 5、15、25、35、45、55min。
树脂用量 10%,试样置于恒温振荡器中,分别
在温度为 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃
振摇吸附 15min。
树脂用量分别为 5、10、15、20、25、30%,试样
置于恒温振荡器中,温度 40℃,振摇吸附 15min。
脱苦后的柚子汁过滤,取适量滤液测定残存的
柚皮苷含量,计算吸附率,比较柚子苦味物质柚皮
苷脱除效果,筛选出最佳的树脂,并用正交试验对
其脱苦工艺进行优化。
1. 2. 4 正交试验设计
在单因素实验的基础上,以树脂用量、吸附时
间、吸附温度为影响因素,进行 L9(3
3)正交实验。
表 1 正交实验因素水平
Tab. 1 Orthogonal test factors level
水平 A时间(min) B树脂用量(%) C温度(℃)
1 20 10 20
2 25 15 25
3 30 20 30
1. 2. 5 柚皮苷的测定
柚皮苷采用戴维斯(Davis)法[5]
标准曲线:分别吸取 0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、
4. 00、5. 00mL 柚皮苷标准储备液(25mg /100mL)
于具塞试管中,不足 5mL用试剂空白液补足 5mL,
摇匀,依次加入 5. 0mL 90%二甘醇、0. 1mL 4mol /L
NaOH溶液,水浴 40℃显色反应 10min,反应结束
后迅速冷却,420nm波长下测定吸光度。以柚皮苷
浓度为横坐标、吸光度为纵坐标建立标准曲线,回
归方程为 y = 0. 0395x + 0. 0413(R2 =0. 9996)。
样品测定:量取一定量的柚子汁,添加 5mL
0. 1mol /L NaOH溶液,再用 4 mol /L NaOH 溶液调
pH至 12. 0,浸泡 30min 后用 20%柠檬酸调 pH 至
6. 0,加水定容至 50mL,过滤后滤液即为待测液。
准确吸取 3mL 待测液 2 份于具塞试管,加试剂空
白液至 5mL,分别加 5. 0mL 90%二甘醇,分别加
0. 0、0. 1mL 4mol /L NaOH 溶液,摇匀,以标准曲线
同样的方法进行显色、测定。以加碱管的吸光度减
去不加碱管的吸光值,查标准曲线,即得样液柚皮
苷毫克数,平行测定 3 次。柚皮苷含量计算公式,
柚皮苷含量(mg /mL)= m × V /(V1 × V2) ,其中 m
为样液中柚皮苷含量(mg) ,V 为定容体积(mL) ,
V1 为所取柚子汁的体积(mL) ,V1 为所取样液的
体积(mL)。
吸附率:吸附率(%)=(C - C1)/C × 100,其
中 C为原柚子汁中柚皮苷含量(mg /mL) ,C1 为脱
苦汁中柚皮苷含量(mg /mL)。
2 结果与分析
2. 1 吸附时间对树脂脱苦效果的影响
图 1 时间对吸附率的影响
Fig. 1 The impact of time on the adsorption rate
如图 2 所示,三种树脂相比,同一条件下的吸
附率 AB - 8 > HPD600 > SD300,AB - 8 效果明显
好于其他两种树脂,对于 AB - 8 型树脂来说,吸附
率在前 20min 内增长较快,到达 25min 时,树脂吸
附基本达到平衡,25min 之后吸附率增长缓慢,变
化不明显。这是因为在吸附的最初阶段,树脂孔隙
大,且表面与柚皮甙接触充分,故吸附较快,但随着
吸附时间的增加,树脂的吸附孔容达到一定的极
限,吸附率的增加速度也随之减慢。
2. 2 温度对树脂脱苦效果的影响
如图所示,从整体上看,温度对树脂吸附率的
影响不大,在不同的温度下,AB - 8 型和 HPD600
—57—
图 2 温度对吸附率的影响
Fig. 2 The impact of temperature on the adsorption rate
型树脂的吸附率基本保持平稳,分别维持在 80%
和 75%左右,而 SD300 型树脂在不同的温度下处
理后,吸附率变化略微明显,但只有 40%左右,吸
附效果不佳。
2. 3 树脂用量对树脂脱苦效果的影响
图 3 树脂用量对吸附率的影响
Fig. 3 The amount of resin on the adsorption rate
如图 3,三种树脂相比,AB - 8 型和 HPD600
型两种树脂的吸附效果明显好于 SD300 型树脂,
其树脂吸附率随树脂用量增加的变化趋势较为明
显,当用量为 20%时,前两种树脂的吸附率都达到
了 90%以上,如此高的吸附率可能是因为树脂的
用量充足,因此可以快速且大量地吸附果汁柚皮
苷,但是同时也存在有部分树脂不能与果汁充分接
触,从而造成树脂的浪费;而当用量为 10%时,AB
-8 型树脂的吸附率也能达到 82%,对柚皮苷的吸
附能力也较大,所以综合考虑到树脂的高效利用和
提高吸附效果,应选择 AB -8 型树脂。
2. 4 正交试验结果
由表 2 可知,R2 > R1 > R3,即正交试验的各因
素中,吸附温度、吸附时间、树脂用量对柚汁的脱苦
效果的影响依次增大。同时,通过比较树脂的吸附
率可知,树脂脱苦效果最好的是 7 号方案,树脂的
吸附率达到 98. 62%,方案为 A3B2C3,最佳工艺条
件组合为振摇时间为 30min,振摇温度 30℃,树脂
用量 15%。根据正交试验结果,按最佳组合
A3B2C3 进行脱苦重复性试验,吸附率为 98. 23% ±
1. 97%。
表 2 正交实验 L9(33)结果
Tab. 2 The results of orthogonal test L9(33)
试验号
时间
(min)A
树脂用量
(%)B
温度
(℃)C
吸附率
(%)
1 20 15 20 97. 23
2 20 10 25 84. 44
3 20 20 30 69. 49
4 25 15 25 97. 96
5 25 10 30 87. 69
6 25 20 20 72. 82
7 30 15 30 98. 62
8 30 10 20 87. 73
9 30 20 25 79. 19
K1 251. 16 293. 81 257. 78
K2 258. 47 259. 86 261. 59
K3 265. 54 221. 50 255. 80
k1 83. 72 97. 94 85. 93
k2 86. 16 86. 62 87. 20
k3 88. 51 73. 83 85. 27
R 4. 79 25. 11 1. 93
3 结论
在 SD300、HPD600 和 AB - 8 三种大孔树脂
中,AB -8 树脂对柚汁中苦味物质的吸附效果最显
著,其最佳的静态吸附工艺条件为振摇时间
30min,树脂用量 15%,振摇温度为 30℃。在此条
件下处理后,树脂对苦味物质的吸附率为
98. 62%,果汁在营养物质保留和感官风味等方面
都保持着较好的状态。实验证明,大孔吸附树脂
AB -8 是一种吸附脱苦效果良好的树脂,对于脱除
柚类果汁中的柚皮甙具有良好的应用前景。
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