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瓯 柑 叶 挥 发 性 成 分 的 GC - MS 分 析
蔡进章1 ,苏孝共1 ,潘晓军2 ,林观样3(1.浙江温州医学院附属第二医院 温州 325000;2.浙江温州医学院药学
院 温州 325035;3.浙江温州医学院附属第一医院 温州 325000)
摘要:目的 分析瓯柑叶的挥发性化学成分。方法 采用气相色谱-质谱联用(GC—MS)法 , Nist 谱库自动检索。结果 通过计算机自动检
索 ,从瓯柑叶中共分离鉴定出 30 个组分 , 并用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量 , 其主要成分分别是 β-芳樟醇(β-Linalool)
25.28486%,τ-松油烯(τ-Terpinen)20.1099%, m-伞花烃(m-Cymene)13.83424%。结论 为进一步开发瓯柑植物的药用价值提供参考。
关键词:瓯柑;挥发性成分;气相色谱-质谱分析
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2009)-06-0099-02
作者简介:蔡进章 ,男(1973-)。职称:主管中药师。从事医院药学
工作。联系电话:0577-88879151
瓯柑为芸香科植物 ,是浙南的土特产之一 。其果皮黄色 ,
味甜多汁 ,略带苦味 , 营养价值较高 , 具有清热生津 、化痰止
咳 、清凉解毒等特殊功效。动物实验证明:瓯柑具有降压 、降
温 、耐缺氧和增加冠脉流量等作用〔1〕。目前 ,人们对瓯柑的研
究主要在研究其果肉汁功效 、成份 , 对瓯柑叶的挥发性成分研
究未见详细报道。笔者采用水蒸汽蒸馏法以对瓯柑叶的挥发
性成分进行提取 ,采用气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分
进行了分析。现报导如下:
1 材料与方法
1.1 材料与设备 瓯柑叶采自浙江省温州市茶山镇大罗山 ,
由温州医学院附属第一医院药剂科林观样副主任药师鉴定 ,
塑料袋封好 , 放入冰箱冷藏保存。 美国安捷伦公司 6890N-
5975B GC/MSD气相-质谱联用仪;挥发油提取仪。
1.2 方法与程序 取瓯柑叶 100g , 于磨口烧瓶中 , 加入 10
倍量的水 , 采用《中国药典》挥发油提取方法 , 加热 , 进行挥发
油提取 , 从瓯柑叶中获得油状物 1.3m L。收集上层油状物作
为供式品。
取瓯柑叶提取物 10μL , 进样 ,用气相色谱-质谱联用仪进
行分离测定。
气相色谱条件:色谱柱为 HP-5MS(30m ×0.25m ×
0.25μm), 载气为高纯 He ,载气流速为 1.0m L·min-1 , 进样口
温度为 250℃, 进样量 1μL , 分流比 1∶50。升温程序为:50℃,
1℃/min升温到 100℃, 5℃/min 升温到 250℃。
质谱条件:离子源:EI 源;电子能量:70 eV;离子源温度
为 230℃,四极杆温度为 150℃, 扫描范围 40 ～ 550 amu;溶剂
延迟为 5.0min。
2 结果
2.1 通过 GC-MS 联用技术分析了瓯柑叶的挥发性成分 , 通
过计算机质谱库检索 , 瓯柑叶中的挥发性成分共鉴定出 30 个
化合物。瓯柑叶挥发性成分的总离子流色谱图(见图 1)。
图 1 瓯柑叶挥发性成分 GC-MS图谱
2.2 实验结果 见表1。
表 1 瓯柑叶挥发性成分GC-MS分析结果
序号 化合物 结构式 百分含量/ %
1 C10H16 α-Phelland rene 0.846254
2 C10H16 1S-α-Pinene 2.205171
3 C10H16 β-Pinene 2.074555
4 C10H16 β-Myrcene 0.499732
5 C10H16 τ-Terpinen 0.196776
6 C10H14 m-Cymene 13.83424
7 C10H16 Limonene 2.350139
8 C10H16 β-t rans-Ocimene 0.214422
9 C10H16 β-cis-Ocimene 7.591982
·99·
Strait Pharmaceutical Journal Vol 21 No.6 2009
续表 1
序号 化合物 结构式 百分含量/%
10 C10H 16 τ-Terpinen 20.1099
11 C10H 16 Terpinolen 0.911436
12 C10H 12 α, 4-Dimethylstyrene 2.749598
13 C10H18O β-Linalool 25.28486
14 C10H 14
2 , 6-Dimethyl-1 , 3 , 5 , 7-octate-
t raene , E , E- 0.188855
15 C10H18O My rcenol 0.256876
16 C15H 24
Cyclohexane , 1-ethenyl-1-methyl-2,
4-bis(1-methylethenyl)- 0.205016
17 C15H 24 β-Elemene 13.02956
18 C15H 24 (Z)-β-Farnesene 1.735786
19 C15H 24 α-Caryophyllene 1.036631
20 C15H 24 α-S elinene 0.125491
21 C15H 24 Patchulane 0.763858
22 C15H 24 α-Caryophyllene 0.371284
23 C15H 24
Cyclohexane , 1-ethenyl-1-methyl-2,
4-bis(1-methylethenyl)-, (1α, 2β ,
4β)-
1.396114
24 C15H 24 α-Farnesene 0.512071
25 C15H 24 δ-Cadinene 0.097514
序号 化合物 结构式 百分含量/ %
26 C10H18O Myrcenol 0.113317
27 C15H26O Nerolidol 0.117737
28 C16H26O
cis , cis , cis-7 , 10 , 13-Hexadeca-
t rienal
0.251182
29 C15H22O α-Sinensal 0.551338
30 C20H40O Phytol 0.378302
3 讨论
从分析结果看 , 瓯柑叶的挥发性成分以烯类为主 , 前三
位的分别是 β-芳樟醇(β-Linaloo l)25.28486%,τ-松油烯(τ-
Terpinen)20.1099%, m-伞花烃(m-Cymene)13.83424%。它
们用途广泛 , 可用来配制精油和香料等〔2〕 ,另外还从叶中分离
到蛾性信息素成分十六碳三烯醛(cis , cis , cis-7 , 10 , 13-Hexade-
ca trienal).可见瓯柑叶具有较好的开发利用价值 , 果农可将
其充分利用 , 拓宽经济来源 ,增加经济效益。
参考文献
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维药恰麻古儿化学成分预实验
周 芳 ,海力茜·陶尔大洪 ,郁 文(新疆医科大学药学院 乌鲁木齐 830054)
摘要:通过预试验 ,初步探索维药恰麻古儿的化学成分 ,提示维药恰麻古儿中含有皂苷 、黄酮类 、糖类及其苷 、生物碱类 、内酯结构、挥发油、酚
类 、鞣质 、氨基酸 、蛋白质 、可能含有机酸等化学成分。为维药恰麻古儿的生物活性成分的研究提供了实验基础。
关键词:恰麻古儿;化学成分;试管预试验
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2009)-06-0100-03
作者简介:周芳 ,女(1982.5-), 2006年毕业于沈阳药科大学。 现就
读于新疆医科大学药学院 ,研究生。从事专业:药物分析。联系电
话:13579901930
基金项目:新疆维吾尔自治区少数民族科技骨干特培专项基金
(No.200723105), 新疆医科大学大学生创新性实验计划项目
(No.cx2008)。
维药恰麻古儿的植物学名为芜菁 Radix seu Folium Bras-
sicae Rapae, 来源为十字花科物芜菁 Brassica rapaL.的块根及
叶。维药恰麻古儿是维吾尔医药常用药材 , 在维吾尔医应用
历史悠久 ,具有开胃消食 , 下气宽中 ,止咳化痰 , 利湿解毒之功
效。维吾尔医学〔1〕认为:“恰麻古儿”具有清除体内异常粘液
质等异常体液 ,抑制细菌 、真菌 、寄生虫的作用 , 用于气管炎 ,
止咳 ,平喘 , 化痰 ,食欲不振 , 增强体质等功效 ,也具有抗衰老 ,
抗辐射作用等方面药理活性。但其相关化学成分未见文献报
道 ,本实验首次对维药恰麻古儿的化学成分进行了预试
验〔2 , 3〕 , 明确了可能的化学成分 ,为维药恰麻古儿的研究和开
发提供了依据。
1 实验材料
1.1 药材与试剂 药材:来源于阿克苏 ,伊犁 , 吐鲁番 ,和田
(红 ,白)。试剂:95%乙醇 , 石油醚 , 氨水 , 氢氧化钾 ,盐酸 , 氢
氧化钠 , 硫酸均为分析醇。茚三酮试剂 , 双缩脲试剂 , Fehling
试剂 , α-萘酚 , 三氯化铁试液 , 碘-碘化钾试液 ,碘化铋钾试液 ,
硅钨酸试液 , 盐酸-镁粉试剂 , 醋酸镁甲醇试液 ,醋酐-浓硫酸 ,
溴酚蓝试剂 , 三氯化铁冰醋酸试剂均自配。
1.2 实验仪器 DRT-SX 型表显恒温电热套, 郑州长城科工贸
有限公司, KDM型调温电热套 ,鄄城华鲁电热仪器有限公司。
2 方法与结果
2.1 样品制备 取一定量的维药恰麻古儿自然干燥 , 简单粉
碎成粗粉过 60 目筛 ,即为实验品粉末 , 备用。
2.1.1 石油醚提取液的制备:称取恰维药麻古儿粉末 1g , 加
入 10m L石油醚(沸程 60 ～ 90℃), 室温放置 , 3.5h 后 , 过滤 ,
滤液放置表面皿上 , 得石油醚提取物 , 供检查甾体 、挥发油 、脂
肪等。
2.1.2 水提取液的制备:称取维药恰麻古儿粉末 5g , 加入
150mL蒸镏水 , 恒温 60℃(不可超过规定温度 , 否则将影响蛋
白质等成分的检出)加热回流 60min , 趁热过滤 , 滤液供检查
糖 、有机酸 、苷类或多糖 、酚类 、鞣质 、氨基酸 、多肽 、蛋白质等。
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海峡药学 2009年 第 21卷 第 6期