全 文 ：止痒酊白鲜皮土荆皮的薄层鉴别
陶来东
(安徽省安庆市第一人民医院 ,安徽 安庆　246003)
摘要:目的　控制止痒酊的质量 , 建立白鲜皮 、土荆皮的薄层
鉴别。方法　采用薄层色谱法对样品中白鲜皮 、土荆皮进行
定性鉴别。结果　鉴别方法专属性强。结论　 此标准可有
效控制本品的质量。
关键词:止痒酊;薄层色谱
　　止痒酊为中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方制剂
第十九册收载的品种(WS-B-3566-98),由白鲜皮 、土荆皮 、苦
参三味中药组成 , 具有燥湿杀虫 , 祛风止痒的功效 , 用于蚊虫
叮咬瘙痒 , 足癣趾间瘙痒 ,局限性神经性皮炎等症。原标准中
仅收载苦参的色谱鉴别 , 依据其化学成分及其性质和相关文
献 , 增加其薄层色谱法对止痒酊进行定性分析 , 为该制剂提供
了质量控制依据。
1　仪器与试药
BP210S型万分之一电子天平(德国赛多利斯);HS3150
型超声波清洗器(天津);硅胶 G薄层板和高效硅胶 H高效薄
层板(烟台化工研究所);土荆皮乙酸对照品(批号:0880-
9901);白鲜皮对照药材(批号:978-200202)均购自中国药品
生物制品检定所。止痒酊和阴性样品均由安徽国创药业有限
责任公司提供。
2　定性鉴别
2.1　白鲜皮 [ 1]的鉴别
2.1.1　供试品溶液的制备　取本品 20 ml, 置水浴上浓缩至
稠 , 加层析用硅胶(100 ～ 200目)2 g, 拌匀 , 置真空干燥箱中
干燥(70℃)至干 ,研匀 , 加三氯甲烷 30 ml, 超声处理 20 min,
滤过 , 滤液蒸干 ,残渣加甲醇 1 ml使溶解 , 作为供试品溶液。
2.1.2　白鲜皮对照药材溶液的制备　取白鲜皮对照药材 1
g, 加三氯甲烷 20 ml, 超声处理 15 min, 滤过 ,滤液蒸干 , 残渣
加甲醇 1 ml使溶解 , 作为对照药材溶液。
2.1.3　阴性对照品溶液的制备　按酊剂的制备方法制成不
含白鲜皮模拟的制剂 , 按供试品溶液的制备方法制成阴性对
照品溶液。
2.1.4　薄层层析　另照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部
附录 VIB)试验 ,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶
G高效薄层板上, 以正己烷 -乙酸乙酯(3∶2)为展开剂 , 展开 ,
取出 ,晾干 ,置碘蒸汽中熏至斑点清晰 ,供试品色谱中 , 在与对
照品色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点。见图 1。
图 1　白鲜皮的TLC
　　注:1、阴性样品;2、白鲜皮对照药材;3、 4、 5样品(批号 050901、
050903、050905)
2.2　土荆皮的鉴别
2.2.1　供试品溶液的制备　取本品 20 ml,置水浴上浓缩至
稠 , 加层析用硅胶(100 ～ 200目)2 g, 拌匀 , 置真空干燥箱中
干燥(70℃)至干 ,研匀 , 加乙醚 20ml,振摇 20min,滤过 , 滤液
用 5%的碳酸氢钠溶液 20 ml振摇提取 , 分取碳酸氢钠溶液 ,
用 5M的盐酸溶液调 pH值 1 ～ 2, 再用乙醚 20 ml提取 ,乙醚
提取液用水 10 ml洗涤 , 分取乙醚液 ,置水浴上蒸干 , 残渣加
甲醇 1 ml使溶解 ,作为供试品溶液。
2.3.2　土荆皮乙酸对照品溶液的制备　取土荆皮乙酸对照
品 , 加甲醇制成每 1ml含 1 mg的溶液 ,作为对照品溶液。
2.3.3　阴性对照品溶液的制备　按酊剂的制备方法制成不
含土荆皮的模拟制剂 , 按供试品溶液的制备方法制成阴性对
照品溶液。
2.3.4　薄层层析　照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部
附录Ⅵ B)试验 , 吸取对照品溶液 5μl和供试品溶液 5 μl, 分
别点于同一硅胶 H薄层板上 , 以石油醚(30 ～ 60℃)-三氯甲
烷-冰醋酸(25∶20∶1)为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 4%香
草醛乙醇溶液-20%硫酸溶液(1： 1, 临用前混合)的混合溶
液 , 在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中 , 在与对照
品色谱相应的位置上显相同的斑点。见图 2。
图 2　土荆皮的 TLC
　　注:1、阴性样品;2、土荆皮乙酸对照品;3、4、5样品(批号 050901、
050903、 050905)
3　讨论
白鲜皮主要成分为柠檬苦素类化合物和生物碱类 ,其代
表物分别是梣酮和白鲜碱 , 其中梣酮是主要的杀虫活性物
质 [ 2] ,由于未能获取对照品 , 因此以对照药材为对照对白鲜
皮进行鉴别 , 白鲜皮所含梣酮易溶于氯仿和乙酸乙酯 , 因此采
用氯仿提取 , 采用中国药典 2000年一部白鲜皮项下的展开系
统 ,与文献报道提取分离纯化梣酮的洗脱剂 [ 1 ～ 5]一致 ,因此样
品和白鲜皮对照药材共有的主斑点应为梣酮。土荆皮的主要
成分为土荆皮乙酸 , 利用其理化性质 ,易溶于乙醚和碱水的特
性 ,采用乙醚提取 ,去除水溶性杂质 , 再用碱萃取 ,去除脂溶性
杂质 , 再酸化乙醚提取制成供试品进行鉴别 ,干扰小 。
通过薄层鉴别研究 , 白鲜皮 、土荆皮的鉴别不仅专属性强
且重现性好 , 可作为止痒酊制剂的定性指标。通过本实验研
究可大大提高止痒酊的质量标准 , 便于质量控制 , 使之安全 、
有效 、可控。
·1028· 安 徽 医 药　AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal　2010Sep;14(9)
HPLC法测定独一味分散片中木犀草素的含量
李瑞麟
(安徽省合肥市第一人民医院药学部 , 安徽 合肥　230061)
摘要:目的 　建立独一味分散片中木犀草素的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 , VP-ODS(4.6 mm×150 mm, 5
μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速:1.0ml· min-1;柱温:30℃;检测波长为 350 nm。结果　木犀草素线性范围
为 4.55 ～ 40.95 mg· L-1 , 平均加样回收率为 100.3%。结论　本方法专属性强 ,快速简便 , 准确性高 , 可用于独一味分散片控
制制剂质量。
关键词:高效液相色谱;独一味分散片;木犀草素
DeterminationofluteolininduyiweidispersibletabletbyHPLC
LIRui-lin
(DepartmentofPharmacy, TheThirdHospitalAffiliatedofAnhuiMedicalUniversity, Hefei, Anhui　230061)
Abstract:Aim　 Todevelopamethodfordeterminingthecontentsofluteolininduyiweidispersibletablet.Methods　Theanalytical
columnwasaHypersilVP-ODS(4.6 mm×250 mm, 5 μm).Themobilephaseconsistedofmethanol-0.4%H2PO4(50∶50).Theflow
ratewas1.0ml· min-1andthecolumntemperaturewas30℃.Thedetectionwavelengthsofluteolinwasat350nm.Results　Thecali-
brationcurvesofluteolinwasingoodlinearityovertherangefrom4.55 to40.958 mg· L-1 , andtheaveragerecoverywas100.3%.
Conclusion　Themethodissimple, accurateandreproducible.Itisrapid, reliableandcanbeusedfortheduyiweidispersibletablet
control.
Keywords:HPLC;duyiweidispersibletablet;luteolin
　　独一味为唇形科植物 Lamiophlomisrotate(Benth.)Kudo
的干燥全草。主要分布于西藏 、青海等省 ,为藏族和蒙古族等
民间传统常用草药。具有消炎止痛 , 活血化淤等功效 , 用于治
疗跌打损伤 , 筋骨疼痛 ,骨质松炎等症。独一味胶囊由独一味
加工制成 , 独一味分散片主要含木犀草素类化合物 , 故采用
HPLC法测定木犀草素 , 结果显示该方法简便可行 , 重现性
好 , 为控制独一味分散片的质量提供一个参考方法。
1　仪器与试药
岛津高效液相色谱仪 , SPD-10Avp紫外检测器 , LC-
10ATvp输液泵 , 浙江大学 N-2000双通道色谱工作站 , AS3120
超声波清洗机 , METTLERAG135电子天平。 木犀草素对照
品:购自中国药品生物制品检定所 , 批号 111520-200201;独一
味分散片:广西万山红有限公司提供 批号 040601、 040602、
040603;甲醇为色谱纯 , 磷酸 、盐酸为分析纯 , 水为双蒸水。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×150mm, 5 μm);
流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速:1.0 ml· min-1;
柱温:30℃;检测波长为 350nm。
基金项目:安徽省第三周期临床医学特色专科基金(卫科秘
[ 2007] 765号), 合肥市第二周期医学重点学科基金
(卫科 [ 2007] 18号)
2.2　试液的制备
2.2.1　供试品溶液的制备　取本品 20片 ,研细 , 取 0.9 g, 精
密称定 , 置 25 ml量瓶中 , 加 2.5 mol· L-1盐酸甲醇溶液 20
ml,超声处理 30 min,放冷 ,用 2.5 mol· L-1盐酸甲醇溶液稀
释至刻度 , 摇匀 , 滤过 ,精密量取续滤液 10 ml, 置 50 ml圆底
烧瓶中 , 于 90℃水浴中加热水解 30 min, 放冷 , 转移至 25 ml
量瓶中 , 加甲醇至刻度 ,摇匀 , 即得。
2.2.2　阴性对照溶液的制备　照处方比例称取辅料 ,预胶化
淀粉 2.05 g、交联聚维酮 0.70 g、交联羧甲基纤维素钠 0.70
g、阿司帕坦 0.05g, 硬脂酸镁适量 , 按供试品溶液的制备方法
制备阴性对照溶液。
2.2.3　对照品溶液的制备　精密称取经五氧化二磷干燥过
夜的木犀草素对照品 9.10 mg, 置 200 ml量瓶中 , 加甲醇溶解
并稀释至刻度 , 摇匀 , 即得对照品贮备液(45.50 mg· L-1)。
精密吸取对照品贮备液 5 ml,置 10 ml量瓶中 , 加甲醇稀释至
刻度 , 摇匀 ,即得(22.75mg· L-1)。
2.3　系统适用性试验　分别取供试品溶液 、对照品溶液 、阴
性对照溶液 , 按上述色谱条件实验 ,对供试品峰和对照品峰的
系统适应性参数进行考察 , 槲皮素的理论塔板数为 5317, 分
离度为 R1 =2.4、R2 =3.3,阴性无干扰(见图 1)。
2.4　线性考察　精密吸取对照品贮备液 1.0、3.0、5.0、 7.0、
参考文献:
[ 1] 　国家药典委员会.中国药典(一部)[ S].北京:化学工业出版
社 , 2005:72.
[ 2] 　原春兰 ,李宗孝.一种新型植物杀虫剂的杀虫活性 [ J] .植物保
护 , 2005, 31(5):86-7.
[ 3] 　李珠莲.土荆皮新三萜成分的研究 [ J] .化学学报 , 1982, 40(5):
447.
[ 4] 　原春兰 ,王晓玲.白鲜皮中活性物质梣酮的提取工艺研究 [ J] .
精细化工 , 2009, 26(7):559-661.
[ 5] 　杜程芳 ,屠鹏飞.白鲜皮的化学对照品研究 [ J] .中国药品标准 ,
2006, 7(1):49-53.
(收稿日期:2010-01-07)
·1029·安 徽 医 药　AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal　2010Sep;14(9)