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正交试验法研究白鲜皮的提取工艺



全 文 :广西轻工业
GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY 化工与材料
2009年 5月
第 5期(总第 126期)
白鲜皮为芸香科植物白鲜 Dictamnus dascarpus Turcz1的
干燥根皮,是一种常用的中草药,为历代本草及中国药典收载。
别名有白鲜、藓皮、地羊膻、金雀儿椒、八股牛、白羊鲜等。其味
咸、苦,性寒,具有清热燥湿、祛风解毒、止痒等功效。据《圣济总
录》载:“白鲜皮散治肺藏风热、毒气攻皮肤之瘙痒、胸隔不利、
时发烦燥。”《本草原始》云:“白鲜皮治一切疥疮、恶风、疥癣、诸
疮热毒。”白鲜皮的化学成分主要有白鲜碱(dictamnine)、酮
(fraxinellone)、 茵 芋 碱 (skimmianine)、γ- 崖 椒 碱
(γ- fa- garine)、黄柏酮 (obacunone)、β- 谷甾醇(β- sitos-
terol)、柠檬苦素地噢酚(limonin disophenol)、汉黄芩素
(wogonin)等[1]。白鲜皮的药理作用有:抗炎作用、抗肿瘤作用、
抗菌作用、对心血管系统的作用、杀虫作用、解热作用[2]。
为了开发止痒清热作用的香皂、沐浴露等系列洗涤用品,
我们选用中药白鲜皮作为一种功效剂,并研究其最佳提取工艺
方法。
1 仪器与实验材料
1.1 仪器
自制不锈钢提取罐;可调温烘箱;移液管;干燥器;蒸发皿;
电子天秤(AND公司 HF- 3000)。
1.2 实验材料
白鲜皮为市售药材;食用乙醇(广西凤山糖厂生产);碘化
铋钾(分析纯,广州化学试剂厂)。
2 实验方法
2.1 提取工艺的选择
采用何种提取方法进行研究,要根据提取药材中有效成分
的化学性质决定。首先是要选用合适的溶剂;其次是选择合理
的提取工艺。
选择提取溶剂时,要根据溶质与溶剂之间“相似相溶”的
原则:若提取的功效成分是极性成分,则用极性的溶剂,如水;
若要提取的成分是非极性成分,则用亲脂性的溶剂,如氯仿、乙
酸乙酯、丙酮、乙醚、石油醚、正丁醇等;若提取的成分是中等极
性成分,则选择两性的溶剂,如乙醇。我们根据有关白鲜皮的文
献报道了解到,白鲜皮的主要功效成分为白鲜碱,根据白鲜碱
的极性,为了尽可能地将其有效成分提取,我们选择了乙醇作
为溶剂。
中药常用的提取工艺有:煎煮法、浸提法、回流法、渗漉法、
超临界萃取、超声波提取等。这些工艺方法各具特点,我们选择
工艺时,在保证有效提取中草药中的功效成分的同时,还要考
虑溶剂易回收、安全、成本和工业化生产的需要等几方面因素。
一般情况下,中药用乙醇提取的常规方法有回流法和渗漉法两
种,但前者对提取设备要求较高,能耗比较大,部分有效成分对
热不稳定会造成损失,因此,我们选择渗漉法进行提取。
2.2 正交试验过程
为了将白鲜皮的有效成分尽可能地提取完全,必须研究白
鲜皮药材的最佳提取工艺参数,根据用乙醇渗漉的常规提取方
法,本研究考查了药材破碎度、溶剂倍数、乙醇浓度和渗漉速度
四个因素。
2.2.1 药材破碎度
从药市上收购回来的中药材一般较粗大,如果不经粉碎就
进行提取,其有效成分不易被溶剂溶解出来,因此,在提取之前
必须对其进行粉碎。参考中药材在提取前的常规破碎程度,我
们将白鲜皮的破碎度分为细粉(直径 1~2mm)、中粉(直径
3~4mm)、粗粉(直径 5~6mm)三个水平进行正交试验。
2.2.2 乙醇倍数
在进行渗漉提取时,乙醇的用量多少直接影响渗漉提取的
得率,为了能得到一个相对合理的用量倍数,我们首先用 100
克药材、乙醇浓度为 60%的酒精进行了一次小试试验,以碘化
铋钾试剂显色反应检验其提取得率,为选择合适的乙醇浓度提
供参考依据,小试的具体结果见表 1。
从以上的小样试验结果可以看到,用 6倍量的溶剂即可将
药材中的有效成分基本提取完全,据此结果,我们选择乙醇倍
数为 5倍、6倍、7倍三个水平进行正交试验。
2.2.3乙醇浓度
用合适的乙醇浓度,能使药材中的有效成分易于溶出,这
样既节省时间又节约溶剂。为了达到这一目的,根据白鲜皮的
主要化学成分的理化性质,以及我们用乙醇做溶剂进行渗漉提
【作者简介】梁红(1960-),女,广西人,工程师。
正交试验法研究白鲜皮的提取工艺
梁 红,韦宝韩,黄光伟,龙致科
(柳州两面针股份有限公司,广西 柳州 545001)
【摘 要】 选择渗漉法为提取工艺,以药材破碎度、乙醇倍数、乙醇浓度、渗漉速度为四个水平因素,每个因素选取三个水平
进行正交试验,优选各因素水平。结果表明,渗漉法提取白鲜皮的最佳工艺参数是药材破碎度为 1~2mm、乙醇倍数为 7倍、乙醇浓
度为 60%、渗漉速度为每分钟 4~5ml。正交试验法研究白鲜皮渗漉提取工艺的参数具有良好的可靠性和稳定性。
【关键词】 白鲜皮;提取工艺;渗漉;正交试验
【中图分类号】 R284 【文献标识码】 A 【文章编号】 1003- 2673(2009)05-16-02
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取小样的试验结果表明,选择用乙醇浓度为 50%~70%乙醇进
行渗漉提取的效果比较好,我们的试验是选择 50%、60%、70%
三个水平进行正交试验。
表 1 100克白鲜皮用 60%乙醇渗漉提取的试验结果
2.2.4 渗漉速度
渗漉的速度也是提取得率的主要因素之一,如果流速过
快,药材中的有效成分因溶散不及而浪费溶剂,反之又耗费时
间。根据我们前面所做的小样试验,渗漉速度在每分钟 2~6ml
之间比较合适,这种条件的提取效率较高,因此,我们将渗漉速
度 2~3ml/min、4~5ml/min、6~7ml/min三个水平进行试验。上
述四个因素以及每个因素三个水平见表 2。
表 2 渗漉提取因素水平表
2.2.5 正交试验方法
根据提取工艺的要求,按处方量称取白鲜皮 9份,每份
100克,以浸膏量为考察指标,按 4 个因素,每个因素 3 个水
平,分别按照 L9(34)正交表内 9个试验列号及条件进行 9次渗
漉试验,合并渗漉液,分别用移液管精确量取渗漉液 25ml,置
于干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,放入 105℃烘箱
中干燥 3小时,取出放入干燥器中冷却 30分钟,迅速称重,并
换算成干浸膏的百分含量,试验结果见表 3。
表 3 正交试验设计表及结果
2.2.6 实验结果
上述正交试验结果表明,白鲜皮渗漉提取工艺的主要因素
为 A取 A1较好,B取 B3较好,C取 C2较好,D取 D1较好,最佳
的工艺条件是 A1B3C2D1,即药材细粉直径为 1~2mm,乙醇倍数
为 7倍,乙醇浓度为 60%,渗漉速度为每分钟 4~5 ml。
2.2.7 工艺验证
为了验证上述最佳工艺条件的可靠性和稳定性,我们将经
过正交试验优选得到的最佳提取工艺方法进行三批次不同投
料量的试验,试验结果见表 4。
表 4 三批次白鲜皮最佳渗漉工艺确认试验结果
以上试验结果表明,三批次白鲜皮药材工艺试验浸出物干
膏含量基本稳定,验证了经过正交试验优选所得工艺是稳定可
靠的。
3 讨论
(1)通过正交试验方法研究白鲜皮的提取工艺,得到药材
细粉的直径为 1~2mm,乙醇倍数为 7倍,乙醇浓度为 60%,渗
漉速度为每分钟 4~5ml为最佳工艺参数。
(2)经工艺验证实验表明,通过正交试验方法研究所得的
工艺设计合理和稳定可靠,大生产时采取这种工艺条件具有参
考价值。
(3)在正交实验时,我们是用浸出物的干膏量作为衡量提
取得率的指标,这种方法相对复杂,如果我们能选定白鲜皮中
的一个有效成分作为衡量指标,然后用高效液相色谱仪分析渗
漉液中该有效成分的含量,其准确度将得到进一步提高,操作
也简单方便些。
参考文献
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2005,11(30):1663.
[2]武海燕.药用植物白鲜皮的化学成分及药理作用综述[J].内蒙古石油
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[3]苏伟梁,靳丽梅.正交法优选白鲜皮的提取工艺[J].黑龙江医药,2006,1:
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2001,12.
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