全 文 : 第 27卷 第 3期
2009年 8月
贵州师范大学学报(自然科学版)
JournalofGuizhouNormalUniversity(NaturalSciences)
Vol.27.No.3
Aug2009
文章编号:1004— 5570(2009)03-0113-03
鬼箭羽药材的薄层色谱鉴别*
刘 赟 1, 2 ,周 欣2, 3 ,龚小见 2, 3 ,曹桂红 2
(1.贵州大学精细化工研究开发中心,贵州 贵阳 550025;2.贵州师范大学 天然药物质量控制研究中心 ,贵州贵阳 550001;
3.贵州师范大学 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室 ,贵州 贵阳 550001)
摘要:对鬼箭羽的各主要成分进行了定性研究。采用现代薄层色谱(TLC)技术对鬼箭羽中何帕 22(29)-烯-3β-
醇 、β-谷甾醇 、羽扇豆酮 、白桦酯醇 、齐墩果酸 、雷公藤内酯甲进行了色谱鉴别 , 结果表明 , 用 TCL技术鉴别鬼箭
羽 , 方法的专属性强 ,重现性好 , 操作简便 , 完全可以作为鬼箭羽药材的质量控制标准。
关 键 词:鬼箭羽;薄层色谱;鉴别
中图分类号:O657.7 文献标识码:A
Thin-layerchromatographyidentificationofEuonymusalarus(Thunb.)Sieb.
LIUYun1, 2 , ZHOUXin2, 3* , GONGXiao-jian2, 3 , CAOGui-hong2
(1.CenterforResearchandDevelopmentofFineChemicals, GuizhouUniversity, Cuiyang, Guizhou550025, China;
2.ResearchCenterforQualityControlofNaturalMedicine, GuizhouNormalUniversity, Cuiyang, Guizhou
550001, China;3.KeyLaboratoryofMountainousEnvironmentalInformationandEco-environmental
Protection, GuizhouNormalUniversity, Cuiyang, Guizhou550001, China)
Abstract:TostudytheefectivequalitycontrolmethodofEuonymusalarus(Thunb.)Sieb., were-
searchedthemaincomponentsofitinqualitation.ThemoderntechnologyTLCwasusedfortheidentifi-
cationofEuonymusalarus(Thunb.)Sieb..Sixcompoundswereidentifiedasfolows:Hop-(22)-29-
en-3β-ol, β-sitosterol, Lupenone, Betulin, OleanolicacidandWilforlideA.Theresultsprovedthat
TLCforidentificationwashighlyspecificwithclearpotsandhigheficiency, whichcanbeusedtocon-
trolthequalityofEuonymusalarus(Thunb.)Sieb.efectively.
Keywords:Euonymusalarus(Thunb.)Sieb.;thin-layerchromatography;identification
鬼箭羽(Euonymusalatus)为卫矛科(Celatrace-
ae)卫矛属植物卫矛 (Euonymusalatus(Thunb.)
Sieb.)具翅状物的枝条或翅状附属物 ,是一味传统
的中药 [ 1] ,收载于 《贵州省中药材 、民族药材质量
标准》(2003年版)其气微 ,味苦 、甘 ,性寒 ,归肝 、脾
经 ,具有破血 、通经 、杀虫等功效 ,主治闭经 、产后腹
痛 、虫积腹痛等症 [ 2] 。药理研究表明其具有降血
糖 、调血脂 、延缓动脉粥样硬化 、抑菌 、抗炎及抗氧
化作用等 [ 3 -4] ,近年来 ,临床用于治疗糖尿病 、高血
脂症 、动脉硬化等 [ 5 -6] ,效果显著。 《中国药典 》及
《贵州省中药材 、民族药材质量标准(2003年版)》
没有有关鬼箭羽的薄层鉴别方法 ,中外文献也无相
关报道。为了控制鬼箭羽药材的质量 ,本实验室对
黑骨藤的化学成分进行了大量研究 ,并在此基础
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* 收稿日期:2009-05-07
基金项目:国家自然科学基金(No.30760293);贵州省发展和改革委员会.黔发改高技 [ 2008] 1600号
第一作者简介:刘 赟(1982.2-),男(汉), 硕士研究生 ,研究方向:天然产物化学。
*通讯作者:周 欣 ,教授 , 博士生导师 , 研究方向:天然产物化学 , Tel:(0851)6690018, E-mail:alice9800@sina.com
DOI :10.16614/j.cnki.issn1004-5570.2009.03.020
上 ,以何帕-22(29)-烯 -3β-醇 、β-谷甾醇 、羽扇豆酮 、
白桦酯醇 、齐墩果酸 、雷公藤内酯甲作为指标 ,首次
建立了鬼箭羽药材的薄层色谱鉴别方法 ,为鬼箭羽
的质量标准提升打下基础 ,有利于提高黑骨藤及其
制剂的质量控制水平的提升。
1 仪器与材料
赛多利斯 BP211型电子天平(德国);硅胶 G
预制板 100×100mm(青岛谱科分离材料有限公
司);双槽展开缸
鬼箭羽药材 (产地:贵州)经贵州师范大学天
然药物质量控制研究中心陈华国老师鉴定为鬼箭
羽 (Euonymusalatus(Thunb.)Sieb.);何帕 -22
(29)-烯-3β-醇 、β-谷甾醇 、羽扇豆酮 、白桦酯醇 、齐
墩果酸 、雷公藤内酯甲 (自制 , 经波谱解析技术
(IR、1H-NMR、13C-NMR、MS)分析 ,鉴定其结构)。
三氯甲烷 、甲醇 、石油醚为分析纯;水为蒸馏水;5%
硫酸乙醇溶液(自制)。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别方法
取本品粉末 5g,加 50mL乙酸乙酯 ,超声 2h,
提取液回收乙酸乙酯至近干 ,残渣加乙酸乙酯 2
mL使溶解 ,作为供试品溶液 。另取何帕-22(29)-
烯 -3β-醇对照品 、β-谷甾醇对照品 、羽扇豆酮对照
品 、白桦酯醇对照品 、齐墩果酸对照品 、雷公藤内酯
甲对照品 ,加乙酸乙酯分别制成每 1 mL含 2 mg、4
mg、1.5 mg、2 mg、2 mg、1.5mg的何帕 -22(29)-烯-
3β-醇对照品溶液 、β-谷甾醇对照品溶液 、羽扇豆酮
对照品溶液 、白桦酯醇对照品溶液 、齐墩果酸对照
品溶液 、雷公藤内酯甲对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录
Ⅵ B)试验 ,分别吸取供试品溶液 ,何帕-22(29)-烯-
3β-醇对照品溶液 、β-谷甾醇对照品溶液 、羽扇豆酮
对照品溶液各 4、6、4、8μL,分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为黏合剂硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 -丙
酮(5:1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 5 %硫
酸乙醇液 ,在 105℃加热至斑点显色清晰 。供试品
色谱中 ,在与何帕 -22(29)-烯 -3β-醇对照品色谱相
应的位置上显相同颜色斑点 ,在与 β-谷甾醇对照
品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,在与羽扇
豆酮对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,
其结果见图 1。
照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验 ,分别吸取供试
品溶液 、白桦酯醇对照品溶液 、齐墩果酸对照品溶
液 、雷公藤内酯甲对照品溶液各 4、8、8、4μL,分别
点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄
层板上 ,以氯仿 -甲醇(10∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,
晾干 ,喷以 5%硫酸乙醇液 ,在 105 ℃加热至斑点
显色清晰。供试品色谱中 ,在与白桦酯醇对照品色
谱相应的位置上 ,在与齐墩果酸对照品色谱相应的
位置上 ,在与雷公藤内酯甲对照品色谱相应的位置
上 ,分别显相同的颜色斑点 ,其结果见图 2。
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图 1表明 ,鬼箭羽薄层色谱中与何帕 -22(29)-
烯 -3β-醇对照品色谱相应的位置上显相同的紫红
色斑点 ,在与 β-谷甾醇对照品色谱相应的位置上
显相同的紫红色斑点 ,在与羽扇豆酮对照品色谱相
应的位置上显相同的紫红色斑点 。图 2表明 ,鬼箭
羽的薄层色谱中 ,与白桦酯醇对照品色谱相应的位
置上 ,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上 ,在
与雷公藤内酯甲对照品色谱相应的位置上 ,分别显
相同的暗紫红色斑点 。
2.2 结果
本项目所建立的鬼箭羽薄层色谱鉴别方法 ,将
鬼箭羽中所含有的主要化学成分何帕 -22(29)-烯-
3β-醇 、β-谷甾醇 、羽扇豆酮 、白桦酯醇 、齐墩果酸 、
雷公藤内酯甲等均进行鉴别 ,方法简单 ,专属性强 ,
较为全面 、确切地反映了鬼箭羽药材的质量 ,是控
制鬼箭羽药材质量的有效 、可行方法 。
3 讨论
3.1 提取方式的比较
本文采用乙酸乙酯和甲醇两种溶剂 ,对以下提
取方式进行比较:①浸渍过夜;②超声处理 30 min;
③超声处理 2h;④加热回流 2h。由①浸渍过夜提
取的供试品色谱除原点外只有 3个斑点 ,而其他三
种方法提取的供试品色谱均为 8 ~ 10个斑点。其
中②超声处理 30 min和④加热回流 2 h所得的色
谱木栓醇 、白桦酯醇 、雷公藤内酯甲大小 、颜色与对
照品色谱斑点相比甚弱;用③超声处理 2h得到的
色谱图最为理想 ,其样品主斑点明显比其它提取方
式的清晰 ,并具有丰富的指纹信息。
3.2 提取溶剂的比较
采用乙酸乙酯和氯仿两种溶媒 ,得到的色谱图
相似 ,由于氯仿毒性大 ,而且在超声处理时易挥发
损失 ,故建议使用乙酸乙酯。
3.3 薄层板的选择
曾使用①硅胶 G自制板;②硅胶 254自制板;
③硅胶 G预制板(青岛谱科分离材料有限公司)④
硅胶 254预制板(青岛谱科分离材料有限公司),
色谱效果总体相似 ,以硅胶 G预制板(青岛谱科分
离材料有限公司)首选 ,其次为硅胶 254预制板
(青岛谱科分离材料有限公司)。
致谢:感谢中国科学院贵州省天然产物重点实
验室张建新老师副研究员和王道平助理研究员在
核磁数据和质谱数据测试方面给予的支持。
参考文献:
[ 1] 江苏新医学院编.中药大辞典 [ M] .上海:上海科学技
术出版社 , 1986:1695-1696.
[ 2] 贵州省药品监督管理局.贵阳:贵州省中药材 、民族药
材质量标准(2003年版)[ S] .贵阳:贵州科技出版社 ,
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[ 3] 夏卫军 ,程海波 , 张莉.鬼箭羽治疗 2型糖尿病实验研
究 [ J] .陕西中医 , 2001, 22(8):505.
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