全 文 :广 东 化 工 2015年 第 23期
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香蓼浸膏的提取工艺研究
赵凤云 1,沈洧锋 1,林峰 2,徐文哲 1,王同月 1,唐贵才 1*
(1.白山市科学技术研究所,吉林 白山 134300;2.吉林省金冠电气股份有限公司,吉林 长春 130000)
[摘 要]采用溶剂萃取方法,以石油醚作为溶剂,对香蓼浸膏提取工艺进行研究。通过研究不同采收时间、提取部位、浸提方法、浸提时间
和栽培品种对香蓼浸膏得率及香气质量的影响,优化香蓼浸膏的提取工艺。结果显示:9、10月份为香蓼采收的最佳时期,且该时期采收的果穗
浸膏得率明显高于其他部位;静浸 2 h加溶剂循环淋洗 4 h可以在最短时间得到高品质的香蓼浸膏,得率高达 1.0 %。
[关键词]香蓼;浸膏;提取工艺;得率
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2015)23-0086-02
Study on Extraction Technology of Polyonum Viscoum Buch-Hamlt extractum
Zhao Fengyun1, Shen Weifeng1, Lin Feng2, Xu Wenzhe1, WangTongyue1, Tang Guicai1*
(1. Baishan Institute of Science and Technology, Baishan 134300;2. Jinguan electric limited liability company, Changchun 130000, China)
Abstract: The extraction technology of extractum of Polyonum Viscoum Buch-Hamlt was studied by the way of solvent extraction using petroleum ether as
solvent. Different harvest time, extracted parts, extraction methods, extraction time and cultivars were studied to investigate their influence on the extraction yield and
aroma quality of Polyonum Viscoum Buch-Hamlt extractum, and then optimised the extraction process of extractum. Our results showed that the best time to harvest
Polyonum Viscoum Buch-Haml is between September and October, and the extraction yield of clusters which picked in this time is significantly higher than the other
parts. Static extraction for 2 hours in combination with solvent circulation for 4 hours would obtain the higher extraction yield and better aroma quality in the shortest
possible time, the extraction yield was 1.0 %.
Keywords: Polyonum Viscoum Buch-Hamlt;extractum;extraction technology;yield
长白山区自然资源丰富,其得天独厚的自然条件孕育了大量
具有优良开发前景的植物[1]。香蓼[Polyonum viscoum Buch-Hamlt]
做为长白山区广泛生长的植物种类之一,隶属蓼科,为一年生草
本,又名辣蓼、辣柳[2],主产于东北、四川和云南等地[3]。长久以
来,人们将其嫩叶作为调味品,达到为食物提味祛腥的效果。不
仅如此,香蓼全草皆可药用,在理气除湿、消肿止痛、调节脾胃
等方面同样具有显著疗效。常见香蓼植株高约 70至 120 cm不等,
茎直立,上部多分枝,花序呈穗状,顶生或腋生,长 2~4厘米,
花紧密。每年 6至 8月花期期间,芳香宜人,散发出以清、鲜、
甜为一体的浓郁幽雅的香气。近年来,已有学者开始对香蓼的特
殊香气成分进行研究,周露[4]等从香蓼中鉴定出十二烷醛、癸醛、
十二烷醇、草蒿脑等 36种挥发性成分,比较了不同产地香蓼挥发
油所含成分的差异,为其在日化调香中的广泛应用提供理论基础。
本文对香蓼浸膏的制备工艺进行详细的研究,分别考察了不同品
种、采收时间、不同部位、不同浸提时间和浸提方式等因素对浸
膏得率的影响,为工业化生产提供可靠的实验依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
实验用香蓼全草由白山市科学技术研究所唐贵才副研究员鉴
定。香蓼花期、果期全草种植样品采于白山市红土崖镇实验基地,
野生样品采于白山市浑江区三道沟山区。60 号溶剂油(石油醚),
茂名市富力华石化集团;分析纯无水乙醇,国药集团。
仪器:浸提罐,嘉兴市华诚机械有限公司;溶剂储罐,华诚
机械有限公司;SHZ-DⅢ循环泵,巩义市予华仪器有限公司;高
位槽,华诚机械有限公司;RE-2000A旋转蒸发仪,上海一凯仪器
设备有限公司;冷凝器,华诚机械有限公司;AB204-N电子天平,
梅特勒-托利多仪器有限公司;ZKGT-6053真空干燥箱,澳德玛电
子科技有限公司;接收瓶,上海精学科学仪器有限公司。
1.2 香蓼浸膏提取工艺
将香蓼植株清洗后粉碎,取沸程 60 ℃左右的石油醚做为溶
剂,按香蓼与石油醚 1∶3的物料比混合,搅拌均匀待用。静浸:
直接将搅拌均匀的物料放入浸提罐中,静止放置并保持一定提取
时间[5,6]。溶剂循环萃取(简称:动浸)[7]:将香蓼样品放入浸提罐
后,石油醚以循环淋洗样品的方式进行萃取,并保持循环一定时
间。然后将全部提取液转移至降膜蒸发器中,同时用石油醚多次
冲洗残渣,保证提取液全部转移,进行初步浓缩。最后将上述浓
缩液中加入少量无水乙醇后,减压蒸馏到一定密度,冷却至室温
后即得香蓼浸膏。
1.3 浸膏品质评定
浸膏的外观:以白纸作为参照背景,采用感官评定法,观察
浸膏颜色及澄清度,对浸膏外观进行综合评价[8]。
浸膏的香气:评定方法参照国家标准 GB/T 14454.2-2008 香
料、香气评定法[9]进行,采用干法评香。将样品置于干净、无异
杂气的白纸上,在离鼻子 1~2 cm处进行嗅香,每次 2~3 s,重复
3次,对浸膏香气进行综合评价。
1.4 浸膏得率
%100×=
Y
J
M
MY
Y:得率;MJ:浸膏质量;MY:原料质量(MJ ,MY 单位:
g)[10]。
2 实验结果及讨论
2.1 不同采收时间对浸膏得率的影响
为对比不同采收时间对香蓼浸膏得率的影响,我们分别在 6、
7、8、9、10 五个月份进行了香蓼全草的采集,投入原料质量均
为 10 kg,统一采用静浸方法进行提取,提取时间为 24 h,最终计
算出样品浸膏得率,各时期香蓼样品均进行三次平行测定(n=3),
平均得率如表 1所示。结果显示:不同采收时间对浸膏得率有显
著影响,6、7月份采收的香蓼植株,提取后的浸膏得率不足 0.7 %,
明显低于 8、9和 10三个月份。其中 9月份采收样品浸膏得率最
高,达 1.05 %。九月至十月期间是香蓼的果期,采收的香蓼全草
得膏率都在 1 %以上,呈现出较高的提取率,因此,用于提取浸
膏的香蓼全草最适宜的采收时间为其每年的果期:九月至十月。
表 1 采收时间对浸膏得率的影响(n=3)
Tab.1 Effects of harvest time on the yield of extractum(n=3)
采集时间 原料质量MY/kg 浸膏质量MJ/g 得率 Y/%
2014.06.21 10 64 0.64
2014.07.16 10 68 0.68
2014.08.18 10 96 0.96
2014.09.12 10 105 1.05
2014.10.10 10 100 1.00
2.2 不同采集部位对香蓼浸膏提取率的影响
我们分别对花期和果期香蓼植株不同部位的浸膏质量及得率
进行实验比较,提取均采用静浸 24 h的方法,结果如表 2所示:
花期各部位浸膏得率以叶最高,花、茎相差无几。随着生长期的
增长各部位的浸膏得率逐渐增加,而且增长速度显著不同,到果
期时,成熟果穗的浸膏得率高达 1.5 %,是香蓼花的 3倍之多,叶
[收稿日期] 2015-11-12
[基金项目] 长白山香料植物香蓼的产业化技术开发
[作者简介] 赵凤云(196-)女,副研究员,出生地:吉林省吉林市,主要研究长白山区天然香料研究方向。*为通讯作者。
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次之,茎最少。总体来看,果期采集的香蓼各部位浸膏得率都明
显高于花期,其中成熟果穗的浸膏得率最高且香气质量评价也为
最佳。
表 2 不同提取部位对浸膏得率的影响(n=3)
Tab.2 Effects of extracted parts on the yield of extractum(n=3)
采收时期 部位 原料质 量MY/kg
浸膏质
量MJ/g 得率 Y/%
花期
叶 10 98.0 0.98
茎 10 39.5 0.40
花 10 50.2 0.50
果期
叶 10 110 1.1
茎 10 60 0.6
果 10 150 1.5
2.3 不同浸提方式对浸膏得率的影响
为考察不同浸提方式对浸膏得率的影响,在保证原料投放量
一致的前提下,分别采用静浸、动浸及静浸动浸相结合的三种方
式提取香蓼浸膏,结果如表 3所示:浸提方式对香蓼浸膏得率的
影响十分明显,浸提时间均为 3 h时,静浸、动浸及静浸动浸相
结合的浸提方式下浸膏得率相差不大,均低于 0.6 %;当浸提时间
延长至 6 h后,三种提取方法所得的浸膏得率发生显著变化,静
浸方式所得浸膏得率呈现平稳增长的趋势,但仍未超过 0.6 %,动
浸所得浸膏得率达到 0.8 %,而采用静浸 2 h后溶剂循环淋洗 4 h
相结合的方法,所得的浸膏得率已高达 1.0 %。虽然最终结果显示
单一静浸方式提 24 h时,浸膏得率也可超过 1.0 %,但浸提时间
太长,不利于工业化生产,而静、动结合在得率和时间上都有明
显优势,从缩短工业生产周期上来看,静浸与动浸相结合的方式
具有显著优势。
表 3 浸提方式对浸膏得率的影响(n=3)
Tab.3 Effects of extraction methods on the yield of extractum(n=3)
浸提方式 原料质 量MY/kg
浸提
时间/h
浸膏质
量MJ/g 得率 Y/%
静浸 10 3 47 0.47
静浸 10 6 59 0.59
静浸 10 24 110 1.10
动浸 10 3 55 0.55
动浸 10 6 80 0.80
动浸 10 24 78 0.78
静浸+动浸 10 2+1 60 0.60
静浸+动浸 10 2+2 87 0.87
静浸+动浸 10 2+4 100 1.0
2.4 人工栽培及野生品种香蓼浸膏得率的差异研究
人工栽培香蓼在植株高度、单株质量、虫害控制及果穗产量
上表现出了明显优势,仅平均植株高度就是野生香蓼的 1.5 倍之
多,单株香蓼质量也明显增加,生长环境的优化,使香蓼病虫害
得到有效控制,成果期的果穗产量显著提高。在浸膏得率及香气
质量评价方面,各选取人工栽培及野生香蓼 5 kg,采用静浸 24 h
的方式提取浸膏,实验重复 3次,所得平均浸膏得率如表 4所示:
人工栽培及野生香蓼浸膏得率相差不大,都在 1.05 %左右;香气
质量评价结果均为具有蒿草、薄荷清凉香气及甜的膏香,两者没
有明显差异。
表 4 人工栽培与野生香蓼浸膏得率比较(n=3)
Tab.4 Compare the extractum yield of plant and wild Polyonum Viscoum Buch-Hamlt
品种 植株高度/m 单株质量/g 得率 Y/% 香气评价
人工栽培 1.6~1.8 150~230 1.05 蒿草、薄荷清凉香气及甜的膏香
野生 1.0~1.3 70~170 1.08 蒿草、薄荷清凉香气及甜的膏香
3 结论
(1)香蓼加工所得浸膏产品饱含清新,自然的芳草香气,具有
薄荷的清凉、树苔的苔香、蒿草香气及甜的膏香,香气清新自然
有力,是日化调香中的新颖香料,可用于草香型、药草型、薰衣
草型及素心兰型等香型的调配[11],具有良好的开发应用潜力。
(2)每年九月至十月采集的香蓼植株浸膏得率最高,是香蓼采
集的最佳时期,且在该时期采集的成熟果穗不论浸膏得率还是香
气评价都是最优的。单一静浸或者动浸都不能完全满足工业化生
产所要求的得率高、周期短等因素,而静浸 2 h加溶剂循环淋洗 4
h 可以完全满足在短时间得到高品质香蓼浸膏的要求,得率高达
1.0 %。人工栽培所得香蓼在浸膏得率及香气品质上都不弱于野生
品种,且栽培品种的植株高,单株质量大等优势从根本上降低了
浸膏的生产成本,为产品的工业化生产奠定基础。
参考文献
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(本文文献格式:赵凤云,沈洧锋,林峰,等.香蓼浸膏的提取工
艺研究[J].广东化工,2015,42(23):86-87)