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杠板归药材中槲皮素的含量测定



全 文 :节炎 、骨性关节炎 、急慢性软组织损伤都有较好的疗效。
4 用法用量与注意事项
涂在患处 , 3次 /d。将瓶身倒置 ,使走珠接触患处 , 轻轻
挤压瓶体将药液涂抹均匀 ,形成药膜。
皮肤破损处禁用 ,孕妇忌用 , 严禁内服。
5 不良反应
经过大量的临床观察 , 发现雪山金罗汉止痛涂膜剂外用
时 , 很少出现明显的毒副反应。仅有少数病例出现皮肤颜色
改变 , 皮肤痒感等反应;极个别病例出现皮疹 、水疱 、蜕皮等
现象。
6 结语
雪山金罗汉止痛涂膜剂是新剂型藏药 , 止痛更快 、更强 、
更方便。 ①被称为 “世界屋脊”和地球 “第三级”的我国青藏
高原 , 生长着许多神奇的植物 , 铁棒锤就是一种生长在海拔
4000米以上 , 高寒 ,缺氧 、强辐射 、大温差的严酷环境中的奇
特药植 , 正因为它的强大外用止痛作用而被形象的称为 “铁
棒锤 ”;② 雪山金罗汉止痛涂膜剂 , 秉承 1300年藏医圣典
《四部医典》的配伍理论 , 以铁棒锤为君药 , 荟萃藏医药精华
藏红花 、雪莲花等 “协同对治” ,并以现代制药技术 , 精提浓缩
有效活性成份 , 铸就了现代止痛藏药的宏大药力;③ 雪山金
罗汉止痛涂膜剂是国际领先国内首创的最新涂膜剂型 , 超越
了一般膏剂和擦剂的易过敏 ,药效作用慢的缺陷。 雪山金罗
汉止痛涂膜剂用药 2 min内在皮肤表面形成保护膜 , 促使药
物单向透皮吸收 , 止痛效果快捷 , 5 min起效并持久发挥效
力;④安全高效的 TTS给药法:雪山金罗汉止痛涂膜剂闭合
透皮给药法(TrandemalTherapeuticSystens, TTS)是经皮肤表
面给药 , 使药物接近恒定速度 , 通过皮肤各层进入体循环产
生局部治疗止痛作用的新剂型。它的主要优点是:药物吸收
不受消化道内 PH、食物在肠道移动时间等复杂因素影响 , 避
免药物在肝脏的首过效应而使药力代谢 、转化 , 大大影响药
效。可持续给药 , 作用时间长。最重要的是减少了口服止痛
药对身体及器官的损害 ,极大的提高了给药的安全性。雪山
金罗汉止痛涂膜剂 TTS给药法是 “绿色给药法” ,是未来药剂
发展的方向;⑤雪山金罗汉止痛涂膜剂创造性的引用了先
进的走珠涂擦方式 , 和它创新的涂膜剂型 “珠联壁和 ”, 使我
国外用止痛藏药的使用方便性产生了历史的跨越 , 从此 , 不
用为膏药的过敏性和不方便 , 为乳胶剂的污染而大伤脑筋。
雪山金罗汉止痛涂膜剂便携 、易贮 、速效 、强力 、卫生的优点 ,
成为居家 、旅行 、运动的好伙伴。
参考文献
[ 1]  沈映君.中药药理学.人民出版社 , 2000.
[ 2]  青海省药品检验所 ,青海省藏医药研究所.中国藏药 , 1996.
杠板归药材中槲皮素的含量测定
刘青 李莉 黄家宇 刘童
【摘要】 目的 建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中槲皮素含量的方法 。方法 采用 Dia-
monsilC18柱(250 mm×4.6mm, 5 μm),以乙腈 -0.4%磷酸溶液(40∶60)为流动相 ,流速 1.0 ml/min, 370
nm波长处检测 。结果 槲皮素在 0.019 5 ~ 0.1557 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回
收率为 99.71%, RSD=1.33%(n=6)。结论 该方法简单 、准确 ,适用于杠板归药材的质量控制 。
【关键词】 杠板归;槲皮素;反相高效液相色谱法;含量测定
ContentdeterminationofquercetininPolygonumperfoliatumL LIUQing, LILi, HUANGJia-yu, etal.
SchoolofPharmacy, GuiyangMedicalColege, Guiyang550004 , China
【Abstract】 Objective ToestablishaRP-HPLCmethodforthedeterminationofquercetininPolygo-
numperfoliatumL.Methods DiamonsilC18 column(250 mm ×4.6 mm, 5 μm)wasused, themobilephase
consistedofacetonitrile-0.4%phosphoricacid(40∶60), andtheflowratewas1.0 ml/min.Thedetectionwave-
lengthwas370nm.Results Thelinearrangeofquercetinwasbetween0.0195 and0.1557 μg, withaverage
recoveryat99.71%, andRSDat1.33%(n=6).Conclusion Themethodissimpleandaccurate, andcanbe
usedforqualitycontrolofpolygonumperfoliatumL.
【Keywords】 PolygonumperfoliatumL.;Quercetin;RP-HPLC;Assay
  作者单位:550004 贵阳医学院药学院
  杠板归又名河白草 、蛇倒退 ,别名贯叶蓼 , 为蓼科植物杠
板归(PolygonumperfoliatumL.)的干燥全草。据 《中药大辞
典》记载杠板归具有利水消肿 、清热解毒 、活血等功效 [ 1] 。体
内外实验表明 , 杠板归具有抗癌活性 , 对实验性动物移植肿
瘤有抑制作用 , 还具有抗炎和抑菌活性 [ 2 , 3] 。对其化学成分
的研究表明 , 全草含黄酮类 、
苦木素类 、蒽醌类和新苯丙素蔗糠酯类化合物 [ 4 , 5] 。进
一步成分研究发现 , 杠板归中含有槲皮素及其苷(芦丁 、槲皮
素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯 、槲皮素-3-O-β -D-葡萄糖醛酸正
丁酯)等黄酮类化合物 ,现代药理学研究表明 , 槲皮素具有抗
肿瘤 、抗炎 、抗血小板聚集 、抗氧自由基 、扩血管 、抗多种病毒
等作用 [ 6, 7] , 是杠板归的有效成分之一。为了开发杠板归这
一药用资源 , 有效控制其质量 , 本文建立反相高效液相色谱
法测定有效成分槲皮素的含量。
1 仪器及试药
Agilent1100高效液相色谱仪系统包括二极管阵列检测
器及色谱工作站(美国安捷伦公司);SG8200H超声波清洗
器(上海冠特超声仪器有限公司);AUY220电子天平(日本
岛津)。
槲皮素对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号:
100081-200406,供含量测定使用);杠板归药材由贵州远程
制药有限公司提供 , 产地为贵州青岩(采收时间 2008年 7
月);乙腈为色谱纯 , 盐酸 、乙醇 、无水乙醇均为分析纯。
·27·中国现代药物应用 2009年 5月第 3卷第 10期 ChinJModDrugAppl, May2009, Vol.3, No.10
2 溶液制备
2.1 对照品溶液 将槲皮素对照品在 120℃干燥 4 h后 ,精
密称取 20.0 mg置 50 ml量瓶中 , 加无水乙醇溶解并稀释至
刻度 , 得对照品储备液。取对照品储备液 25 ml置 100 ml量
瓶中 , 加无水乙醇稀释至刻度 , 摇匀 ,得对照品溶液。
2.2 供试品溶液 将干燥后的药材粉碎过 20目筛 , 精密称
取 4.0 g置 100ml具塞三角瓶 ,加入提取溶剂 [乙醇-25%盐
酸(4∶1)] 40ml(500W, 59kHz)提取 60 min(分 2次进行 ,每
次 30min,中间间隔 10 min)。取出过滤 ,残渣用提取溶剂洗
涤数次 , 定容至 50 ml, 摇匀。取此液适量 , 10 000转 /min离
心 10min,取上清液作为供试品溶液。
3 色谱条件
色谱柱:DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动
相:0.4%磷酸溶液-乙腈(60∶40);流速:1.0 ml/min;检测波
长:370 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μl。 供试品中槲皮素峰
与相邻峰的分离度符合要求。见图 1。
图 1 对照品(A)和样品(B)色谱图 1.槲皮素(quercetin)
4 方法学考察
4.1 线性范围 取对照品溶液 5 ~ 50 ml量瓶中 , 加无水乙
醇稀释至刻度 , 摇匀 ,精密量取 1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0ml
至 10 ml量瓶中 , 无水乙醇定容 ,得线性系列溶液 , 按上述色
谱条件测定 , 以峰面积为纵坐标(Y), 槲皮素进样量(μg)为
横坐标(X), 绘制标准曲线 , 计算得回归方程为:Y=
3822.4776 X-1.0405, r=0.999 9。表明槲皮素进样量在
0.0195 ~ 0.1557 μg范围内具有良好的线性关系。
4.2 进样精密度试验 取浓度为 4 μg/min的对照品溶液 ,
连续进样 6次 , 计算槲皮素峰面积的 RSD为 0.84%, 表明仪
器的精密度良好。
4.3 稳定性试验 取供试品溶液 , 10 h内连续进样测定 ,结
果显示样品溶液在 10h内基本稳定 , RSD为 1.62%。
4.4 重复性试验 取同一批杠板归 ,按 “ 2.2”方法制备供试
品溶液 6份 , 按上述色谱条件进行测定 , 计算含量。结果槲
皮素含量的 RSD为 1.06%。
4.5 回收率试验 取已知含量的杠板归药材粗粉 2.0 g(6
份),精密称定 , 置 100 ml具塞三角瓶 , 分别精密加入对照品
溶液 0.8 ml2份 , 1.4 ml2份 , 2 ml2份 , 按 “ 2.2”项下方法
制备供试品溶液 , 按上述色谱条件测定 , 计算回收率 , 结果:
平均回收率为 99.71%, RSD为 1.33%。
5 样品测定
按供试品溶液制备方法制备杠板归样品溶液 , 依法测
定 , 结果杠板归药材中槲皮素含量为 0.0715 mg/g(n=3)。
6 讨论
6.1 提取方法的选择 药材中游离和结合型槲皮素苷元总
和的测定方法有回流提取法 、超声提取法和索氏提取法 , 根
据文献报道:回流提取法较索氏提取法效率更高 [ 8]而与超声
提取法比较无显著性差异 [ 9] , 因此 , 本试验采用提取时间短
的超声提取法。
6.2 提取时间的选择 本试验对超声时间进行了考察。结
果发现 , 超声时间为 40 min时 , 槲皮素含量未达最高值 , 60 ~
80 min间槲皮素含量趋于稳定 , 为保证充分提取又节约时
间 , 确定超声时间为 60 min, 中间间隔 10 min。
参考文献
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PICU真菌肺炎 22例临床分析
宋春兰
【摘要】 目的 探讨儿童真菌感染的临床易感因素及预防治疗措施 。方法 回顾性分析郑州儿童
医院 PICU2005年 1月 1日至 2008年 1月 1日 22例确诊为真菌肺炎儿童患者的临床表现 、影像学表现 、
治疗及转归 。结果 真菌肺炎好发于婴幼儿 ,病原菌为白色念珠菌多见 ,常发病于高危因素存在的患
儿 ,临床表现及实验检查缺乏特异性 。应用氟康唑 (大扶康 )、伏立康唑 。 22例患儿 15例痊愈
(68.2%), 5例死亡(22.7%), 2例放弃治疗 (9.1%)。结论  念珠菌是儿童深部真菌感染的常见病原
菌 ,实验室检查缺乏特异性 ,病原学检查阳性率低 ,死亡率高 ,要提高对真菌感染的认识 。
【关键词】 真菌肺炎;儿童;PICU;氟康唑;伏立康唑
  作者单位:450003 郑州市儿童医院内科监护室
·28· 中国现代药物应用 2009年 5月第 3卷第 10期 ChinJModDrugAppl, May2009, Vol.3, No.10