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中药火炭母与硬毛火炭母的质量标准研究



全 文 :1 2? 论 著 ?J une  2 0 1 5 ,Vol . 1 3 ,
中药火炭母与硬毛火炭母的质量标准研究
宋丽莉
(广州王老吉药业股份有限公司 , 广东 广州 5 1 0 4 5 0 )
【摘要 】 目 的 研 究 中 药 材 火炭 母 [ 萝■科植物 火炭母 ( PolygonumchinenseL .var.chinen se) 及硬毛 火 炭 母 (PolygonumchinenseL .var.
hispidum ) 的 全草 ] 质量标准 。 方法 对其两种药材的性状形状、 . 显微鉴定 的比较 , 同 时采用 高 效液相 法对其 药材含量测定 。 结果 显微鉴
别 中有明 昱 区 别 , 含量测 定方法 : 操作 简单 , 准确 , 槲 皮素在 1 . 3 2 3 ̄ 8 4 . 6 7 5 mg呈 良好的 线性关 系 , 回归 方程 为 Y= 3 9 . 5 5 9 6x- 3 7 . 0 3 2 5 ,
R2= 0 . 9 9 9 6 (n= 7 ) ,平均回 收率为 9 8 . 0 8 % , RSD= 1 . 8 9% (n= 6 ) ; 山奈素在 1 . 3 1 7 5 ̄ 8 4 . 3 2 mg呈 良好的 线性关 系 , 回归方程为Y= 3 9 . 6 0 2 7 x- 6 . 7 5 6 1 ,
R2= 0 . 9 9 9 7 (n= 7 ) , 平均 回收率 为 9 8 . 6 0% ,RSD= 1 . 8 5 %(n= 6 ) 。 结论 所采用 的 定性 、 定量方法 准确 、 简便 , 灵敏、 结果可 靠 , 为研 究火
炭母与硬毛火炭母药材质量标准提供一定的依据 。
【关键词 】 火炭母 ; 硬毛火炭母 ; 显微鉴别方法 ; 高效液相 色谱法
中图分类号 : R 2 8 2 . 7 1 0 . 3文献标识码 : B文章编号 : 1 6 7 1 - 8 1 9 4( 2 0 1 5 ) 1 6- 0 0 1 2- 0 2
Studi esontheQualityS tandardof Po lygonumChinens eL .var . chinen seandPo lygonum Chinens eL .va r .hispidum
SONGLi-l i
(GuangzhouWanglaojiPharmaceu tica lCo . ,Ltd,Guangzhou 5 1 0 4 5 0 ,China)
[Abs tra ct]Ob je ctive Tostudythe qualitystandard o fPolygonumch inensemedic inalmaterial s,whichorig insfrom thePolygonumchinen se L .var.
chinenseandth ePolygonumchinens eL.var.hisp idum. Me thod We compare the twofromCharacteristic identification andM icros copic ident ification .We
use HPLC tode termine th eir content. Re sultsM icro scopic  identif ic ation showssomedifer ence .The HPLCmethod isaccurate andeasy. In th e range of
1
. 3 2 3

8 4 . 6 7 5 mg, theQuercetins howsa goo dlinearrel ati on ship .The regressionequat ionisY= 3 9 . 5 5 9 6 x- 3 7 . 0 3 2 5 , R
2

0 . 9 9 9 6 (n= 7 )and the average recovery
is 9 8 . 6 0% ,RSD= 1 . 8 5 %(n= 6 ) .ConclusionMetho ds weuse  to qual itat ive andquant itativean alysisa reaccurateandhandy, sensitiveandre liab le .Theycan be
used tostudy the quali tystandard o fthetwomedi cinalmaterial s .

Key word sJPolygonxim chinense L.var . chinense ; Polygonum chinense L . var. hispi dum ;Mi croscopic ident ifica tion; HPLC
本品为蓼科植物火炭母 (Polygonum chinense L.var.chinense ) 及硬涩 , 寒 。 归肝、 脾经 【 2] 。 以叶多 , 色黄绿者为佳品 。 硬毛火炭母 : 区
毛火炭母 (Polygonum chinense L.var. hispi dum )m的全草 ^ 以夏 、 秋季别在于全株叶两面被糙硬毛 >茎 、 枝具倒生糙硬毛 。 性味 、 归经 、 功
植株生长旺盛时采集为佳 。 割取地上部分 , 晒干 。 本品应用广泛 ,是岭能主治与火炭母类同 。
南地区常用 的一味 中草药 , 民间常用火炭母燙鸡治高血压 , 泡酒服治 1 仪器 、 试药与药品
乳痈及跌打损伤 。 也是我公司 中成药广东凉茶颗粒主要成分之一。 具OLYMPUSBX - 4 1 系统生物显微镜 , 摄像放大倚数 : 1 0 x 4 0 ,
有清热解毒 , 利湿消滞 , 凉血 、 止痒 , 明 目退截的作用 。 《植物名实数码成像装置 : MC 3 0 ,Ag i lent l lO O高效液相色谱仪 , 电子天秤 :
图考》 吴其浚曰 : “火炭母草俗呼乌炭子 , 以其子青黑如炭 , 小儿食S artoriuS-CPA2 2 5D , 十万分之一 丨 甲醇 (色谱纯 ) 丨 水 (超纯水 ) ,
之 , 冬春尚茂 , 俚医用 以洗毒 , 消肿 ” 。 《中国植物志》 收载了火炭其他试剂 (分析纯 ) , 槲皮素 、 山奈素 (批号 : 1 0 0 0 8 1 - 2 0 1 3 0 6 、
母 (原变种 ) 及其变种品种 : 硬毛火炭母 (Polygonumchinen seL.var. 1 1 0 8 6 1 - 2 0 1 3 0 6 ) 购于中国药品生物制 品检定所 , 火炭母药材 : .采购自
hisp idum ) 、 宽叶火炭母 (Polygonumchinense L.var.ovalifolium ) 和窄于广东 、 广西两地 。
叶火炭母 (Pol ygonumchinenseL .var.paradoxum ) 1 1 1  ? 1 9 7 7年版 《中国 2方法与结果
药典 》 和 《广东省药材地方标准 》 第一册 , 收载了火炭母品种 [ 2 】 。 曾 2 . 1 显微鉴别 : 取供试品药材细粉适量 , 制 片 , 放置显徵镜下观察 ,
有文献报道M对其化学成分及在复方制剂 中的研究与应用 。 本文仅对并进行显微特征描述 : ①表皮细胞 : 类多角形 , 长方形 , 有的有角质
火炭母与硬毛火炭母进行质量标准研究 。样纹理。 ②草酸钙簇晶 : 含草酸钙簇晶众多 , 直径达 8 0 M m , 棱角多
火炭母 : 多年生草本 。 呈藤茎状伸延 , 长 4 0 ̄ 1 5 0 Cm 。 茎呈扁 圆尖锐 。 ③导管 : 螺纹或网纹导管 , ④非腺毛 : 呈覆瓦状排列 , 表面有
柱形 , 直径 3  ̄ 6 mm , 棕色至紫棕色 , 略具纵沟 , 钭卧地面或依附而角质样纹理 , 内含掠色物 【 5 〗 。 见图 1 。
生 , 嫩枝紫红色 , 节处有不定根 , 节间较长 , 节部膨大 , 紫色 , 质 2 . 2 含量测定
脆 。 叶互生 , 呈卵状长椭圆形或卵形 , 顶端渐尖 , 基部截形 、 矩圆形 2 . 2 . 1 色谱条件及系统适应性试验 : 色谱柱 : PhenomenexLuna -C 1 8
或近心形 , 全缘或具细 圆齿 。 叶两面近无毛 , 措黄色或黄绿色 , 主脉( 4 . 6 mmx 2 5 0 mm ) , 流动相 , 甲醇 - 0 . 4 %憐酸( 4 5  : 5 5 ) , 检测波长
两面隐约可见 , 有紫黑色或灰白色 “V” 形斑块纹 , 具柄 。 托叶膜质为 3 6 0 nm , 流速 : 1 mL/min 。 理论板数以槲皮素计算应不低于2 0 0 0 。
鞘状 , 抱莲 , 浅黄棕色 。 秋季开花 , 头状花序 , 再组成圆锥或伞房花槲皮素与相邻峰之间的分离度均 > 1 . 5 。 色谱图见图 2  ̄ 4 。
序 , 腋生 , 主铀和分枝均被腺毛 , 无总荀 , 苞片膜质 , 无毛 , 通常 2 . 2 . 2 裣测波长的确定 : 采用Agilen t高效液相色谱仪 , DAD检测器 ,
急尖 t 小花白色 、 淡红色或紫色 , 花被 5 深裂 , 雄蕊 8 , 子房上位 , 花对槲皮素对照品溶液 、 山奈素对照品 , 在 2 0 IMOOnm波长范围内进行
柱 3 裂 。 瘦果初为三角形 , 成熟时球形 , 黑色 , 具三棱 , 全部包藏于光谱扫描 , 结果表明在 3 6 0 nm处均有最大的吸收。 见图 5  ̄ 6 。
多汁 、 逶明 、 白色或蓝色的宿存花被内 , 花期 9月 。 气微 , 味酸 、 微 2 . 2 . 3 溶液配制
DOI牶10牣15912牤j牣cnki牣gocm牣2015牣16牣008
2 0 1 5 年 6 月 第 1 3 卷 第 1 6 期? 论著 ? 1 3

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@ 1 图 2 对照品 色谱 图 图 3 火炭母药材色请 图细胞 , 2为 草酸钙簇晶 , 3
为导管 , 4 为非腺毛)



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图 4 硬毛火炭母药材 色谱 图 图 5 榭皮素对照 品光谱 图 图 6 山奈素对照 品光谱 图
表 1 槲皮素 加样回收率试验
序号取样量(g)样品含量 (mg)加人量 (mg)测得量 (mg)回 收率(%)平均值(%)RSD (%)
1 1 . 0 0 1 5 0 . 1 2 0 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 5 5 9 8 . 1 2 5 2 9 8 . 0 8 L 8 9 "“
2 1 . 0 1 0 1 0 . 1 2 1 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 5 0 2 1 0 1 . 0 0 8 6
3 1 . 0 0 1 7 0 . 1 2 0 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 4 7 9 7 . 4 7 6 2
4 1 . 0 0 0 8 0 . 1 2 0 8 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 5 2 9 7 . 9 5 5 5
5 1 . 0 1 0 8 0 . 1 2 2 0 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 7 3 9 8 . 6 5 8 6

6 1 . 0 0 3 3 0 . 1 2 1 1 0 . 1 2 7 0

0 . 2 4 2 1

9 5 . 2 7 6 9

表 2 山奈素 加样回收率试验

号取样量(g)样品含量 (mg )加人量 (mg)测得量 (m g)回收率(% )平均值(%)RSD (%)
 ̄ ̄
1 1 . 0 0 1 5 0 . 1 4 1 6 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 5 8 9 8 . 1 7 2 3 9 8 . 6 0 L 8 5
 ̄
2 1 . 0 1 0 1 0 . 1 4 2 8 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 7 7 9 8 . 7 1 2 9
3 1 . 0 0 1 7 0 . 1 4 1 6 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 6 2 9 8 . 4 6 6 1
41 . 0 0 0 8 0 . 1 4 1 5 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 2 3 9 5 . 4 8 3 7
5 1 . 0 1 0 8 0 . 1 4 2 9 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 9 5 1 0 0 . 0 5 7 6
. 6

1 . 0 0 3 3 0 . 1 4 1 9

0 . 1 2 6 5

0 . 2 6 9 3

1 0 0 . 7 3 7 8

2 . 2 . 3 . 1 对照品溶液 的配制 : 取槲皮 素和 山奈素对照 品适量 , 精密称份 , 置具塞锥形瓶中 , 分别精密加入一定量的槲皮 素和山奈素对照品
定 , 加流动相溶液 制成每 1 mL各含 5 . 0 n g的混合溶液 。溶液 , 按 2 . 2 . 1 和 2 . 2 . 3 项下方法测定 , 计算回收率 , 结果见表 1 。
2 . 2 . 3 . 2 供试品溶液的配制 : 取本品粉末约 2 . 0 g , 精密称定 , 置具塞锥 2 . 2 . 8 样品测 定 : 样品测定 : 分别吸取对照 品和供试品溶液 , 按上述
形瓶中 , 精密加入流动相溶液 2 5 mL , 称定重量 , 在水浴中加热回流色谱条件测定 , 以干燥品计算 , 取平均值 。 结果见表 3 。
2 h , 取出 ’ 放冷 , 再称定重量 , 用 流动相溶液补足重量 。 摇匀 ’ 放表 3 样品 测定
置 , 取上清液 , 即得 。批号槲皮素含量 (mg/g)山奈素含量 (mg/g)
2 . 2 . 4 线性关系 考察 : ①取槲皮素对照 品 , 分别配 制成每毫升各含 0  1 2 0 7 °^l 4n火炭母- 20 . 1 0 0 4 0 . 1 1 8 7
1 . 3 2 3 、 2 . 6 4 6 1 、 5 . 2 9 2 2 , 1 0 . 5 8 4 4 、 2 1 . 1 6 8 8 , 4 2 . 3 3 7 5 , 8 4 . 6 7 5n g硬毛火炭母- 1 0 . 0 8 1 2 0 . 0 8 0 5
的溶 液 ’ 并 且进样量 为 1 0nL 0 以对照 品量 ( n g ) 为 横 坐标 硬毛火炭母- 2

0 . 0 8 7 4

0 . 0 9 2 1

( x ) , 峰面积为纵 坐标 ( y ) , 绘 制标 准 曲 线 , 槲皮 素 的线性 3 讨 论
方程 : Y= 3 9 . 5 5 9 6 X - 3 " 7 . 0 3 2 5 , R 2 = 0 . 9 9 9 6 o 结 果表 明槲皮 素在总结以上实验 : ①显微下观察 : 非腺毛细胞多存在于硬毛火炭母
1 . 3 2 3
- 8 4 . 6 7 5pg范围 内呈 良好的 线性关系 。 ②取山奈素对照品 ,中 , ②火炭母含黄酮类成分高于硬毛火炭母 。 本文探讨火炭母与硬毛
分别配制成每毫升各含 1 . 3 1 7 5 、 2 . 6 3 5 、 5 . 2 7 、 1 0 . 5 4 、 2 1 . 0 8 、 4 2 . 1 6 、火炭母的显微鉴别和含量测定方法 , 为该药材制定质量标准提供合理
8 4 . 3 2n g的溶液 , 进样量为 1 0n L 。 以对照 品量 ( n g ) 为横坐标的依据 。

x ) , 峰面积为纵坐标 (y ) , 绘制标准 曲线 , 山奈素的线性方程 :参考文献
Y= 3 9 . 6 0 2 7 x- 6 . 7 5 6 1 ,R 2= 0 . 9 9 9 7 ? 结果表明山奈素在 1 . 3 丨 7 5  ̄ 8 4 . 3 2pg [ 1 ] 张宏达 ?中国植物志 [M ] .北京 :科学出版社 , 1 9 9 8 : 3 .
范 围内呈 良好的线性关系 。 [ 2] 广东省食品药品监督管理局 .广东省药材地方标准 (第 1册) [M ] .广
2 . 2 . 5 重复性试验 : 精密称取同一批号样品 , 按供试品溶液制备方法州 :广东科学技术出版社 , 2 0 0 4 : 5 5 - 5 7 .
平行制备 6份 , 并测定 , 计算 。 槲皮素和山奈素含量的RSD为 1 . 8 1%和[ 3 ] 叶青美 ,江仁望 ,韩方璇 ,等.火炭母药材的研究进展 [ J ] .海峡药学,
1 . 9 2% 。 2 0 1 3

2 5 ( 1 0 ) : 3

7 .
2 . 2 . 6 稳定性试验 : 取同一供试品溶液 , 在 0 , 6 、 1 2 、 2 4 、 4 8h分别[ 4 ] 蔡家驹 ,曾聪彦 ,梅全喜 .火炭母复方制剂的研究进展 [J ] .今 日药学,
进样 , 测 定峰面积值 , 结果槲皮素和 山奈素含量的RSD为 0 . 8 7 %和 2 0 1 4 , 8 : 6 1 5 - 6 1 7 .
0 . 9 3% 。 说明制备的供试品溶液至少在 4 8 h之内稳定 。[ 5 ] 张可锋,高雅 .火炭母的显微和光谱鉴别 [J ] .安徽农业科学, 2 0 1 2 , 3 :
2 . 2 . 7 加样回收率试验 : 精密称取已知含量的火炭母样品适量 , 共取 6 1 4 1 2 - 1 4 1 4 .