全 文 :1 2? 论 著 ?J une 2 0 1 5 ,Vol . 1 3 ,
中药火炭母与硬毛火炭母的质量标准研究
宋丽莉
(广州王老吉药业股份有限公司 , 广东 广州 5 1 0 4 5 0 )
【摘要 】 目 的 研 究 中 药 材 火炭 母 [ 萝■科植物 火炭母 ( PolygonumchinenseL .var.chinen se) 及硬毛 火 炭 母 (PolygonumchinenseL .var.
hispidum ) 的 全草 ] 质量标准 。 方法 对其两种药材的性状形状、 . 显微鉴定 的比较 , 同 时采用 高 效液相 法对其 药材含量测定 。 结果 显微鉴
别 中有明 昱 区 别 , 含量测 定方法 : 操作 简单 , 准确 , 槲 皮素在 1 . 3 2 3 ̄ 8 4 . 6 7 5 mg呈 良好的 线性关 系 , 回归 方程 为 Y= 3 9 . 5 5 9 6x- 3 7 . 0 3 2 5 ,
R2= 0 . 9 9 9 6 (n= 7 ) ,平均回 收率为 9 8 . 0 8 % , RSD= 1 . 8 9% (n= 6 ) ; 山奈素在 1 . 3 1 7 5 ̄ 8 4 . 3 2 mg呈 良好的 线性关 系 , 回归方程为Y= 3 9 . 6 0 2 7 x- 6 . 7 5 6 1 ,
R2= 0 . 9 9 9 7 (n= 7 ) , 平均 回收率 为 9 8 . 6 0% ,RSD= 1 . 8 5 %(n= 6 ) 。 结论 所采用 的 定性 、 定量方法 准确 、 简便 , 灵敏、 结果可 靠 , 为研 究火
炭母与硬毛火炭母药材质量标准提供一定的依据 。
【关键词 】 火炭母 ; 硬毛火炭母 ; 显微鉴别方法 ; 高效液相 色谱法
中图分类号 : R 2 8 2 . 7 1 0 . 3文献标识码 : B文章编号 : 1 6 7 1 - 8 1 9 4( 2 0 1 5 ) 1 6- 0 0 1 2- 0 2
Studi esontheQualityS tandardof Po lygonumChinens eL .var . chinen seandPo lygonum Chinens eL .va r .hispidum
SONGLi-l i
(GuangzhouWanglaojiPharmaceu tica lCo . ,Ltd,Guangzhou 5 1 0 4 5 0 ,China)
[Abs tra ct]Ob je ctive Tostudythe qualitystandard o fPolygonumch inensemedic inalmaterial s,whichorig insfrom thePolygonumchinen se L .var.
chinenseandth ePolygonumchinens eL.var.hisp idum. Me thod We compare the twofromCharacteristic identification andM icros copic ident ification .We
use HPLC tode termine th eir content. Re sultsM icro scopic identif ic ation showssomedifer ence .The HPLCmethod isaccurate andeasy. In th e range of
1
. 3 2 3
-
8 4 . 6 7 5 mg, theQuercetins howsa goo dlinearrel ati on ship .The regressionequat ionisY= 3 9 . 5 5 9 6 x- 3 7 . 0 3 2 5 , R
2
=
0 . 9 9 9 6 (n= 7 )and the average recovery
is 9 8 . 6 0% ,RSD= 1 . 8 5 %(n= 6 ) .ConclusionMetho ds weuse to qual itat ive andquant itativean alysisa reaccurateandhandy, sensitiveandre liab le .Theycan be
used tostudy the quali tystandard o fthetwomedi cinalmaterial s .
[
Key word sJPolygonxim chinense L.var . chinense ; Polygonum chinense L . var. hispi dum ;Mi croscopic ident ifica tion; HPLC
本品为蓼科植物火炭母 (Polygonum chinense L.var.chinense ) 及硬涩 , 寒 。 归肝、 脾经 【 2] 。 以叶多 , 色黄绿者为佳品 。 硬毛火炭母 : 区
毛火炭母 (Polygonum chinense L.var. hispi dum )m的全草 ^ 以夏 、 秋季别在于全株叶两面被糙硬毛 >茎 、 枝具倒生糙硬毛 。 性味 、 归经 、 功
植株生长旺盛时采集为佳 。 割取地上部分 , 晒干 。 本品应用广泛 ,是岭能主治与火炭母类同 。
南地区常用 的一味 中草药 , 民间常用火炭母燙鸡治高血压 , 泡酒服治 1 仪器 、 试药与药品
乳痈及跌打损伤 。 也是我公司 中成药广东凉茶颗粒主要成分之一。 具OLYMPUSBX - 4 1 系统生物显微镜 , 摄像放大倚数 : 1 0 x 4 0 ,
有清热解毒 , 利湿消滞 , 凉血 、 止痒 , 明 目退截的作用 。 《植物名实数码成像装置 : MC 3 0 ,Ag i lent l lO O高效液相色谱仪 , 电子天秤 :
图考》 吴其浚曰 : “火炭母草俗呼乌炭子 , 以其子青黑如炭 , 小儿食S artoriuS-CPA2 2 5D , 十万分之一 丨 甲醇 (色谱纯 ) 丨 水 (超纯水 ) ,
之 , 冬春尚茂 , 俚医用 以洗毒 , 消肿 ” 。 《中国植物志》 收载了火炭其他试剂 (分析纯 ) , 槲皮素 、 山奈素 (批号 : 1 0 0 0 8 1 - 2 0 1 3 0 6 、
母 (原变种 ) 及其变种品种 : 硬毛火炭母 (Polygonumchinen seL.var. 1 1 0 8 6 1 - 2 0 1 3 0 6 ) 购于中国药品生物制 品检定所 , 火炭母药材 : .采购自
hisp idum ) 、 宽叶火炭母 (Polygonumchinense L.var.ovalifolium ) 和窄于广东 、 广西两地 。
叶火炭母 (Pol ygonumchinenseL .var.paradoxum ) 1 1 1 ? 1 9 7 7年版 《中国 2方法与结果
药典 》 和 《广东省药材地方标准 》 第一册 , 收载了火炭母品种 [ 2 】 。 曾 2 . 1 显微鉴别 : 取供试品药材细粉适量 , 制 片 , 放置显徵镜下观察 ,
有文献报道M对其化学成分及在复方制剂 中的研究与应用 。 本文仅对并进行显微特征描述 : ①表皮细胞 : 类多角形 , 长方形 , 有的有角质
火炭母与硬毛火炭母进行质量标准研究 。样纹理。 ②草酸钙簇晶 : 含草酸钙簇晶众多 , 直径达 8 0 M m , 棱角多
火炭母 : 多年生草本 。 呈藤茎状伸延 , 长 4 0 ̄ 1 5 0 Cm 。 茎呈扁 圆尖锐 。 ③导管 : 螺纹或网纹导管 , ④非腺毛 : 呈覆瓦状排列 , 表面有
柱形 , 直径 3  ̄ 6 mm , 棕色至紫棕色 , 略具纵沟 , 钭卧地面或依附而角质样纹理 , 内含掠色物 【 5 〗 。 见图 1 。
生 , 嫩枝紫红色 , 节处有不定根 , 节间较长 , 节部膨大 , 紫色 , 质 2 . 2 含量测定
脆 。 叶互生 , 呈卵状长椭圆形或卵形 , 顶端渐尖 , 基部截形 、 矩圆形 2 . 2 . 1 色谱条件及系统适应性试验 : 色谱柱 : PhenomenexLuna -C 1 8
或近心形 , 全缘或具细 圆齿 。 叶两面近无毛 , 措黄色或黄绿色 , 主脉( 4 . 6 mmx 2 5 0 mm ) , 流动相 , 甲醇 - 0 . 4 %憐酸( 4 5 : 5 5 ) , 检测波长
两面隐约可见 , 有紫黑色或灰白色 “V” 形斑块纹 , 具柄 。 托叶膜质为 3 6 0 nm , 流速 : 1 mL/min 。 理论板数以槲皮素计算应不低于2 0 0 0 。
鞘状 , 抱莲 , 浅黄棕色 。 秋季开花 , 头状花序 , 再组成圆锥或伞房花槲皮素与相邻峰之间的分离度均 > 1 . 5 。 色谱图见图 2  ̄ 4 。
序 , 腋生 , 主铀和分枝均被腺毛 , 无总荀 , 苞片膜质 , 无毛 , 通常 2 . 2 . 2 裣测波长的确定 : 采用Agilen t高效液相色谱仪 , DAD检测器 ,
急尖 t 小花白色 、 淡红色或紫色 , 花被 5 深裂 , 雄蕊 8 , 子房上位 , 花对槲皮素对照品溶液 、 山奈素对照品 , 在 2 0 IMOOnm波长范围内进行
柱 3 裂 。 瘦果初为三角形 , 成熟时球形 , 黑色 , 具三棱 , 全部包藏于光谱扫描 , 结果表明在 3 6 0 nm处均有最大的吸收。 见图 5  ̄ 6 。
多汁 、 逶明 、 白色或蓝色的宿存花被内 , 花期 9月 。 气微 , 味酸 、 微 2 . 2 . 3 溶液配制
DOI牶10牣15912牤j牣cnki牣gocm牣2015牣16牣008
2 0 1 5 年 6 月 第 1 3 卷 第 1 6 期? 论著 ? 1 3
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@ 1 图 2 对照品 色谱 图 图 3 火炭母药材色请 图细胞 , 2为 草酸钙簇晶 , 3
为导管 , 4 为非腺毛)
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图 4 硬毛火炭母药材 色谱 图 图 5 榭皮素对照 品光谱 图 图 6 山奈素对照 品光谱 图
表 1 槲皮素 加样回收率试验
序号取样量(g)样品含量 (mg)加人量 (mg)测得量 (mg)回 收率(%)平均值(%)RSD (%)
1 1 . 0 0 1 5 0 . 1 2 0 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 5 5 9 8 . 1 2 5 2 9 8 . 0 8 L 8 9 "“
2 1 . 0 1 0 1 0 . 1 2 1 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 5 0 2 1 0 1 . 0 0 8 6
3 1 . 0 0 1 7 0 . 1 2 0 9 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 4 7 9 7 . 4 7 6 2
4 1 . 0 0 0 8 0 . 1 2 0 8 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 5 2 9 7 . 9 5 5 5
5 1 . 0 1 0 8 0 . 1 2 2 0 0 . 1 2 7 0 0 . 2 4 7 3 9 8 . 6 5 8 6
6 1 . 0 0 3 3 0 . 1 2 1 1 0 . 1 2 7 0
0 . 2 4 2 1
9 5 . 2 7 6 9
表 2 山奈素 加样回收率试验
 ̄
号取样量(g)样品含量 (mg )加人量 (mg)测得量 (m g)回收率(% )平均值(%)RSD (%)
 ̄ ̄
1 1 . 0 0 1 5 0 . 1 4 1 6 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 5 8 9 8 . 1 7 2 3 9 8 . 6 0 L 8 5
 ̄
2 1 . 0 1 0 1 0 . 1 4 2 8 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 7 7 9 8 . 7 1 2 9
3 1 . 0 0 1 7 0 . 1 4 1 6 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 6 2 9 8 . 4 6 6 1
41 . 0 0 0 8 0 . 1 4 1 5 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 2 3 9 5 . 4 8 3 7
5 1 . 0 1 0 8 0 . 1 4 2 9 0 . 1 2 6 5 0 . 2 6 9 5 1 0 0 . 0 5 7 6
. 6
1 . 0 0 3 3 0 . 1 4 1 9
0 . 1 2 6 5
0 . 2 6 9 3
1 0 0 . 7 3 7 8
2 . 2 . 3 . 1 对照品溶液 的配制 : 取槲皮 素和 山奈素对照 品适量 , 精密称份 , 置具塞锥形瓶中 , 分别精密加入一定量的槲皮 素和山奈素对照品
定 , 加流动相溶液 制成每 1 mL各含 5 . 0 n g的混合溶液 。溶液 , 按 2 . 2 . 1 和 2 . 2 . 3 项下方法测定 , 计算回收率 , 结果见表 1 。
2 . 2 . 3 . 2 供试品溶液的配制 : 取本品粉末约 2 . 0 g , 精密称定 , 置具塞锥 2 . 2 . 8 样品测 定 : 样品测定 : 分别吸取对照 品和供试品溶液 , 按上述
形瓶中 , 精密加入流动相溶液 2 5 mL , 称定重量 , 在水浴中加热回流色谱条件测定 , 以干燥品计算 , 取平均值 。 结果见表 3 。
2 h , 取出 ’ 放冷 , 再称定重量 , 用 流动相溶液补足重量 。 摇匀 ’ 放表 3 样品 测定
置 , 取上清液 , 即得 。批号槲皮素含量 (mg/g)山奈素含量 (mg/g)
2 . 2 . 4 线性关系 考察 : ①取槲皮素对照 品 , 分别配 制成每毫升各含 0 1 2 0 7 °^l 4n火炭母- 20 . 1 0 0 4 0 . 1 1 8 7
1 . 3 2 3 、 2 . 6 4 6 1 、 5 . 2 9 2 2 , 1 0 . 5 8 4 4 、 2 1 . 1 6 8 8 , 4 2 . 3 3 7 5 , 8 4 . 6 7 5n g硬毛火炭母- 1 0 . 0 8 1 2 0 . 0 8 0 5
的溶 液 ’ 并 且进样量 为 1 0nL 0 以对照 品量 ( n g ) 为 横 坐标 硬毛火炭母- 2
0 . 0 8 7 4
0 . 0 9 2 1
( x ) , 峰面积为纵 坐标 ( y ) , 绘 制标 准 曲 线 , 槲皮 素 的线性 3 讨 论
方程 : Y= 3 9 . 5 5 9 6 X - 3 " 7 . 0 3 2 5 , R 2 = 0 . 9 9 9 6 o 结 果表 明槲皮 素在总结以上实验 : ①显微下观察 : 非腺毛细胞多存在于硬毛火炭母
1 . 3 2 3
- 8 4 . 6 7 5pg范围 内呈 良好的 线性关系 。 ②取山奈素对照品 ,中 , ②火炭母含黄酮类成分高于硬毛火炭母 。 本文探讨火炭母与硬毛
分别配制成每毫升各含 1 . 3 1 7 5 、 2 . 6 3 5 、 5 . 2 7 、 1 0 . 5 4 、 2 1 . 0 8 、 4 2 . 1 6 、火炭母的显微鉴别和含量测定方法 , 为该药材制定质量标准提供合理
8 4 . 3 2n g的溶液 , 进样量为 1 0n L 。 以对照 品量 ( n g ) 为横坐标的依据 。
(
x ) , 峰面积为纵坐标 (y ) , 绘制标准 曲线 , 山奈素的线性方程 :参考文献
Y= 3 9 . 6 0 2 7 x- 6 . 7 5 6 1 ,R 2= 0 . 9 9 9 7 ? 结果表明山奈素在 1 . 3 丨 7 5  ̄ 8 4 . 3 2pg [ 1 ] 张宏达 ?中国植物志 [M ] .北京 :科学出版社 , 1 9 9 8 : 3 .
范 围内呈 良好的线性关系 。 [ 2] 广东省食品药品监督管理局 .广东省药材地方标准 (第 1册) [M ] .广
2 . 2 . 5 重复性试验 : 精密称取同一批号样品 , 按供试品溶液制备方法州 :广东科学技术出版社 , 2 0 0 4 : 5 5 - 5 7 .
平行制备 6份 , 并测定 , 计算 。 槲皮素和山奈素含量的RSD为 1 . 8 1%和[ 3 ] 叶青美 ,江仁望 ,韩方璇 ,等.火炭母药材的研究进展 [ J ] .海峡药学,
1 . 9 2% 。 2 0 1 3
,
2 5 ( 1 0 ) : 3
-
7 .
2 . 2 . 6 稳定性试验 : 取同一供试品溶液 , 在 0 , 6 、 1 2 、 2 4 、 4 8h分别[ 4 ] 蔡家驹 ,曾聪彦 ,梅全喜 .火炭母复方制剂的研究进展 [J ] .今 日药学,
进样 , 测 定峰面积值 , 结果槲皮素和 山奈素含量的RSD为 0 . 8 7 %和 2 0 1 4 , 8 : 6 1 5 - 6 1 7 .
0 . 9 3% 。 说明制备的供试品溶液至少在 4 8 h之内稳定 。[ 5 ] 张可锋,高雅 .火炭母的显微和光谱鉴别 [J ] .安徽农业科学, 2 0 1 2 , 3 :
2 . 2 . 7 加样回收率试验 : 精密称取已知含量的火炭母样品适量 , 共取 6 1 4 1 2 - 1 4 1 4 .