全 文 ：第 27卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 7 , No . 4
2 0 1 0年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 1 0
SPME /GC /MS分析荷花玉兰挥发性成分①
① 贵州省中小企业局平台建设项目 黔中小发 [2008 ]76号 ;贵州省发展和改革委员会黔科合带帽字 [2008 ]5005号
② 联系人 ,手机: ( 0) 13984301492; E-mail: ch enhuag uo1981@ 163. com
作者简介:陈华国 ( 1981— ) ,男 ,贵州省遵义市人 ,硕士 ,讲师 ,主要研究方向为中药、民族药质量控制以及中药新药研发。
周欣 ( 1962— ) ,女 ,贵阳市人 ,博士 ,教授 ,主要研究方向为中药、民族药质量控制 ,中药指纹图谱以及中药新药。
收稿日期: 2009-10-26;接受日期: 2009-12-12
陈华国a ,b　杨占南b　赵 超a,b　龚小见a ,b　周 欣② a,b
a(贵州师范大学天然药物质量控制研究中心　贵阳市　 550001)
b(贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室　贵阳市　 550001)
摘　要　利用固相微萃取 /气相色谱 /质谱 ( SPM E /GC /M S)联用技术对荷花玉兰挥发性成分进行研
究。 共鉴定出 48个化学成分 ,占挥发性总成分的 85. 76%。 荷花玉兰主要挥发性化学成分是反式 -香叶醇
( 38. 11% ) ,苯甲醇 ( 4. 99% ) , 3, 7-二甲基 -1, 6-辛二烯 -3-醇 ( 4. 33% ) ,松香芹酮 ( 3. 24% )等。
关键词　荷花玉兰 ;固相微萃取 ;气相色谱 /质谱联用
中图分类号: O657. 63　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2010) 04-1440-03
1　引言
荷花玉兰 (Magnolia grandif lora Linn. )为木兰科木兰属植物 ,原产北美洲东南部 ,我国长江流
域以南各城市有栽培。花大 ,白色 ,状如荷花 ,芳香 ,为美丽的庭园绿化观赏树种 ,适生于湿润肥沃土
壤 ,对二氧化硫、氯气、氟化氢等有毒气体抗性较强 ,也耐烟尘。木材黄白色 ,材质坚重 ,可供装饰材
用。叶、幼枝和花可提取芳香油。其花蕾具有散风寒、通鼻窍、降血压、抗菌消炎等作用 ,可作为传统
中药辛夷及厚朴的补充药材 [ 1, 2]。荷花玉兰的化学成分有一定研究报道 [3— 5 ] ,但是其挥发油化学成
分报道较少。 本文使用固相微萃取技术 ,分析研究荷花玉兰挥发性化学成分 ,对于扩展荷花玉兰的
用途打下一定基础。
2　实验部分
2. 1　仪器
GC /M S-QP2010气相色谱-质谱联用仪 (日本岛津公司 ) ;手动固相微萃取装置 (美国 Supelco
公司 ) ;萃取纤维头 (美国 Supelco公司 )为: 65μm PDMS /DVB。
2. 2　材料
药材鲜品于 2009年 6月采自贵阳市 ,经贵阳药用植物园何先贵老师鉴定为荷花玉兰
(Magnolia grandif lora Linn. )。
2. 3　实验方法
2. 3. 1　 SPME条件
取少许荷花玉兰新鲜花瓣剪碎 ,置于固相微萃取仪采样瓶中 ,用带有 65μm PDMS /DV B纤维
头的手动进样器插入瓶内 , 90℃左右顶空萃取保持 30min取出 ,立即插入色谱仪进样口 (温度
250℃ )中 ,脱附 3. 0min。
2. 3. 2　 GC /M S条件
色谱柱为美国瓦里安石英弹性毛细管柱 ( 30m× 0. 25mm× 0. 25μm);载气 He,流量 1mL /min;
进样口温度: 250℃ ;色谱柱初始温度 40℃ ,以 6℃ /min升温速率升至 100℃ ,保持 6min,以 4℃ /min
升温速率升至 160℃ ,保持 3 min,以 4℃ /min升温速率升至 220℃ ,保持 10min。电离方式: EI,能量
70eV;质量范围: 30— 350amu。 谱图检索:采用 NIST147和 NIST27谱库进行检索。
3　结果与讨论
按上述实验条件进行实验 ,得到荷花玉兰挥发油总离子流图。对总离子流图中的各峰经质谱扫
描后得质谱图 ,经过质谱计算机数据系统检索 ,核对 NIST147和 NIST27标准质谱图 ,并查对有关
质谱资料 [6, 7 ] ,从而确定出 48种荷花玉兰挥发性化学成分 ,并用峰面积归一化法测定了各化学成分
在挥发油中的相对百分含量 ,结果见表 1。
表 1　荷花玉兰挥发性化学成分
编号 保留时间 ( min) 相对峰面积 化合物名称 分子量 分子式
1 8. 13 0. 18 丙酸 -1-甲基丙酯 130 C7H14O2
2 11. 33 0. 28 T-蒎烯 136 C10H16
3 12. 67 0. 72 苯甲醛 106 C7 H6O
4 13. 14 2. 54 U-蒎烯 136 C10H16
5 13. 34 0. 30 戊酸 -1, 1-二甲基乙酯 158 C9H18O2
6 13. 50 0. 29 6-甲基 -5-庚烯 -2-酮 126 C8H14O
7 15. 22 0. 18 1, 2-二异丙基环丁烷 136 C10H16
8 15. 37 0. 21 桉叶素 154 C10 H18O
9 15. 74 4. 99 苯甲醇 108 C7 H6O
10 15. 94 1. 03 苯乙醛 120 C8 H8O
11 16. 38 0. 06 V-松油烯 136 C10H16
12 16. 94 0. 37 5-异丙基 -2-甲基二环 [3. 1. 0 ]环己 -2-醇 154 C10 H18O
13 18. 07 4. 33 3, 7-二甲基 -1, 6-辛二烯 -3-醇 154 C10 H18O
14 18. 51 0. 51 1, 1-二甲基 -3-亚甲基 -2-乙烯基环己烯 150 C11H18
15 18. 80 0. 38 苯乙醇 122 C8H10O
16 20. 18 0. 28 cis-马鞭草烯醇 152 C10 H16O
17 20. 98 3. 24 松香芹酮 150 C10 H14O
18 21. 98 0. 52 4-香芹草孟烯醇 154 C10 H18O
19 22. 20 0. 17 松金娘烷醛 152 C10 H16O
20 23. 00 2. 37 桃金娘烯醇 152 C10 H16O
21 23. 47 0. 63 2-十烯 -1-醇 156 C10 H20O
22 23. 73 1. 07 马鞭草烯酮 150 C10 H14O
23 24. 78 0. 58 cis-香叶醇 154 C10 H18O
24 24. 94 0. 30 U-香茅醇 156 C10 H20O
25 26. 47 38. 11 t rans-香叶醇 154 C10 H18O
26 27. 21 1. 70 桃金娘烷醇 154 C10 H18O
27 27. 36 0. 60 3, 7-二甲基 -2, 6-辛二烯醛 152 C10 H16O
28 28. 74 1. 07 6, 6-二甲基二环 [3. 1. 1 ]庚 -2-烯 -2-基甲醇乙酸酯 194 C12H18O2
29 30. 41 0. 13 2-丙烯基 -1-甲基 -4-( 1-甲基亚乙基 )-1-乙烯基环己烷 204 C15H24
30 31. 87 1. 62 垅牛儿酸 168 C10H16O2
31 32. 83 0. 87 ( -) -顺式丁醚脲 196 C12H20O2
32 32. 98 1. 98 U-榄香烯 204 C15H24
33 34. 20 0. 22 丁香烯 204 C15H24
34 34. 70 0. 09 ( -) -Z-姜倍半萜 204 C15H24
35 35. 31 0. 39 6, 10-二甲基 -5, 9-二烯十一烷 -2-酮 194 C13 H22O
36 35. 46 0. 20 别香枝烯 204 C15H24
37 36. 34 0. 30 菖蒲二烯 204 C15H24
38 36. 54 0. 30 吉玛烯 D 204 C15H24
39 37. 07 2. 37 V-榄香烯 204 C15H24
40 37. 90 0. 15 正十二烷酸甲酯 214 C13H26O2
41 38. 27 2. 19 2, 4-二异丙基 -1-甲基 -1-乙烯基环己烷 204 C15H24
42 38. 56 1. 74 T-丁香烯 204 C15H24
43 39. 86 1. 06 4( 14) , ll-桉油烯 204 C15H24
44 44. 28 1. 30 7, 10, 13-十六碳三烯酸甲酯 264 C17H28O2
45 45. 25 1. 57 3, 7, 11-三甲基 -2, 6, 10-十二烷三烯 -1-醇 242 C15H30O2
46 47. 20 0. 28 苯甲酸苄酯 212 C14 H12O
47 52. 99 1. 75 十六烷酸 256 C16H32O2
48 62. 03 0. 24 2, 6, 10, 15-四甲基十七烷 296 C21H44
1441第 4期 陈华国等: S PM E /GC /M S分析荷花玉兰挥发性成分
4　结论
从荷花玉兰花中分离并鉴定了 48个化学成分 (见表 1) ,已鉴定成分占挥发油总量的 85. 76%。
含量较高的是反式-香叶醇 ( 38. 11% ) ,苯甲醇 ( 4. 99% ) , 3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯 -3-醇 ( 4. 33% ) ,松
香芹酮 ( 3. 24% )等 ,主要化合物与文献 [5]有一定的差别 ,这可能是采收时间、地点以及提取方法不
同等因素所致。其中主要化学成分反式-香叶醇具有抗真菌、抗细菌、防腐、驱虫等作用。
参考文献
[1 ]中国科学院中国植物志编辑委员会 .中国植物志 (第三十卷第一分册 ) [M ] .北京:科学出版社 , 1996. 125— 126.
[2 ]王琪 ,王吉吉之 ,李映丽 .荷花玉兰组织培养的研究 [ J].西北药学杂志 , 2001, 16( 1): 11— 13.
[3 ]陈兴荣 ,魏春红 .荷花玉兰化学成分研究 [ J].中药材 , 2000, 23( 3): 159— 160.
[4 ]芦金清 ,彭信玉 ,蒋礼成 .荷花玉兰树皮的酚性成分研究 [ J ].中成药 , 1990, 12( 5): 32— 33.
[5 ]刘艳清 ,汪洪武 .超临界萃取荷花玉兰叶挥发油及其成分分析 [ J] .精细化工 , 2008, 25( 6): 573— 575, 586.
[6 ]赵树年 .萜类化合物大全 [M ] .昆明:云南科技出版社 , 1999.
[7 ]丛浦珠 .质谱在天然有机化合物中的应用 [M ].北京:科学出版社 , 1987.
Analysis of Volatile Oil from the Flower of Magnolia
Grandif lora by SPME /GC /MS
CHEN Hua-Guo
a ,b　 YAN G Zhan-Nanb　 ZHAO Chaoa ,b　 GON G Xiao-Jiana ,b　 ZHOU Xina,b
a ( The Research Center for Quality Control o f Natural Medicine, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, P. R. China )
b( Key Laboratory for In format ion System of Mountainous Areas and Protect ion of Ecological Environment ,
Guiyang 550001, P. R .China)
Abstract　 The components of v olatile oil w ere analysized by SPME /GC /M S. 48 compounds w ere
identified, w hich accounted for 85. 76% of total volatile oil. The main constituents in the essential oil
are t rans-geraniol ( 38. 11% ) , benzyl alcohol ( 4. 99% ) , 3, 7-dimethyl-1, 6-octadien-3-ol ( 4. 33% ) ,
pinocarvone( 3. 24% ) et al.
Key words　Magnolia Grandi f lora; SPME; GC /M S
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1442 光谱实验室 第 27卷