全 文 : 药物定性定量研究
蒙药肋柱花紫外谱线组法鉴别的初步研究■
内蒙古民族大学(028041) 白长明 巴根那 白玉霞 吴龙堂
提 要:目的:对蒙药肋柱花进行进一步的鉴别及掌握溶剂的稀释对吸收峰的影响。 方法:采用紫外谱线组法。结果:肋柱花
的 4 种溶剂不同浓度紫外光谱图表明肋柱花所含成分的整体效应 、重现性和特征性良好。
关键词:肋柱花;紫外谱线组法;鉴别
中图分类号:R291.2 文献标识码:B 文章编号:1006—6810(2003)02—0029—02
蒙药肋柱花为龙胆科植物肋柱花 Lomalo goninm rotatum
(L.)F ries exnym.的干燥全草。性味:苦 、寒 、钝 、糙 、轻 、燥。
功能:平息“协日” , 清热 , 健胃 、解毒。主治:黄疸型肝炎 , 外
感头痛 ,发热〔1〕。
1 材料及仪器
1.1 药品:肋柱花(锡盟东乌旗提供),所用化学试剂均为分
析纯。
1.2 仪器:日立-557 型双光道双波长分光光度计(日本 ,
东京)。
2 方法与结果
2.1 肋柱花的理化鉴定
2.1.1 称取肋柱花粗粉 1g , 加 20ml甲醇振摇后静置 20 分
钟过滤 ,取滤液 2ml加入少许镁粉振摇 , 再滴几滴浓盐酸 , 显
紫红色〔2〕(黄酮类)。
2.1.2 取 2.1.1 项下的甲醇滤液 1ml置试管中 ,加入α-萘
酚试剂(称取 1gα-萘酚 , 加入 75%乙醇 10ml)数滴 ,振摇试
管使混匀 , 然后倾斜试管成 45°角 , 沿管壁缓缓加入浓
H2SO41ml ,切勿振摇 , 小心竖起 , 两界面出现紫色环〔3〕(糖
甙。
2.2 紫外谱线组法的研究〔4〕
2.2.1 样品前处理及样品液的制备:将肋柱花样品碎断成
20~ 40 目。分别称取样品 1g , 共 8 份 , 分置于 8 个磺量瓶
中 ,分成 2 组 , 各加蒸馏水 , 无水乙醇 , 氯仿和石油醚(60 ~
90℃)25ml ,室温下浸泡 ,一组 2 小时 ,二组 24 小时 ,振摇 , 滤
过 ,制得样品原试液。
2.2.2 溶剂的背景吸收扣除:利用仪器(日立-557 型分光
光度计)内装的基线补偿存储器扣除溶剂的背景吸收。将 2
只吸收池装入同一种溶剂 , 利用仪器的存储器 , 在 190 ~
400nm 波长范围内进行溶剂光谱基线存储后 , 再重新扫描 1
次。2 次单波长双光束扫描即自行扣除溶剂背景吸收 , 得到
一条平坦的基线。
2.2.3 样品浸泡液稀释及不同时间对紫外吸收峰位置的影
响:结果见表 1 、表 2 、表 3、表 4。
■内蒙古医药卫生科研计划项目(No.2001106)
表 1 肋柱花水溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间
(h)
原溶液浓度
(g/ml)
测试液浓度
(g/ml)
λH2O
(nm)
2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
3.2×10-5
6.4×10-5
1.28×10-4
238
238
234
338
342
338
X(nm)
Dmax(nm)
236.7
+1.3
339.3
+2.7
24
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
3.2×10-5
6.4×10-5
1.28×10-4
198
198
198
238
236
266
266
260
336
340
332
X(nm)
Dmax(nm)
198
+0.0
237
+1
264
+3.5
336
+4
表 2 肋柱花无水乙醇溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间
(h)
原溶液浓度
(g/ml)
测试液浓度
(g/ml)
λH2O
(nm)
2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.6×10-4
2.0×10-4
4.0×10-4
204
204
204
228
230
228
330
332
332
X(nm)
Dmax(nm)
204
+0.0
228.7
+1.2
331.3
+1.2
24
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.6×10-4
2.0×10-4
4.0×10-4
204
204
204
228
232
228
336
334
336
X(nm)
Dmax(nm)
204
+0.0
229.3
+2.3
335.3
+1.2
表 3 肋柱花氯仿液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间
(h)
原溶液浓度
(g/ml)
测试液浓度
(g/ml)
λH2O
(nm)
2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.6×10-3
2.0×10-3
4.0×10-3
240
240
242
X(nm)
Dmax(nm)
240.7
+1.2
24
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.6×10-3
2.0×10-3
4.0×10-3
240
240
240
X(nm)
Dmax(nm)
240
+0.0
292003年 4月(第 9 卷)第 2 期 中国民族医药杂志
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2003.02.027
表 4 肋柱花石油醚溶液稀释对紫外吸收峰位置的影响
浸泡时间
(h)
原溶液浓度
(g/ml)
测试液浓度
(g/m l)
λH2O
(nm)
2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.6×10-3
3.2×10-3
4.8×10-3
210
210
212
X(nm)
Dmax(nm)
210.7
+1.2
24
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-5
8.0×10-5
1.6×10-4
212
212 252
212 252
X(nm)
Dmax(nm)
212
+0.0
2.2.4 样品 4 种溶剂浸泡液紫外谱线组图谱影响的考察:
结果见表 5。
表 5 不同浸泡时间肋柱花
4种溶剂浸液紫外谱线组图谱的峰位置
浸泡时间
(h)
λH2O
(nm)
ΛEt2OH
(nm)
ΛCHCL3
(nm)
λPet
(nm)
2
24
238sh
198
204
204
240
240
210
212
2.2.5 紫外谱线组图谱的最大吸收峰位置的测算统计:见
表 6、表 7。
表 6 各种测试液及所用吸收度上限
浸泡时间
(h) 溶 剂 吸收度A
原溶液浓度
(g/ml)
测试液浓度
(g/ml)
2
H2O
Et2OH
CHCL3
Pet
0.344
0.472
0.720
0.538
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.28×10-4
2.0×10-4
4.0×10-3
3.2×10-3
24
H2O
Et2OH
CHCL3
Pet
0.644
0.580
0.754
0.890
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
4.0×10-2
1.28×10-4
2.0×10-4
4.0×10-3
1.6×10-4
表 7 肋柱花紫外谱线组图谱数据
最大吸收峰位置
(nm)
λH2O
(nm)
λEt 2OH
(nm)
λCHCL3
(nm)
λPet
(nm)
238sh
198 204 240 212
3 小 结
本实验采用紫外谱线组法初步得到了肋柱花 4 种溶剂
紫外谱线组图谱的特征性和重现性。 为以后进一步鉴别研
究肋柱花提供了参考依据。
参考文献
〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国
卫生部药品标准·蒙药分册〔M〕.1998.15.
〔2〕陆蕴如.中药化学(供高等中医药专业自学考试及函授班
学员使用)〔M〕.第 1版.贵州:贵州人民出版社 ,1990.300.
〔3〕陆蕴如.中药化学(供高等中医药专业自学考试及函授班
学员使用)〔M〕.第 1版.贵州:贵州人民出版社 ,1990.200.
〔4〕袁久荣主编.中药鉴别紫外谱线组法及应用〔M〕.北京:
人民卫生出版社 , 1999.130.
2002 年 8 月 5 日收稿
30 中国民族医药杂志 2003 年 4 月(第 9卷)第 2 期