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石荠苧不同药用部位总黄酮及微量元素含量的测定



全 文 :    广东微量元素科学
 2009年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE         第 16卷第 6期 
文章编号:1006-446X(2009)06-0037-04
石荠苧不同药用部位总黄酮及
微量元素含量的测定
罗江燕 王筱寅 张 蓓 吴巧凤
(浙江中医药大学 , 浙江 杭州 310053)
摘 要:采用分光光度法测定了石荠苧不同药用部位总黄酮的含量 , 采用电感耦合等离子发射光
谱法测定了其中微量元素的含量。结果表明 , 叶中总黄酮含量最高 , 根次之 , 茎最少;根 、 茎 、
叶中均含有 Cu、 Fe、 Mn、 Zn、 Co等多种人体必需的微量元素 , 其中 Fe含量最高 , 且叶中明显高
于根 、 茎;3个部位均未检出有害重金属 As, 而 Hg、 Pb含量均未超标。该结果可为石荠苧不同
药用部位的利用和药材的开发提供科学依据。
关键词:石荠苧;总黄酮;微量元素;测定
中图分类号:R284.1∶O657.32  文献标识码:A
石荠苧(MoslascabraThunb.)为唇形科一年生草本植物 , 为江浙民间常用草药 , 其分布广
泛 , 资源丰富 , 具有清暑热 、祛风湿 、 消肿 、解毒之功效 , 临床上用于治感冒 、 中暑 、疟疾 、便
秘和慢性支气管炎等[ 1] 。现代研究表明 , 石荠苧含有挥发油 、 黄酮及有机酸等多种成分 , 其中
黄酮类成分为其有效成分之一 , 具有清除自由基 、抗肿瘤 、抗菌 、 抗病毒 、 抗炎 、抗衰老等药理
作用 [ 2 4] 。有关石荠苧总黄酮提取工艺的研究已见报道 [ 5] , 但其不同药用部位总黄酮与微量元
素的研究未见报道 。本文采用分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法 , 分别测定石荠苧不同药
用部位总黄酮和微量元素的含量 , 为合理开发利用该植物资源提供科学依据 。
1 实验部分
1.1 样品与试剂
样品采自浙江浦江 , 经姚振生教授鉴定为石荠苧(MoslascabraThunb.), 阴干备用。
芦丁标准品购自中国药品生物制品检定所(批号:100080 - 20030), 所用试剂均为分析纯 。
测元素所用试剂为优级纯 , 水为超纯蒸水。其余所用试剂均为分析纯。
1.2 仪 器
S22PC型可见分光光度计(上海棱光技术有限公司), BS110S型电子分析天平(北京赛多利
斯天平有限公司), Mili-Q型超纯水系统(Milipore, BedfordMA), IRIS/AP型电感耦合等离子
体发射光谱仪(美国 TJA公司)。
1.3 总黄酮含量的测定 [ 6]
1.3.1 供试品溶液的制备 取石荠苧药材粉末适量 , 石油醚索氏回流脱脂 , 加 20倍量 65%乙
醇 , 80℃水浴回流提取 2次 , 每次 1 h, 过滤 , 合并滤液 , 回收乙醇至无乙醇味 , 用 50%乙醇定
收稿日期:2008 -12 - 06
通讯作者:吴巧凤 , 女 , 教授 , 硕士生导师。主要从事中药有效成分和质量标准研究。E-mail:wqfyjm@sina.com
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2009.06.011
    广东微量元素科学
 2009年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE         第 16卷第 6期 
容至 25mL, 摇匀 , 即为供试品溶液 。
1.3.2 标准品溶液的制备 精确称取干燥至恒质量的芦丁标准品 6.5 mg, 置 25 mL容量瓶 , 加
50%乙醇使溶解 , 并稀释至刻度 , 摇匀 , 即为标准品溶液 。
1.3.3 标准曲线的制作 精密吸取芦丁标准品液 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 mL, 置 25 mL容量
瓶 , 按 “ 2.1.1” 项下操作 , 以相应试剂作空白 , 于 504nm处测定吸光度 。以吸光度(A)为横坐
标 , 质量浓度(C)为纵坐标 , 绘制工作曲线得回归方程:C=3.046 9 A-0.008(r=0.999 7), 结
果表明 , 芦丁质量浓度在 0.13 ~ 1.04 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
1.3.4 测定波长的选择 分别取芦丁标准品溶液和供试品溶液 0.2 mL, 置 25 mL容量瓶 , 加
5% NaNO2试液 1.0 mL, 放置 6min, 加 10% Al(NO3)3试液 1.0mL, 放置 6min, 加 10% NaOH
试液 10mL, 加 50%乙醇至刻度 , 摇匀 , 放置 15 min, 以相应试剂作空白 , 于可见分光光度计
上 , 在波长 400 ~ 600 nm之间进行扫描 , 实验结果表明 , 芦丁标准品溶液和供试品溶液均在 504
nm处有最大吸收 , 故选 504 nm为测定波长 。
1.3.5 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液 , 平行测定 5次 , 结果 RSD为 0.72%, 表明精密
度良好。
1.3.6 重复性试验  精密吸取同一批石荠苧样品 5份 , 按供试品溶液的制备方法操作 , 按
“2.1.2”项下条件测定 , 结果 RSD为 1.36%, 表明重复性良好 。
1.3.7 稳定性试验 取同一供试品溶液 , 分别于显色完全后 0、 5、 15、 30、 45、 60 min于 504
nm处测定吸光度 , 结果 RSD为 0.97%, 表明供试品溶液显色完全后在 1 h内稳定。
1.3.8 加样回收试验 精密称取已知含量的石荠苧样品 , 平行 5份 , 加入适量对照品溶液 , 按
“2.1.2”项操作 , 计算回收率 , 结果平均回收率为 99.02%, RSD为 1.98%。
1.4 微量元素含量的测定
1.4.1 总重金属测定用供试品溶液 取石荠苧不同药用部位药材粉末约 0.5 g, 精密称定 , 置
50 mL凯氏烧瓶 , 加 8.0 mL消化液 [ V(HNO3)+V(HClO4)=4+1] , 静置过夜 , 加热回流消化
至无色透明 , 冷却后 , 定量转移至 100 mL容量瓶中 , 加超纯水稀释至刻度 , 摇匀 , 备用。取相
同体积的消化液 , 同法消化 , 制备空白溶液 。
1.4.2 混合标准溶液的制备 分别取各重金属元素标准品溶液适量 , 用 5%硝酸溶液制成混合
溶液 , 梯度稀释 , 作为混合标准品溶液备用 。
1.4.3 测定方法 仪器工作参数:检测器 CID的低波段(<265 nm)积分时间:15 s;高波段
(>265nm)积分时间:5s;进样蠕动泵转速:100 r/min;进样雾化器氩气压力:28 psi(按法定
单位:1 psi=6.894 76×103 Pa);辅助气流量:1.0L/min;高频发生器功率:1 500 W;样品冲
洗时间:5s;测定波长范围:193.7 ~ 407.7nm。
依次将仪器的进样管插入各个浓度的混合标准品溶液中进行测定 , 以每一浓度测得的 3次读
数的平均值为纵坐标 , 相应元素标准溶液浓度为横坐标 , 作标准曲线 , 并进行方法学考察。
2 结果与讨论
2.1 不同药用部位总黄酮含量的测定
取石荠苧干燥药材 , 按叶 、茎 、根 3个不
同部位分别制备供试品溶液 , 按 “2.1.2” 项
测定操作 , 计算含量 , 结果见表 1。
表 1 不同药用部位总黄酮含量(n=5)
部 位 w(总黄酮)/(mg· g 1) RSD/%
根 26.12 2.10
茎 20.47 1.24
叶 72.42 1.56
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2.2 不同药用部位微量元素含量的测定
依次将仪器的进样管插入样品溶液中 , 平行测定 。从标准曲线上计算得相应的含量 , 扣除相
应试剂的空白值 , 计算样品中各元素的含量 。结果见表 2。
表 2 不同药用部位微量元素含量 单位:μg/g  
Al309.2 As189.0 B249.7 Ca396.8 Cd226.5 Co228.6 Cr283.5
根 213.8 - 3.586 1 343 0.180 7 0.284 0 1.648 0
茎 101.4 - 4.872 868.9 0.093 2 0.152 0 0.992 1
叶 432.1 - 12.57 1 946 0.218 1 0.328 8 1.964 0
Cu324.7 Fe259.9 Hg184.9 Mg280.2 Mn260.5 Mo202.0 Zn213.8
根 8.824 191.7 0.085 1 852.4 330.1 0.409 7 164.9
茎 8.060 60.75 0.177 8 983.1 217.4 0.123 3 179.4
叶 9.388 366.7 0.136 3 1 488 257.8 0.149 8 52.05
P 213.6 Pb220.3 S180.7 Se196.0 Si212.4 Ni231.6 Sn189.9
根 225.7 4.757 131.8 - - 0.937 1 0.139 1
茎 790.9 1.612 353.3 - - 0.364 7 0.000 1
叶 760.9 2.773 685.7 - - 0.661 4 -
  注:“ -” 表示未检出 , 小于仪器的检出限(0.000 1μg/g)。元素符号右边的数字代表检测波长(单位:nm)。
2.3 讨 论
(1)经分光光度法检测的石荠苧中 , 叶的总黄酮含量高达 72.42 mg/g, 远远高于根 、 茎 。
此现象与石荠苧植物体内次生代谢物的积累规律有关 , 叶为次生代谢的主要场所 , 因此黄酮类化
合物等次生代谢产物含量也相对较高。研究表明 , 黄酮类具有较强的抗自由基作用 , 从经济效益
与有效成分角度考虑石荠苧叶具有潜在开发价值 。本实验仅考察了不同药用部位石荠苧总黄酮的
含量 , 而产地 、采收期等对其总黄酮及其它生理活性物质的动态变化影响还有待进一步研究 。
(2)经元素分析 , 石荠苧根 、 茎 、 叶 3个不同药用部位中都含 Cu、 Fe、 Mn、 Zn、 Cr、 Co
等多种人体必需的微量元素 。其中 , Mn与 Fe元素含量均较高。 Mn是人体必需的微量元素 , 参
与人体糖 、脂肪的代谢 , 凝血机制 、生长发育神经及内分泌系统等均与 Mn生物学作用有关;而
Fe是人体的必需微量元素 , 是合成血红蛋白的催化剂 , 并参与造血机能 。同时 , 石荠苧根 、茎 、
叶 3个不同药用部位中重金属元素 Cd、 Cu、 Hg、 Pb和 As均未超出规定 《药用植物及制剂进出口
绿色行业标准 》[限度:w(Hg)≤0.2μg/g、 w(Pb)≤5.0 μg/g、 w(As)≤2.0μg/g、 w(Cd)≤0.3
μg/g和 w(Cu)≤20.0 μg/g] , 为其资源开发及临床用药提供了科学依据 。
参考文献:
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[ 2] 刘成立 , 于淑敏 , 陶秀英 , 等.茜草 11种元素的测定与分析 [ J] .微量元素与健康研究 , 2002, 19 (2):
35 - 37.
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[ 4] 李万波 , 孙家琪.101种注清热类草药抗菌作用的实验研究 [ J] .陕西中医学院学报 , 1983 (3):37.
[ 5] 楼小红 , 吴巧凤 , 何佳奇 , 等.杭州石荠苧总黄酮的提取工艺 [ J] .中华中医药杂志 , 2007, 22 (7):486
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37.
DeterminationofTotalFlavonoidsandTraceElements
inDifferentMedicinalPartsofMoslascabra
LUOJiangyan, WANGXiaoyin, ZHANGBei, WUQiaofeng
(ZhejiangChineseMedicalUniversity, zhejiangHangzhou310053, China)
Abstract:ThecontentoftotalflavonoidsandtraceelementsindiferentmedicinalpartsofMoslascabra
wasdeterminedbyphotometricmethodandICP-AES, respectively.Theresultsshowthattheleavesof
flavonoidsinthehighest, folowedbytheroot, stematleast;roots, stemsandleavescontainCu, Fe,
Mn, Zn, Coandothertraceelementsnecessaryforthehumanbody, ofwhichthemaximumFecontent,
andobviouslyleavesHigherthanthatofroots, stems;ofthethreepartsofharmfulheavymetalsarenot
detectedAs, andHg, Pbcontentsarenotexcessive.TheresultsforMosladiferentpartsofthemedicinal
useofherbsandprovideascientificbasisforthedevelopment.
Keywords:MoslascabraThunb;totalflavonids;traceelements;determination
蔬菜搭配与微量元素
人们都想了解和掌握必需微量元素和宏量元素含量中等 , 同时配合较为均衡的蔬菜。
根据专家们的研究发现 , 在人们日常生活中所食用的蔬菜中 , 含人体必需宏量元素和微量元素中等量同时
配食较为均衡的蔬菜有 20多种 , 它们是:白萝卜 、 胡萝卜 、 小白菜 、 小青菜 、 油菜 、 蕹菜 、 白茱苔 、 蒜苗 、 油
角豆 、 马兰头 、 韭菜 、 苦瓜 、 芪椰菜 、 莴苣笋 《茎)、 山药 、 芦笋 、 蒜苔 、 藕 、 红辣椒 、 青辣椒等 , 这些蔬菜所
含的人体必需微量元素如:Fe、 Me、 Me、 Zn、 Cu、 Se等 , 和人体必需宏量元素如 K、 Na、 Ca、 Mg等都是中等
的 , 并且这些必需的宏量元素和微量元素的含量都是比较均衡的 , 为人们日常调配饮食 , 购买蔬菜 、 烹调蔬菜
提供了可靠的依据 , 更能为一些患有高血压 、 冠心病 、 糖尿病 、 消化道病患者科学合理地选择和搭配蔬菜提供
了参考依据。蔬菜的人体必需元素含量是营养工作不可缺少的基本资料 , 更是广大人民合理选择和调配食物的
科学指南 , 是每个家庭制订食物结构的重要依据。 经过调查研究 , 我国长期以来人们的饮食习惯均是比较单调
的 , 如天天购菜 , 而菜的种类天天都是一两种 , 且一日三餐都是一样食谱 , 长年累月 , 人们就会造成人体必需
元素的不足 , 甚至缺乏 , 而造成身体的不适 , 甚至患疾病 , 特别青少年 , 长期只吃一两种菜 , 这样必然会造成
人体必需元素不足的 , 后果是影响身体的正常生长发育 , 呼吁家长要合理调配好孩子们的蔬菜及食物。
(颜 卿)
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