全 文 ：七味螃蟹甲丸质量标准研究
董海彦
(青海省食品药品检验所，青海 西宁 810016)
收稿日期:2011-10-24
作者简介:董海彦 (1968—) ，女，副主任药师，研究方向:药物化学及药物分析。Tel: (0971)8247794
摘要:目的 建立藏药七味螃蟹甲丸 (螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法
采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用 HPLC 法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸，以 Hypersil
ODS2 (4. 6 mm × 150 mm，5 μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸 (5∶ 95)为流动相;没食子酸检测波长为 273 nm，甘草
酸检测波长为 250 nm。GC法测定丁香中丁香酚，以 PEG-20M (30. 0 mm × 0. 32 mm，0. 25 μm)为色谱柱;载气为
N2，检测温度为 240 ℃，FID检测器。结果 没食子酸在 0. 061 μg ～ 0. 610 μg范围内线性关系良好 (r = 0. 999 8) ，平
均回收率为 98. 9%，RSD为 2. 1%。甘草酸在 0. 046 4 μg ～ 0. 232 μg范围内线性关系良好 (r = 0. 999 9) ，平均回收率
为 97. 7%，RSD为 1. 5% (n = 9)。丁香酚在 11. 7 ng ～ 234. 0 ng 范围内线性关系良好 (r = 0. 999 8) ，平均回收率为
98. 3%，RSD为 1. 9% (n = 9)。结论 该方法专属性强，简便可行，重复性好，能有效控制七味螃蟹甲丸的内在
质量。
关键词:七味螃蟹甲丸;薄层色谱;丁香;檀香;丁香酚;没食子酸;甘草酸;高效液相色谱法;气相色谱法
中图分类号:R927. 2 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)06-1100-06
Quality standard for Qiwei Pangxiejia Pills
DONG Hai-yan
(Qinghai Provincial Institute for Food and Drug Control，Xining 810016，China)
ABSTRACT:AIM To establish the quality control methods of Qiwei Pangxiejia Pills (Phlomii Radix，Chebulae
Fructus，calciasinti，Glycyrrhizae Radix et Rhizome，Solms-laubachiae Radix，Santali albi Lignum，and Caryophyl-
li Flos)of Tibetan medicine． METHODS Caryophylli Flos and Santali albi Lignum were identify by TLC;The
contents of gallic acid in Chebulae Fructus and glycyrrhizic acid in Glycyrrhizae Radix et Rhizome Licorice were de-
termined by HPLC． The methods were performed on a Hypersil ODS2 column (4. 6 mm × 150 mm，5 μm)with
methanol-1%Acetic acid (5:95)as the mobile phase． The UV wavelength of gallic acid and glycyrrhizic acid
were set at 273 nm and 250 nm，respectively． The content of eugenol in Caryophylli Flos was determined by GC．
The method was performed on a PEG-20M column (30. 0 mm ×0. 32 mm，0. 25 μm)with nitrogen for the carri-
er，the temperature was at 240 ℃ and the detector was FID． RESULTS Gallic acid showed a good linear rela-
tionship within the range of 0. 061 μg-0. 610 μg (r = 0. 999 8) ，the average recovery was 98. 9%，RSD was
2. 1% (n = 9)． Glycyrrhizic acid showed a good linear relationship within the range of 0. 046 4 μg-0. 232 μg (r =
0. 999 9) ，the average recovery was 97. 7%，RSD was 1. 5% (n = 9)． Eugenol showed a good linear relationship
within the range of 11. 7 ng-234. 0 ng (r = 0. 999 8) ，the average recovery was 98. 3%，RSD was 1. 9% (n =
9)． CONCLUSION The methods are simple，reliable and reproducible，and can be used for the qualitative
and quantitative control of Qiwei Pangxiejia Pills．
KEY WORDS:Qiwei Pangxiejia Pills;TLC;Caryophylli Flos;Santali albi Lignum;eugenol;gallic acid;glycyr-
rhizic acid;HPLC;GC
七味螃蟹甲丸是藏药复方制剂，藏文名 “露
木敦巴日布”，由螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、
丛菔、檀香、丁香、等 七味藏药材组成［1］。具有
清热解毒，消炎止咳之功效，用于感冒咳嗽，气管
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炎，音哑。肺浓肿、肺结核、体虚气喘、新旧肺病
等的治疗。诃子、甘草均为本方的主要药味，诃子
具有涩肠止泻、敛肺止咳、降火利咽、调和药性、
解毒等功效［2］。甘草具有补脾益气，清热解毒，
祛痰止咳，缓急止痛之功效。七味螃蟹甲丸原标
准［1］收载于 《卫生部药品标准》藏药分册，仅有
石灰华的理化鉴别和螃蟹甲的 TLC 鉴别，其余 5
种药味无任何定性定量控制，无法有效控制该药品
的有效性和均一性。本实验对方中丁香、檀香、诃
子、甘草进行了定性、定量研究［3-17］，建立了丁
香、檀香的 TLC 鉴别方法和没食子酸、甘草酸的
HPLC测定方法及丁香酚的 GC 测定方法。方法简
便快捷，专属性强，结果满意，为该产品内在质量
的全面控制提供了一定的技术依据。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 Agilent1100 高效液相色谱仪，VWD紫
外检测器;PE 680 型气相色谱仪 (FID 检测器)。
Sartorius R200D电子天平 (赛多利斯天平仪器厂) ;
超声波振荡器 (上海必能信超声有限公司)。
1. 2 试药 没食子酸对照品 (批号:831-9501，
定量测定用)、甘草酸单铵盐对照品 (批号:731-
200205，定量测定用)、丁香酚对照品 (批号:
725-200209，定量测定用)、檀香油对照品 (批号:
0789-9704，鉴别用)及丁香对照药材 (批号:
1039-9701，鉴别用)均购自中国药品生物制品检
定所;甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为
超纯水。七味螃蟹甲丸 3 批 (批号:20091201、
20100501、20100502，青海信诚药业有限公司提
供)。
2 方法与结果
2. 1 薄层色谱鉴别
2. 1. 1 丁香的鉴别 取本品 3 g，研细，加乙醚
30 mL，超声处理 10 min，滤过，滤液蒸至 2 mL作
为供试品溶液。另取丁香酚对照品加乙醇制成每 1
mL 含 0. 5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺丁
香的阴性对照样品，同供试品溶液制备法制得阴性
对照溶液。照薄层色谱法 (中国药典 2010 年版一
部附录 VI B)试验，吸取上述 3 种溶液各 10 μL，
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G
薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯 (19 ∶ 1)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，色
谱图中，供试品在与对照品相应的位置上，显相同
颜色的斑点，阴性对照无干扰。结果见图 1。
2. 1. 2 檀香的鉴别 取本品 5 g，研细，加乙醚
图 1 丁香的 TLC鉴别图
Fig. 1 TLC of Caryopuhlli Flos
1-3． 供试品 4． 丁香对照药材 5． 丁香酚 6． 阴性对照
1-3． sample 4． control medicinal material of Caryophylli Flos
5． eugenol 6． negative sample
50 mL，超声处理 10 min，滤过，滤液低温挥干，
残渣加乙醚 2 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取
檀香油对照品加乙醚制成每 1 mL 含 10 μL的溶液，
作为对照品溶液。再取缺檀香的阴性对照样品，同
供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。照薄层色谱
法 (中国药典 2010 年版一部附录 VI B)试验，吸
取上述 3 种溶液各 10 μL，分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以石油醚
(60 ～ 90 ℃)-乙酸乙酯 (85 ∶ 15)为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，在
80 ～ 90 ℃加热至斑点显色清晰。色谱图中，供试
品在与对照品相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑
点，阴性对照无干扰。结果见图 2。
图 2 檀香的 TLC鉴别图
Fig. 2 TLC of Santali albi Lignum
1-3． 供试品 4-5． 檀香油 6． 阴性对照
1-3． sample 4-5． oil of Santali albi Lignual 6． negative sample
2. 2 没食子酸的定量测定
2. 2. 1 色谱条件 色谱柱:依利特 Hypersil
ODS2，5 μm，4. 6 mm × 150 mm;流动相为甲醇-
1%冰醋酸 (5∶ 95) ;体积流量为 1. 0 mL /min;柱
温为 25 ℃;检测波长为 273 nm;理论板数按没食
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子酸峰计算不低于2 000。
2. 2. 2 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对
照品适量，加甲醇制成每 l mL 含 0. 124 mg 的溶
液，作为对照品贮备液;再精密量取上述贮备液 5
mL，置 20 mL 量瓶中，用 50%甲醇稀释至刻度，
摇匀，作为对照品溶液 (每 1 mL 含没食子酸 31
μg)。
2. 2. 3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，
取 2 g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入
50% 甲醇溶液 50 mL，称定质量，超声处理 30
min，放冷，再称定质量，并用 50%的甲醇溶液补
足减失质量，摇匀，用微孔滤膜 (0. 45 μm)滤
过，滤液作为供试品溶液。
2. 2. 4 阴性干扰试验 取缺诃子的七味螃蟹甲丸
阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成缺诃
子的阴性对照溶液。分别量取对照品溶液、供试品
溶液及阴性对照溶液各 10 μL，注入液相色谱仪，
记录色谱图，供试品溶液色谱图中没食子酸的峰形
良好，与相邻峰均达到有效分离，且阴性对照无干
扰。见图 3。
图 3 七味螃蟹甲丸中没食子酸 HPLC色谱图
Fig. 3 HPLC chromatograms of gallic acid in Qiwei Pangxiejia Pills
A． 对照品 B． 供试品 C． 阴性样品 1. 没食子酸
A． reference substance of gallic acid B． sample C． negative sample 1. gallic acid
2. 2. 5 线性范围的考察 精密量取没食子酸对照
品溶液 (30. 5 μg /mL)2、4、8、12、16、20 μL，
按 2. 2. 1 项色谱条件测定，以峰面积为纵坐标
(Y) ，各对照品进样量 (X)为横坐标，得标准曲
线，回归方程为 Y = 100. 72X － 0. 414 5， r =
0. 999 8 (n = 6) ，没食子酸在 0. 061 μg ～ 0. 610
μg /μL质量浓度范围内呈良好的线性关系。
2. 2. 6 精密度试验 精密量取 2. 2. 3 项下没食子
酸对照品溶液 10 μL，重复进样 5 次，按 2. 2. 1 项
色谱条件测定，以峰面积计算 RSD为 1. 1%。
2. 2. 7 稳定性试验 精密量取 2. 2. 3 项下供试品
溶液 (批号 20091201)分别在 0、2、4、8、12 h
进行，进样量 10 μL，测定没食子酸峰面积，以峰
面积计算 RSD为 2. 0%，表明供试品溶液在 12 h内
稳定。
2. 2. 8 重 复 性 试 验 取 同 一 批 号 (批 号
20091201)样品 5 份，同供试品溶液的制备方法制
备，按 2. 2. 1 项色谱条件，测定没食子酸质量分
数，计 算 平 均 质 量 分 数 为 1. 04 mg /g， RSD
为 1. 9%。
2. 2. 9 加样回收率试验 精密称取已测定的供试
品 (批号 20091201，质量分数 1. 04 mg /g)9 份，
每份约称取 1 g，各 3 组 3 份分别精密加入没食子
酸对照品 0. 64 mg、0. 95 mg、1. 26 mg，同供试品
溶液的制备方法制备，以 2. 2. 1 项色谱条件测定，
没食子酸平均回收率 (n = 9)为 98. 9%，RSD 为
2. 1%。见表 1。
表 1 没食子酸回收率 (n =9)
Tab. 1 Results of recovery tests of gallic acid (n =9)
取样量 /
g
原有量 /
mg
加入量 /
mg
实测值 /
mg
回收率 /
%
平均回
收率 /%
RSD /
%
1. 022 1 1. 063 0. 64 1. 678 96. 10
1. 017 0 1. 058 0. 64 1. 676 96. 61
1. 026 1 1. 067 0. 64 1. 694 97. 95
1. 011 1 1. 052 0. 95 1. 987 98. 47
1. 027 5 1. 069 0. 95 1. 996 97. 62 98. 9 2. 1
1. 011 1 1. 052 0. 95 2. 011 101. 03
1. 023 1 1. 064 1. 26 2. 341 101. 34
1. 016 0 1. 057 1. 26 2. 304 99. 00
1. 001 1 1. 041 1. 26 2. 327 102. 05
2. 2. 10 样品的测定 取 3 个批号供试品，各精密
称取 3 份，同供试品溶液的制备方法制备。精密量
取对照品溶液与供试品溶液各 10 μL;按照 2. 2. 1
项色谱条件测定，以外标法计算质量分数，结果批
号为 20091201、20100501、20100502 的样品中没
食子酸质量分数分别为 1. 04 mg /g (RSD 为
1. 9%)、1. 26 mg /g (RSD 为 1. 8%)、1. 61 mg /g
(RSD为 1. 6%)。
2. 3 甘草酸的定量测定
2. 3. 1 色谱条件 依利特 Hypersil ODS2，5 μm，
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4. 6 mm × 150 mm 色谱柱;乙腈-2% 冰醋酸溶液
(60∶ 40)为流动相;检测波长为 250 nm;理论板
数按甘草酸峰计算不低于3 000。
2. 3. 2 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸单铵
盐对照品约 13. 2 mg，置 50 mL量瓶中，用流动相
溶解并稀释到刻度，摇匀，作为对照品贮备液
(每 1 mL含甘草酸单铵盐对照品 0. 264 mg) ，精密
量取贮备液 1. 0 mL，置 10 mL 量瓶中，用流动相
稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液 (每 1 mL 含
甘草酸单铵盐 26. 4 μg，折合甘草酸为 25. 86 μg)。
2. 3. 3 供试品溶液的制备 取本品细粉约 0. 5 g，
精密称定，置 100 mL 具塞锥形瓶中，精密量取流
动相 50 mL，称定质量，超声处理 45 min，放冷，
用流动相补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤
液，作为供试品溶液。
2. 3. 4 阴性干扰试验 取缺甘草的七味螃蟹甲丸
阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成缺甘
草的阴性对照溶液。分别量取对照品溶液、供试品
溶液及阴性对照溶液各 10 μL，注入液相色谱仪，
记录色谱图，供试品溶液色谱图中甘草酸单铵盐的
峰形良好，均达到有效分离，且阴性对照无干扰。
见图 4。
图 4 七味螃蟹甲丸甘草酸 HPLC色谱图
Fig. 4 HPLC chromatograms of glycyrrhizic acid in Qiwei Pangxiejia Pills
A． 对照品 B． 供试品 C． 阴性样品 1． 甘草酸
A． reference substance of glycyrrhizic acid B． sample C． negative sample 1． glycyrrhizic acid
2. 3. 5 线性范围的考察 精密量取甘草酸单铵盐
对照品溶液 (26. 4 μg /mL)4、8、10、12、16、
20 μL，按 2. 3. 1 项条件分别注入液相色谱仪测定，
以进样量 (X)为横坐标，峰面积 (Y)为纵坐
标，得标准曲线，回归方程为 Y = 1 592. 1X －
0. 733，r = 0. 999 9 (n = 6) ，结果表明甘草酸单铵
盐在0. 046 4 ～ 0. 232 μg /μL 质量浓度范围内呈良
好的线性关系。
2. 3. 6 精密度试验 精密量取 2. 3. 2 项下对照品
溶液 10 μL，重复进样 5 次，按 2. 3. 1 项色谱条件
测定，以峰面积计算 RSD为 1. 3%。
2. 3. 7 稳定性试验 取 2. 3. 3 项供试品溶液 (批
号:20100502)分别在 0、2、4、8、12 h 进行测
定，进样量 10 μL，测定甘草酸铵峰面积，以峰面
积计算 RSD为 1. 7%，供试品溶液在 12 h内稳定。
2. 3. 8 重复性试验 按照 2. 3. 3 项制备 5 份供试
品溶液 (批号:20100502) ，分别精密量取 10 μL，
注入液相色谱仪，测得峰面积 RSD为 1. 9%。
2. 3. 9 加样回收率试验 精密称取供试品 (批
号:20100502)9 份，每份约 0. 25 g，各 3 组 3 份
分别加入甘草酸单铵盐对照品贮备液 (每 1 mL 含
甘草酸单铵盐对照品 0. 264 mg)6、8、10 mL，各
3 组制备方法同正文方法供试品溶液，按 2. 3. 1 项
色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为
97. 7%，RSD为 1. 5%。见表 2。
表 2 甘草酸回收率 (n =9)
Tab. 2 Results of recovery tests of glycyrrhizic acid
(n =9)
称样量 /
g
含甘草酸
单铵盐量 /
mg
加入甘草
酸单铵盐 /
mg
实测值 /
mg
回收率
%
平均回
收率 /%
RSD /
%
0. 244 6 0. 748 1. 584 2. 273 97. 46
0. 251 3 0. 753 1. 584 2. 248 96. 19
0. 250 7 0. 751 1. 584 2. 267 97. 08
0. 248 9 0. 749 2. 112 2. 768 96. 74
0. 249 3 0. 748 2. 112 2. 834 99. 09 97. 7 1. 5
0. 253 2 0. 750 2. 112 2. 795 97. 65
0. 248 8 0. 748 2. 640 3. 259 96. 19
0. 246 6 0. 743 2. 640 3. 334 98. 55
0. 253 9 0. 750 2. 640 3. 407 100. 50
2. 3. 10 样品的测定 取 3 个批号供试品，每批精
密称取 3 份，同供试品溶液的制备方法制备供试品
溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 10
μL，按照 2. 3. 1 项色谱条件测定，以外标法计算
质量分数，结果批号为 20091201、20100501、
20100502 的样品中甘草酸质量分数分别为 2. 0 mg /
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g (RSD 为 1. 9%)、1. 7 mg /g (RSD 为 1. 5%)、
1. 6 mg /g (RSD为 1. 8%)。
2. 4 丁香酚的定量测定
2. 4. 1 色谱条件 PEG-20M 柱 (30 mm × 0. 32
mm，0. 25 μm) ;载气为 N2;体积流量为 1. 5 mL /
min;进样口温度为 220 ℃，柱温为 190 ℃，检测
温度为 240 ℃，FID检测器。理论板数按丁香酚峰
计算不低于3 000。
2. 4. 2 对照品溶液的制备 精密称取丁香酚对照
品约 11. 7 mg，置 50 mL量瓶中，加正己烷溶解并
稀释至刻度，摇匀，再精密量取 1. 0 mL，置 5 mL
量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品
溶液 (每 1 mL含丁香酚 46. 8 μg)。
2. 4. 3 供试品溶液的制备 精密称取本品细粉约
1. 5 g，置 100 mL具塞锥型瓶中，精密加正己烷 50
mL，称定质量，超声处理 20 min，放冷，用正己
烷补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液作为供
试品溶液。
2. 4. 4 阴性干扰试验 取缺丁香的七味螃蟹甲丸
阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法制成缺丁
香的阴性对照溶液。分别量取对照品溶液、供试品
溶液及阴性对照溶液各 1 μL，注入气相色谱仪，
记录色谱图，供试品溶液色谱图中丁香酚的峰形良
好，分离度符合要求，且阴性对照无干扰。见
图 5。
图 5 七味螃蟹甲丸丁香酚 GC图谱
Fig. 5 GC chromatograms of eugenol in Qiwei Pangx-
iejia Pills
A． 供试品 B． 对照品 C． 阴性样品 1． 丁香酚
A． sample B． reference substance of eugenol C． negative sam-
ple 1． eugenol
2. 4. 5 线性范围考察 精密称取丁香酚对照品适
量，加正己烷溶解并稀释制成 0. 234 mg /mL 的丁
香酚贮备液，分别精密量取丁香酚贮备液 0. 1、
0. 2、0. 4、0. 8、1. 2、1. 6、2 mL，置 10 mL 量瓶
中，加正己烷稀释至刻度，制成不同质量浓度的丁
香酚对照品溶液，摇匀，各精密量取 5 μL，按
2. 4. 1 项色谱条件分别注入气相色谱仪测定，以进
样量 (X)为横坐标，峰面积 (Y)为纵坐标，得
标准曲线，回归方程为 Y = 7 767. 2X － 1. 5，r =
0. 999 8 (n = 7) ，结果表明丁香酚在 11. 7 ～ 234. 0
ng /μL质量浓度范围内呈良好的线性关系。
2. 4. 6 精密度试验 精密量取上述对照品溶液 1
μL，重复进样 5 次，按照 2. 4. 1 项色谱条件测定，
以峰面积计算 RSD为 0. 9%。
2. 4. 7 稳定性试验 取 2. 4. 3 项供试品溶液 (批
号:20100501)分别在 0、2、4、8、12 h按 2. 4. 1
项色谱条件测定，精密量取 1 μL，测定丁香酚峰
面积，以峰面积计算 RSD为 1. 1%，供试品溶液在
12 h内稳定。
2. 4. 8 重复性试验 同 2. 4. 3 项方法制备 5 份供
试品溶液 (批号:20100501)分别进样 1 μL，测
得峰面积，计算 RSD为 0. 9%，其平均质量分数为
0. 48 mg /g。
2. 4. 9 加样回收率测定 精密称取供试品 (批
号:20100501)9 份，每份约 0. 75 g，分别加入丁
香酚对照品贮备液 (每 1 mL 含丁香酚对照品
0. 046 85 mg)6、8、10 mL，同 2. 4. 3 项供试品溶
液的制备方法制备，按 2. 4. 1 项色谱条件测定，计
算回收率。结果平均回收率为 98. 3%，RSD 为
1. 9%。见表 3。
表 3 丁香酚回收率 (n =9)
Tab. 3 Results of recovery tests of engenol (n =9)
称样量 /
g
含丁香酚 /
mg
加入量 /
mg
实测值 /
mg
回收率 /
%
平均回
收率 /%
RSD /
%
0. 751 1 0. 368 0. 281 0. 638 96. 07
0. 746 5 0. 366 0. 281 0. 641 97. 94
0. 748 2 0. 367 0. 281 0. 639 96. 93
0. 753 1 0. 369 0. 374 0. 733 97. 32
0. 742 1 0. 364 0. 374 0. 733 98. 76 98. 3 1. 9
0. 739 8 0. 363 0. 374 0. 732 98. 80
0. 756 3 0. 371 0. 468 0. 822 96. 46
0. 760 1 0. 372 0. 468 0. 851 102. 25
0. 745 5 0. 365 0. 468 0. 832 99. 72
2. 4. 10 样品的测定 取 3 个不同批号的供试品，
每批精密称取 3 份，按 2. 4. 3 项供试品溶液的制备
方法制备供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试
品溶液各 1 μL;按照 2. 4. 1 项色谱条件测定，以
外标法计算质量分数，结果批号为 20091201、
20100501、20100502 的供试品中丁香酚质量分数
分别为 0. 49 mg /g (RSD 为 0. 9%)、0. 63 mg /g
(RSD为 1. 2%)、0. 59 mg /g (RSD为 1. 0%)。
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3 讨论
3. 1 检测波长的选择 精密量取没食子酸对照品
溶液和甘草酸对照品溶液分别在 200 ～ 400 nm波长
范围内进行扫描，结果没食子酸在 273 nm 处有最
大吸收峰，甘草酸在 250 nm 处有最大吸收峰，因
此分别选定 273 nm和 250 nm作为没食子酸和甘草
酸的检测波长。
3. 2 提取溶剂的选择 分别比较了用甲醇、50%
甲醇、70%甲醇及流动相的提取情况，结果没食子
酸在 50%甲醇中提取率最高;而甘草酸仅在流动
相中超声溶解最好。
3. 3 提取方式的选择 比较了超声提取、回流提
取，结果提取率基本一致，因此选择超声提取较为
方便。丁香酚 GC定量测定中提取比较了正己烷超
声提取和乙醇超声提取，结果正己烷超声提取较为
完全。
3. 4 HPLC 法测定时流动相的确定 没食子酸测
定比较了多种比例的甲醇-水、甲醇-1%冰醋酸及
甲醇-0. 5%磷酸溶液，结果表明甲醇-1% 冰醋酸
(5∶ 95)分离优良;甘草酸测定比较了多种比例的
乙腈-水和乙腈-2%冰醋酸溶液 (60 ∶ 40)为流动
相，结果以后者作为流动相分离效果好，保留时间
适中，且无干扰。
3. 5 檀香中檀香油对照品因无定量测定用对照品，
从其他途径也未曾得到，故仅做了 TLC鉴别。
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