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超临界CO_2萃取罗勒挥发油的工艺研究



全 文 :53※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 11
同品质盐渍茄子的PPO活性并测定了其多酚类物质的含
量,欲探讨二者之间的关系,结果见表2。
由表2可知,不同品质盐渍茄子其PPO活性差别很
大,其PPO活性一级品只有四极品的6.35%。不同级别
盐渍茄子的多酚类物质、Aw、含盐量均很接近,但pH
差别很大,四级品的pH最接近茄子PPO的最适pH6.8,
由此再次说明,pH是造成盐渍茄子PPO活性及不同品质
的首要因素。多酚类物质、Aw和含盐量不是造成不同
品质茄子PPO活性高低的重要因素。
3 讨 论
通过测定茄子盐渍过程中不同阶段的含水量、含盐
量、pH以及不同品质盐渍茄子多酚类物质、pH、含盐
量等与PPO活性关系的研究发现,在茄子盐渍过程对PPO
活性起决定作用的因素是pH,只有采取适宜的工艺参数
控制体系的pH才能有效抑制PPO活性,从而抑制褐变,
提高盐渍茄子品质。
另外,在茄子盐渍的不同阶段,第1d至关重要,
采取一定措施(如压石等)加快出水和渗盐速度,使茄子含
盐量、含水量在第1d发生大幅度变化也能在一定程度上
抑制PPO活性。
4 结 论
4.1在盐渍茄子过程中,提高盐、水、酸迁移速度能
降低PPO活性,其中酸迁移速度即pH变化对PPO活性
起决定性作用。
4. 2就茄子盐渍的不同阶段而言,第1d较以后盐渍过
程重要,其PPO活性下降主要在第1d。必须采取适宜措
施尽可能使盐渍第1d的含酸量、含盐量、含水量发生大
幅度变化,从而抑制PPO活性。
4.3pH是造成盐渍茄子不同级别的主要因素。
4.4在实际生产过程中,只要严格控制第1d茄子的渗酸
速度,降低p H,就能生产出高品质的盐渍茄子。
参考文献:
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研究[J].食品工业科技,2002,(11):50-53.
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browning caused by polyphenol oxides[J].J Food Sci,1995,30:
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超临界CO2萃取罗勒挥发油的工艺研究
谢慧明,张文成*,潘 见
(合肥工业大学教育部农产品生物化工重点实验室,合肥 230069)
摘 要:本文介绍了超临界CO2萃取罗勒干叶中挥发油的提取分离工艺,重点研究了前处理浸提时间,超临界CO2
萃取压力、温度、时间对出油率的影响。应用正交实验优化出:影响超临界CO2萃取的主次因素为C>A>B(A
为萃取压力,B为萃取温度,C为萃取时间);较佳工艺参数:浸泡时间150min,SC-CO2萃取压力为18MPa,
温度为55℃,时间为120min,流量为25L/min,得到超临界CO2萃取罗勒挥发油的出油率高达2.8‰。
关键词:罗勒;超临界CO2;萃取;挥发油
Extraction Technology on the Volatile Oil from Ocimum
Basilicum L. by Supercritical CO2
XIE Hui-ming,ZHANG Wen-cheng,PAN Jian
(Key Laboratory of Bioprocess of State Education Ministry, Hefei University of Technology, Hefei 230069,China)
Abstract :The article introduced technology of supercritical CO2 on extracting volatile oi from dry leaves of Ocimum basiliam
收稿日期:2003-04-28 *通讯联系人
基金项目:安徽省“十五”重大科技专项资助(01803023)
作者简介:谢慧明(1955-),女,副研究员,硕士。
2003, Vol. 24, No. 11 食品科学 ※工艺技术54
Linn var. pilosum (wild. )Benth, putting emphasis on effects of marinating time, SC-CO2 x racting pressure, t mperature and time
on the extraction efficiencies.The optimum technology parameters were investigated by the orthogonal design. The factors
influencing this extraction efficiency were as follows: C>A>B (A: extraction pressure,B: extraction temperature, C: extrac-
tion time), the optimum extraction conditions were: marinating time 150min,extraction pressure 18MPa,extraction temperature
55℃, extraction time 120min and flux 25L/min. The maximum of extraction efficiencies was up to 2.8‰.
Key words:Ocimum Basilicum L.;supercritical CO2;extraction;volatile oil
中图分类号:S337 文献标识码:B 文章编号:1002-6630(2003)11-0053-04
罗勒,为唇形科罗勒属植物罗勒的全草,又名省头
草[ 1 ]。罗勒具有营养、芳香、调味和保健等多种功能,
可泛应用于食品工业、日用化工和医药保健等方面。据
报道[2,3],罗勒叶可治疗胃功能紊乱,制成茶可以治咳嗽、
感冒和消化不良,又是很好的驱蚊剂。挥发油为其主要
有效成分,但罗勒挥发油化学成分及含量因产地不同而
存在较大的差异。本实验所用的罗勒为安徽宣城由台湾
引种的罗勒属植物,该品种经江苏省中科院植物所鉴定
为唇形科、罗勒属植物疏毛罗勒(Ocimum basiliam Linn
var. pilosum (wild. )Benth. )。
国内外对罗勒挥发油的提取分离工艺主要以水蒸汽蒸
馏为主,而采用超临界流体技术开发罗勒油的报道甚少。
超临界CO2 (supercritical carbon dioxide, SC-CO2) 萃取具有操
作条件(临界温度TC=31.3℃,临界压力Pc=7.38MPa)容易
达到、惰性安全、环境友好等优点,克服了传统溶剂萃
取法、加热蒸馏法存在溶剂残留、氧化变质等缺陷。目
前,SC-CO2萃取技术已被用于开发热敏性、高附加值的
脂溶性挥发油、芳香性物质等[4~6],广泛应用于食品、医
药、化妆品等领域。
本文研究了超临界CO2提取罗勒干叶中挥发油的工艺
及较佳工艺参数。旨在引导产业化开发罗勒香精香料,
提高农业资源附加值。
1 材料与方法
1.1材料
罗勒干叶源于安徽省宣城;CO2食品级,纯度99.8%。
1.2主要设备
32MPa超临界二氧化碳萃取装置:实验温度、压力等
工艺参数通过计算机设定。
实验前,先将设备操作系统预热30min;其次,设
置工艺参数;最后,投料、开机工作。
设备工艺流程如图1所示。
1.3实验过程
罗勒油加工工艺流程如下:
原料→洗涤→干燥→称重→浸 泡→沥 干→装料、密
封→超临界CO2萃取分离→ 收 集→精制纯化→产品称量
→包装→冷 藏
1.4实验方案设计
CO2钢瓶 压缩机 调温器→



↓ ↓
罗勒油 罗勒油

罗勒叶→前处理→
分离釜Ⅱ←分离釜Ⅰ


CO2


图1 SC-CO2萃取设备工艺流程图
本实验所用原料为罗勒干叶,浅绿色,因挥发油含
量较低,如果直接采用超临界流体萃取其中的挥发油,
会发现工艺参数,如压力、温度都较高时才开始出现产
品。为此,本实验设计了特别的前处理技术来改良实验
工艺。工艺参数选择范围为萃取压力8~30MPa,萃取
温度35~65℃,萃取时间60~150min,CO2流量25L/min
(因超临界设备设计好后,一般有其最佳工作流量,故本
实验的工作流量25L/min基本稳定);第一分离釜分离压
力设置为5.0MPa,分离温度设置为20.0℃;第二分离釜
分离压力设置为3.5MPa,分离温度设置为15.0℃。从两
分离釜收集的液体再经过精制,得到外观比较纯净的浅
黄色罗勒挥发油,出油率按下式计算:
出油率=—————————×100%。
2 结果与分析
2.1浸泡时间对出油率的影响
浸泡时间是影响罗勒干叶超临界流体萃取分离整体工
艺参数的关键因素。在本实验条件下,选择萃取压力
15MPa,萃取温度55℃,萃取时间120min,CO2流量25L/
min,浸泡时间为30~180min,变化曲线如图2所示。
挥发油的质量(g)
投料量(g)
55※工艺技术 食品科学 2003, Vol. 24, No. 11
从图2可看出,罗勒挥发油的出油率与浸泡时间呈
正相关,但浸泡时间超过150min后,出油率变化平缓。
因罗勒干叶中挥发油受细胞壁、细胞膜等的阻碍,SC-
CO2很难渗透,通过蒸馏水浸泡,提高了罗勒叶的通透
性,改良了SC-CO2萃取罗勒油的工艺参数;且随时间增
加,透过性增强,出油率也增加,但增加到一定程度,
变化平缓。所以,本实验选罗勒干叶前处理浸泡时间为
150min。
2.2萃取压力对出油率的影响
压力是影响SC-CO2萃取的主要参数。增加压力后,
SC-CO2密度增大,溶解性增强。由图3变化曲线可以看
出,在萃取温度55℃、时间90min和流量25L/min 条件
下,在随着压力增加,罗勒挥发油的出油率增加;而超
过16MPa后,萃取变化平缓,原因是罗勒挥发油基本被
提取。从本实验结果可以看出,萃取压力16MPa时,已
有高达2.6‰ 的出油率。
2.3萃取温度对萃取率的影响
温度也是影响SC-CO2萃取的主要参数。温度升高,
分子活性增强,芳香性成分的传质系数、挥发度和扩散
性都提高,有利于萃取;而由图4变化曲线可以看出,在
萃取压力16MPa、时间90min和流量25L/min 条件下,在
一定范围内随着温度增加,出油率增加;而超过55℃后,
升高温度萃取率略有降低。可能是因温度过高,芳香性
成分经过分离釜冷却效果不充分,将导致挥发损失和氧
化、分解损失增加。可见较适中的萃取温度为50~55℃。
2.4萃取时间对萃取率的影响
超临界流体萃取的特点之一是萃取时间短,效率
高。在萃取压力16MPa ,萃取温度55℃,流量25L/min
时考察萃取率与时间的关系,如图5所示。随萃取时间
的增加,萃取率增加,罗勒挥发油逐渐被萃取出来,而
萃取100min后,挥发油基本被萃取完全,萃取率趋于稳
定。可见较适中的萃取时间为90~120min。
2.5超临界CO2萃取罗勒挥发油的正交实验
在上述单因素实验的基础上,选定三因素三水平作
正交实验,结果如表1。
表1 正交实验结果
实验号 A压力(MPa)B温度(℃) C时间(min)萃取率(‰)
1 16 45 60 1.2
2 16 55 90 2.6
3 16 65 120 2.3
4 18 45 90 2.6
5 18 55 120 2.8
6 18 65 60 2.4
7 20 45 120 2.7
8 20 55 60 2.4
9 20 65 90 2.6
K1 6.1 6.5 6.0
K2 7.8 7.8 7.6
K3 7.7 7.3 7.8
RJ 1.7 1.3 1.8
由表1计算结果可知,影响罗勒挥发油出油率的因
素次序为C>A>B,最佳组合为C3A2B2,即萃取压力
18MPa,温度55℃,时间120min,此条件下萃取率达
2.8‰。
3 结 论
利用SC-CO2可高效萃取经过前处理过的罗勒干叶中
挥发油,且能有效保留罗勒的天然香味和色泽。本实验
条件获得的较佳工艺参数:浸泡时间150min,SC-CO2萃
取压力18MPa,温度55℃,时间120min,流量25L/min,
出油率达到2.8‰。
参考文献:
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葡聚糖产生菌的分离鉴定与发酵条件的初步研究
廖 威1,2,杨 辉3,梁海秋3,周河治3*
( 1.中山大学生命科学院,广州 510275;2.广西职业技术学院,南宁 530226;3.广西大学食品与发
酵工程研究所,南宁 530004)
摘 要:本文工作从甘蔗糖厂分离得到了葡聚糖产生菌GXMY-1,经鉴定为肠膜明串珠菌,并研究了其产生葡聚
糖摇瓶发酵的适宜条件。结果为:装量50ml/250ml、接种量10%、pH7.0、温度25℃、转速170r/min、发酵周期
26h。在该条件下最高转化率为76%。
关键词:鉴定;葡聚糖;肠膜明串珠;发酵
Isolation and Identification of Dextran-Producti g Strain Leuoconostoc
Mesenteroieds and its Primary Fermentation Conditions
LIAO Wei1,2,YANG Hui3,LIANG Hai-qiu3,ZHOU He-zhi3,*
(1. College of Life Science Zhongshan University,Guangzhou 510275, China;2.Gangxi Voc tional Technol-
ogy College, Nanning 530226, China;3. Food & Fermentation Engineering Institute of Guangxi University,
Nanning 530004, China)
Abstract :This paper described the isolation and identification of the dextran- producting strain GXMY-1. It was isolated from
the sugarcane juice, and was identified to be one Species of Leuoconostoc Me enteroieds . The primary fermentation-conditions
to produce dextran were studied. The results were: inoculating quantity 10%, flask content 50ml/250ml , pH7.0, temperature 25
℃, rotation speed 170r/min,and fermentation time 26h. The conversion rate could reach 78% under the conditions.
Key words:identification;dex ra;Leuoconostoc Mesenteroied;fermentation
中图分类号:Q93-331 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2003)11-0056-04
收稿日期:2003-02-08 *通讯联系人
作者简介:廖威(1964-),男,讲师,博士研究生。
广西是我国最大的蔗糖生产基地,糖业为广西三大
经济支柱之一,全区共有甘蔗糖厂一百多家,但是在制
糖过程中肠膜明串珠菌常在压榨车间大量繁殖,产生一
种高粘性葡聚糖。制糖过程中葡聚糖的产生不仅造成蔗
糖损失,而且易堵塞压榨机和管道,并因其高粘度造成
蔗汁过滤困难,并影响到蔗糖的浓缩结晶,从而降低效
率,增加成本。根据文献报导,每一万吨甘蔗约损失七
吨蔗糖,按此计算广西每年要损失2.3~2.5万吨白糖[1]。
目前,糖厂的防治手段是添加杀菌剂,不但成本增加,
且不符合绿色食品的要求,还导致了糖蜜中残留杀菌剂
浓度高,不利于糖蜜加工和综合利用。为了能开发出绿色
防治制糖中高粘性葡聚糖产生的方法,很有必要研究葡
聚糖产生的机理、条件以及葡聚糖产生菌的特性。因此
本文首先对高粘性葡聚糖的产生菌进行分离、鉴定等基
本研究。另外,由于葡聚糖也是一种具有重要的应用价
值的产品,有不少研究者致力于葡聚糖的开发研究,比如应用
于免疫抗癌、药物活性、临床使用、优质凝胶、食用
低热葡聚糖添加剂、化妆、石油助剂等。故在研究制糖