全 文 ：文章编号: 1008- 1402( 2002) 03- 0345- 03
用薄层层析法测定洋素馨中香精油含量①
于冬梅
(绥化师范专科学校 ,黑龙江 绥化 152061)
摘　 要: 　用硅胶 GF254薄层板进行层析 ,用薄层层析扫描仪以紫外吸收扫描方式进行扫描 ,测定洋
素馨中香精油的成份。
关键词: 　薄层层析 ;洋素馨
中图分类号: 　 O656. 9　　　文献标识码:　 A
0　引　言
许多植物和树都具有独特的令人愉快的气味 ,植物的这一种香气或芳香均由挥发油或香精油所致 .
香精油成份往往存在于植物组织的腺或细胞的空间内 ,但籽和花中较多 ,香精油的许多组份是水蒸汽
挥发性的 ,故可用水蒸汽蒸馏法加以分离 .
洋素馨 ( cest rum nocturnumL)又名夜来香 ,夜香树 .是茄科夜香树属植物 ,为热带植物 ,主要分布于南
美洲 ,我国福建 ,广东 ,广西和云南等省亦有引种栽培 .其花黄绿色转白色 ,其浓郁香气 ,可用做芳香原料 .
1　实　验
1. 1　样品制备
用一只 500毫升三颈圆底烧瓶装成一套水蒸汽蒸馏装置 ,可用 125毫升锥形瓶做接受器 ,置磨碎的 1
千克带蒂鲜花于烧瓶中并加入 200毫升热水 ,让水蒸汽从蒸汽管通入瓶内 ,以便达到缓慢但速率稳定的蒸
馏 ,继续蒸馏至收集约 100毫升的馏出物为止 .移置馏出液于分液漏斗中 ,用每份 10毫升的二氯甲烷萃取
两次 ,将两层分离 ,弃去水相 ,如果二氯甲烷层分离得很仔细 ,就毋须干燥 ,否则用无水硫酸钠干燥 .在通风
橱内的蒸汽浴上蒸发掉大部分溶剂 ,使其浓缩至除油外无残留物为止 .
1. 2　实验仪器和试剂
CS- 920薄层层析扫描仪 (日本岛津 ) ;薄层涂布器 (天津市天分分析仪器厂 ) ,紫外分析仪 ( 254纳米 ,
天津市天分分析仪器厂 ) .
硅胶 GF254 (青岛海洋化工厂 ) ;甲醇 ,分析醇 ;氯仿 ,分析醇 ; 0. 5% CMC清液 .
1. 3　方　法
1)薄层板的制备和活化: 将每 1g硅胶和 0. 5% CMC清液 3毫升的比例混匀 ,用薄层涂布器均匀涂
布在 50× 20× 2. 5mm的载玻片上 ,薄层的厚度为 0. 25mm ,放在水平板上晾干 ,然后放入 105— 110℃烘
箱中活化 30分钟 ,活化后的薄层板放在干燥器内保存备用 .
2)点样:用点样器点样 .
3)展开:在密闭的层析缸内 ,放入展开剂氯仿一甲醇 ( 98: 2) ,于室温下上行展开 ,展开距离为 10cm.
第 20卷 第 3期 佳 木 斯 大 学 学 报 (自 然 科 学 版 ) Vol. 20 No. 3
2002 年 9 月 Journal of Jiamusi University(Natural Science Edition) Sep. 2002
① 收稿日期: 2002— 05— 21作者简介:于冬梅 ( 1964— ) ,女 ,黑龙江绥化人 ,绥化师范专科学校讲师 .
4)操作 ;按一般薄层层析的操作要求 ,在薄层板上点上 8点洋素馨浓缩液 ,点样量成倍数递增 (如 0.
5, 1. 0, 1. 5, 2. 0微升等 ) .薄层板展开后 ,置于通风橱中晾干 15分钟 ,然后用薄层层析扫描仪扫描色斑 .
1. 4　扫描方式及线性相关系数
洋素馨在紫外区呈现吸收 ,所以薄层板展开后不需喷洒显色剂显色 ,可在紫外线下直接检查样品的分
离情况 .用薄层层析扫描仪扫描分析时 ,采用紫外吸收扫描方式 ,当扫描仪的照射光波长为 242纳米时 ,色
斑显示最大吸收 (见图 1)
当扫描仪的线性校正系数 ( SX)选为 6,在同一块薄层板上用紫外吸收扫描方式测定不同点样量的洋
素馨标样时 , 6次实验相关系数均在 0. 995以上 (见表 1)说明点样量与扫描积分值之间呈良好的线性关
系 ,因此 ,用该方法测定洋素馨含量是可行的 .
图 1　紫外吸收曲线　　　　　　　　　　　　图 2　洋素馨浓缩液薄层层析图
曲线 A—— 洋素馨标样
　　 B——洋素馨缩合反应液中的洋素馨
表 1　 线性相关系数
实验序号 测定结果* *
0. 5* 1. 0* 1. 5* 2. 0*
相关系数
1
2
3
4
5
6
1. 521
1. 478
1. 501
1. 502
1. 473
1. 500
2. 956
3. 028
3. 025
3. 033
3. 071
3. 027
4. 495
4. 539
4. 438
4. 336
4. 597
4. 585
5. 006
5. 737
5. 923
6. 029
6. 031
5. 697
0. 9948
0. 9961
0. 9987
0. 9995
0. 9996
0. 9992
* 　薄层板上的点样量 (微升 ) ,样品浓度为 2. 997微克 /微升 ,
* * 　由扫描积分值通过微处理机算出的微克数 .
1. 5　洋素馨浓缩液的测定
将洋素馨浓缩液样品进行薄层层析 ,展开后在紫外分析仪中观察 ,显示后 ,可观察到板上有黄色 ,黄绿
色 ,浅绿色三个班点 ,其 Rf值分别为 0. 32, 0. 63, 0. 74其比移值 0. 63的为香精油 .
2　操　作
在薄层板上点上 3- 4点洋素馨标样溶液 , (香精油量约 2微克 ) ,然后在标样的间隔中再点上试样的
乙醇溶液 ,使试样中所含的香精油量接近所点加的标样量 .薄层板展开后 ,置通风橱中晾 20分钟 ,再用薄
层层析扫描仪以紫外吸收扫描方式 ,对 Rf为 0. 63的色斑进行自动扫描定量 .
3　结　果
1)洋素馨浓缩液经薄层层析展开分离后 ,用薄层层析扫描仪对色斑在 220- 250纳米间进行扫描 ,以
相对吸收值对波长作曲线 ,再按同样方法画出洋素馨标样色斑的紫外吸收曲线 ,两曲线相同 (见图 1) ,说
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明试样中的香精油已与其它成份分离 .
2)用 6种不同批号的洋素馨浓缩液 ,分别与标样在同一薄层板上进行“标准加入法”测定 ,从各 1微
升的加合样品测其标样加料回收率为 100. 0± 2. 4% ,说明本方法可用于洋素馨缩合液中香精油的测定 .
(见表 2)
表 2　用标准加入测定缩合液的结果
实验序号 样　　品 测定结果 回收率 (% ) 平均回收率
1
B
A+ B
3. 481
5. 297
96. 3
2
B
A+ B
4. 386
6. 295
104. 8
3
B
A+ B
4. 276
6. 395
98. 5 100. 0± 2. 4
4
B
A+ B
2. 571
4. 685
102. 3
5
B
A+ B
3. 295
5. 751
101. 6
6
B
A+ B
4. 192
6. 328
97. 2
B为试样 , A为标样 .
结语:使用本方法可直接分析浓缩液而不必先进行分离 ,选择性强 ,简便 .因此在探索反应条件时简便
了实验操作 .
参考文献:
[1 ]　美 D. L帕维亚 , G. M兰普曼 , G. S小克里兹著 .现代有机化学实验技术导论 [M ] . 科学出版社 , 1985.
[2 ]　中华人民共和国土产废品局 ,中国科学院植物研究组主编“中国经济植物志”芳香油类 [M ] .科学出版社 , 1961, P1468.
[3 ]　侯宽昭著 ,吴德邻等修订 ,“中国种子植物科属词典 (修订版 )” [M ] ,科学出版社 , 1982, P100.
USING THE THIN LAYER METHOD TOMEASURE THE CONSTITUENT
OF ESSENCE OIL IN CESTRUM NOCTURNUM
YU Dong - mei
( Shuihua teacher s college, Shuihua 152061, China)
ABSTRACT: 　 Using the thin layer boa rd of the silicag el GF254 fil ter lay er upon layer , We can
scanning by the thin lay er scanner and the w ay o f abso rption of ult raviolet ray. Measure the consti tuent
o f essence oil in cestrum nocturnum.
KEY WORDS:　 thin lag er chroma tog raphy; cest rum nocturnum
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