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对油白菜常用几种药剂残留的快速检测技术研究



全 文 :2013 年第 5 期
ZHI LIANG AN QUAN
质 量 安 全
doi:10.3969/j.issn.1007-3574.2013.05.010
乌鲁木齐南郊地区的板房沟镇和水西沟镇,
位处北纬 43°01′~43°40′N,为天山平原地区,农业
种植区海拔 1 400~1 800 m,年均气温 4.3 ℃,在新
疆节能日光温室栽培区划中被定为补充加温区
(较适宜发展区)[1]。 该区虽属于冷凉型农业灌溉
区,但每年 11 月到翌年 3 月较为温和,属于逆温
带气候 [2],冬季天气晴朗,平均气温比乌鲁木齐北
郊地区高 4~5 ℃,加之空气中悬浮物少,形成了独
特的光热条件, 十分适宜发展日光温室蔬菜的生
产[3]。
在乌鲁木齐南郊设施蔬菜生产中, 有些生产
者为了获得更高的产量和收益, 往往超常规加大
农药的施用量和施用次数, 导致农药使用后自然
降解能力显著下降, 蔬菜产品农药残留量严重超
标。 由于蔬菜病虫害防治的安全性及对生态环境
的污染问题变得愈来愈突出, 严重制约着设施蔬
菜生产的可持续发展[4~5]。 随着蔬菜结构的不断改
善和消费者对蔬菜安全质量需求的不断增加,蔬
菜安全作为食品安全的一个重要组成部分, 蔬菜
农药残留问题已成为各级政府和消费者关注的焦
点[6~8]。
如何科学使用化学农药, 有机协调农药防治
和减少污染,将其负作用降低到最低程度,成为蔬
菜生产中迫切需要解决的问题。 本文通过不同药
剂的对比试验,掌握农药的安全间隔期,并根据农
药残留情况分析筛选出高效、低毒、环境友好的农
药。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 供试作物
试验蔬菜为油白菜(上海青),品种为一代杂
交种,采用育苗方式,种子用量 70 g/666.7m2;试验
主要仪器:农药残毒速测仪。
1.1.2 供试农药
(1)杀虫剂:25%吡蚜酮可湿性粉剂(Pymetrozine);
2.2%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectin benzoate﹚;
20%灭幼脲悬浮剂(Chlorbenzuron)。
(2)杀菌剂:80%纯白多菌灵可湿性粉剂(Car-
bendazim);40%腈菌·福美双可湿性粉剂 (My-
clobutanil·Thiram﹚;3%甲霜·恶霉灵水剂 (Meta-
laxyl·Hymexazol)。
表 1 不同处理剂量设置(单位:g/666.7m2)
1.2 试验时间及地点
2012年 11月至 2013 年 1 月在乌鲁木齐县水
西沟镇闸滩村设施温室内进行。
1.3 试验设计
供试日光温室种植叶菜类蔬菜。 温室面积
489.93 m2。 温室在同等条件下平分成两个试验区,
分别作为试验区和对照区。 用三种杀虫剂和三种
杀菌剂农药随机组成一组喷施试验区(见表 1),喷
施农药以每种药剂推荐剂量的中间剂量和倍量进
行对比试验,设 7 个处理,重复 3 次,随机区组排
列,共 21个小区。 处理间用 0.02 mm 的塑料薄膜
对油白菜常用几种药剂残留的快速检测技术研究
刘淑华 1,2,阿衣巴提·托列吾 2,胡自纲 2,郝微丽 2,马金贵 3,崔银仓 2,王登元 1
1. 新疆农业大学农学院,乌鲁木齐 830052 2.乌鲁木齐市农产品质量安全检测中心,乌鲁木齐 830000
3. 乌鲁木齐县农技站,乌鲁木齐 830037
摘 要:农药残留是影响蔬菜质量安全的首要因素。 本文通过在乌鲁木齐市设施农业中油白菜的药
剂对比试验,根据病虫害的发生规律、农药残留情况筛选出高效低毒的化学药剂。 试验结果显示:阿维菌
素+腈菌·福美双倍量组的抑制率最高,检测值为 65.3%;其次是吡蚜酮+多菌灵倍量组,检测值为 50%。
两组测定值的酶抑制率均≥50%,样品检测为阳性,表示油白菜中有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农
药残留超标。 在快速检测过程中阿维菌素+腈菌·福美双和灭幼脲+甲霜·恶霉灵推荐剂量组检测值始终
残留量很低,因此,在油白菜生产中推荐使用。
关键词:设施农业;快速检测;农药残留
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作者简介:刘淑华(1968 年—),乌鲁木齐,高级农艺师,硕士研究
生,研究方向为农产品质量安全检测及监管。
收稿日期:2013-09-18
序号 药剂名称 剂量 I 剂量 II
I 吡蚜酮 + 多菌灵 25+200 50+400
II 灭幼脲 + 甲霜·恶霉灵 20+100 40+200
III 阿维菌素 + 腈菌·福美双 6.5+70 13+140
IV 清水对照 CK 0
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隔开,小区面积 23.33 m2。 温室必须先扣棚,阻止
害虫迁入,并对温室进行熏蒸处理,通风 3~7 d 后
定植蔬菜。
1.4 农药残留测定方法
采用胆碱酯酶抑制法。 有机磷与氨基甲酸酯
农药共为神经系统乙酰胆碱酯酶抑制物, 将乙酰
胆碱酯酶与样品反应, 可利用农药靶标酶—乙酰
胆碱酯酶受抑制的程度来检测有机磷和氨基甲酸
酯类农药。 快速检测根据农药抑制率即可判断蔬
菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留量, 而高
效液相色谱串联质谱仪定量检测采用液体作流动
相的一种色谱法,它可以分离检测极性强、分子量
大及离子型农药, 可用于不易气化或受热易分解
的农药的检测。
1.4.1 采样
每个处理均进行分期采样, 采样时间分别在
施药后 3 d、6 d、9 d、12 d,使用农残检测仪进行农
药残留的检测。 选取具有代表性的植株,擦掉表面
的泥土,剪成 1 cm 左右的碎片,称取 1 g 样本,放
入提取瓶中,加入 5 mL 缓冲液,振荡 1~2 min,倒
出提取液,静置 3~5 min,待用。
1.4.2 对照溶液测试
在试管中加入 2.5 mL 缓冲液,再加人 0.1 mL
酶液,0.1 mL显色剂, 摇匀后在 37 ℃条件下放置
15 min(每批样品的控制时间一致)。 加入 0.1 mL
底物摇匀,此时检测液开始发生显色反应,应立即
放入仪器比色皿中, 记录 3 min 内吸光度的变化
ΔA0。
1.4.3 样品溶液的测试
在试管中加入 2.5 mL 样品提取液,其他操作
同对照相同, 记录反应 3 min 的吸光度变化值
ΔAt。
1.5 公式计算
速测公式计算:A%——抑制率(%)=[(△A0-△At)
/△A0]×100%
式中:△A%——记录反应 3 min 的吸光度变
化值;△A0——对照溶液反应 3 min 吸光值的变
化值;△At——样品溶液反应 3 min 吸光值的变
化值。
1.6 数据处理
所有调查数据均用 Excel 2007 和 SPSS 16.0
进行分析,方差分析采用 Duncan 新复极差法。
2 蔬菜农药残留的快速检测与消解动态结
果对比分析
有机磷、 氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是市场上
最主要的三类杀虫剂, 特别是有机磷和氨基甲酸
酯类杀虫剂是菜农的首选, 在生产上起主导作用
的杀虫剂。 根据国标(GB/T 5009.199-2003 蔬菜
中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检
测)制定操作规程,当蔬菜、瓜果样品提取液对酶
的抑制率≥50%时,表示蔬菜、瓜果中有高剂量的
有机磷或氨基甲酸酯类农药存在, 被测蔬菜农残
超标,样品为阳性。 阳性结果的样品需做 2次以上
重复检测。 多次检测呈阳性的,需用气相色谱等仪
器做进一步确定具体农药品种和含量。
由图 1 可见: 喷施农药后的第 3 天, 阿维菌
素+腈菌·福美双加倍量组的抑制率最高, 检测值
为 65.3%,其次是吡蚜酮+多菌灵倍量组,抑制率
为 50%,两组喷施农药抑制率≥50%,说明油白菜
中有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯。 由于农药残
留量较高,酶的活性被抑制,检测结果为阳性,因
此鉴定为农残超标。 而剩余的农药抑制率均低于
50%,检测结果为阴性,表示这些农药在蔬菜中有
机磷或氨基甲酸酯残留低,农药残留未超标。 加倍
剂量的农药组合检测结果和每种药剂推荐剂量的
中间剂量的检测差异很显著, 几乎每组倍量组的
残留量都比每种药剂推荐剂量的中间剂量的残留
量高,这说明喷施浓度越大农药残留就越高,残毒
问题就越严重。 灭幼脲+甲霜·恶霉灵和阿维菌
素+腈菌·福美双推荐剂量的检测值最低, 表示油
白菜的提取液中有机磷或氨基甲酸酯类农药残留
低,检测结果为阴性,农药残留未超标。
图 1 油白菜施用不同药剂的速测结果对比
由图 2 可见:施药后的第 6 天和第 9 天,吡蚜
酮+多菌灵加倍量组的抑制率最高,检测值分别为
43.75%和 32.25%,消解率最低,分别达到 6.42%和
31.02%;其次是吡蚜酮+多菌灵推荐剂量组,抑制
率分别为 38.7%和 25%, 其消解率分别达到 22.6%
和 50%。 六种不同处理经施药后第 12 天比较显
示, 吡蚜酮+多菌灵推荐剂量组和阿维菌素+腈
菌·福美双加倍量组的抑制率比其他处理的抑制
率高,检测值分别为 9%和 8.75%,消解率分别达到
吡蚜酮+多菌灵(Ⅰ)
灭幼脲+甲霜·恶霉灵(Ⅰ)
吡蚜酮+多菌灵(Ⅱ)
灭幼脲+甲霜·恶霉灵(Ⅱ)
阿维菌素+腈菌·福美双(Ⅰ) 阿维菌素+腈菌·福美双(Ⅱ)
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82%和 86.6%。 但每种处理检测到的酶被抑制的程
度都小于 50%。 说明这些农药在药后第 6 天到第
12 天油白菜中有机磷或氨基甲酸酯残留降低,残
留检测结果都未超标。 随着时间的延长,农药残留
也渐渐降低, 加倍剂量的农药组合检测结果和每
种药剂推荐剂量的中间剂量的检测差异显著降
低,同种组合不同剂量的农药动态变化不一致。
图 2 六种农药在油白菜中的消解动态图
由图 3可以看出:农药喷施后,随着时间的延
长,由于农药挥发或降解等残留渐渐降低,本试验
中不同处理残留结果不同, 且加大浓度试验区的
样本速测结果总比推荐剂量的检测结果高。 吡蚜
酮+多菌灵加倍量组比推荐剂量组高出 1.03 倍、
灭幼脲+甲霜·恶霉灵加倍量组比推荐剂量组高出
1.89倍、 阿维菌素+腈菌·福美双加倍量组比推荐
剂量组高出 2.05倍。
图 3 药后 3 d、6 d、9 d、12 d 的速测结果对比
3 讨论与结论
本试验速测农药残留测定值由高到低的顺序
是:阿维菌素+腈菌·福美双倍量组>吡蚜酮+多菌
灵倍量组>吡蚜酮+多菌灵推荐剂量组>灭幼脲+
甲霜·恶霉灵倍量组>阿维菌素+腈菌·福美双推
荐剂量组>灭幼脲+甲霜·恶霉灵推荐剂量组。 因
此,油白菜生产过程中推荐使用灭幼脲、甲霜·恶
霉灵等标准剂量的化学农药, 喷施时必须严格执
行国家规定的安全间隔期。
蔬菜安全是食品安全的一个重要部分, 是保
障人民健康的一个重要环节, 随着蔬菜结构不断
改善和消费者对蔬菜安全质量的需求不断增加,
蔬菜农药残留问题已成为各级政府和消费者关注
的焦点。 农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首
要因素,因此,农药使用中需选用对口农药,严格
控制农药浓度和使用次数,适时合理用药;注意不
同种类农药轮换使用,防止病虫产生抗药性;不能
盲目加大农药剂量, 严格按照相关的推荐剂量进
行喷施,坚持科学用药。
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