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薄层色谱法鉴别蛇莓中齐墩果酸



全 文 :牡丹江医学院学报   2010年  第 31卷  第 1期
血症 、多发性骨髓瘤 、巨球蛋白血症 、系统性红斑狼疮 、神经
性厌食及某些药物等 。
本次调查显示 , 牡丹江市区企事业人员血脂异常发生率
高达 54.83%,远高于全国水平(18.6%)这可能与本地区气
候寒冷 、生活方式 、饮食习惯等与其它地区的差异有关 , 有待
于进一步研究。通过对结果进行分析 ,高密度脂蛋白胆固醇
偏高患病率为 0, 其余三项血脂异常患病率男 、女均有显著
性差异(P<0.05),男性高于女性。其中以总胆固醇偏高最
明显(39.28%), 甘油三酯偏高次之(36.46%)。总胆固醇
偏高患病年龄较早 , 从 30岁就处于较高水平 , 并以 60岁以
上患病率最高(64.00%)。 尤以女性 60岁以上总胆固醇水
平增高最明显(71.43%), 这可能与女性绝经后 , 激素水平
的改变有关 [ 3] 。血清中 67% ~ 80%的胆固醇存在于低密度
脂蛋白胆固醇中 , 血清总胆固醇升高必然导致其低密度脂蛋
白胆固醇升高。本次调查结果中低密度脂蛋白胆固醇偏高
各年龄段有显著性差异(P<0.01), 并以 50 ~ 59岁升高最
明显(57.14%)。血清总胆固醇或低密度脂蛋白胆固醇升
高是冠心病和缺血性脑卒中的独立危险因素之一 [ 4-5] 。甘
油三酯偏高各年龄段无显著性差异(P>0.05), 都处于较高
水平。虽然许多情况下甘油三酯水平升高对于心血管疾病
的危险评估所起作用不如胆固醇 ,但高甘油三酯血症也是冠
心病的独立危险因素 。降低血浆的总胆固醇 、低密度脂蛋白
胆固醇 、甘油三脂和升高血高密度脂蛋白胆固醇水平的措施
能够降低冠心病的发生及死亡率 [ 6] 。因此 ,预防高脂血症应
该从年轻抓起 ,特别对 40岁以上男性和绝经期后女性应每
年检查 1 ~ 2次血脂 , 而冠心病及高危人群应 3 ~ 6个月检查
一次。
参考文献
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出版, 2007, 187:190-192.
收稿日期:2009-11-20
薄层色谱法鉴别蛇莓中齐墩果酸
张建平 1 包海花2 刘海峰2 袁晓环 2
(1.黑龙江省质量监督检测研究所 黑龙江 哈尔滨  150050)
(2.牡丹江医学院 黑龙江 牡丹江  157011)
【摘 要】 目的:鉴别蛇莓中齐墩果酸。方法:采用薄层色谱法 , 用硅胶 G铺薄板 , 以环己烷 -丙酮 -醋酸乙酯 -冰醋酸(65:
25:10:1)为展开剂 , 5%硫酸乙醇溶液为显色剂 ,鉴别蛇莓中齐墩果酸。结果:样品与齐墩果酸对照品在同样的位置显同样的
紫色斑点 , 说明蛇莓中含有齐墩果酸。结论:本实验建立的蛇莓药材中齐墩果酸的 TLC鉴别方法 , 操作简便 、结果可靠 , 可为
鉴别蛇莓药材及其制剂提供实用的方法。
【关键词】 薄层色谱;蛇莓;齐墩果酸
  蛇莓为蔷薇科多年生草本植物蛇莓 Duchesneaindia
(Andr.)Focke的全草 , 为民间常用草药 , 别名有宝珠草 、三
点红 、三叶莓 、鸡冠果 、龙吐珠 、小叶莓等 , 史载于《别录》 [ 1] ,
其性味甘 、苦 、寒 , 具有清热凉血 、消肿解毒之功效 [ 2] , 蛇莓临
床应用历史悠久 , 用于治疗热病 、惊痫 、痢疾 、咽喉肿痛 、咳嗽
吐血 、蛇虫咬伤等 ,但缺少质量评价方法。现代研究表明齐
墩果酸具有清热 、消炎 、抑菌 、强心 、利尿和抗肿瘤作用 [ 3] , 本
实验采用薄层色谱法(TLC)鉴别蛇莓中齐墩果酸 ,可为测定
蛇莓中三萜类有效成分齐墩果酸及评价药材质量提供实验
依据。
1 仪器与试药
G&G-JJ2000A型电子天平;AEG-45SM电子天平;RE
-52(上海安亭)旋转蒸发仪;Synergy185型(MILLIPOER)
超纯滤水器;GZX-9070MBE(上海博讯)数显鼓风干燥箱;
FD-1C冷冻干燥机;FZ102型植物粉碎机。中药蛇莓饮片
(060103/05, 060305/06;哈尔滨市盛泰中药饮片加工厂)。
齐墩果酸标准品(110709-200505,中国药品生物制品检定
所);乙酸 、氯仿 、乙酸乙酯 、环己烷 、石油醚 、薄层层析硅胶 、
羧甲基纤维素钠 、无水乙醇(均为分析纯)。
 [基金项目 ]  黑龙江省卫生厅科研项目(2009-006)
·57·JOURNAL OF MUDANJIANG MEDICAL UNIVERSITY Vol.31 NO.1  2010
DOI :10.13799/j.cnki.mdjyxyxb.2010.01.010
牡丹江医学院学报   2010年  第 31卷  第 1期
2 实验方法
2.1 薄层板的制备 [ 4]  取 1份硅胶 G和 3份羧甲基纤维素钠
溶液(0.4%)在研钵中,向一方向研磨混合, 去除表面的气泡后,
倒在玻板上平稳进行途布,取下涂好的薄层玻板 ,于室温下至水
平台上凉干 ,于 110℃活化 30min,置干燥箱中备用。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品 1.96
mg,置于 10 mL量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 得
每 1mL含齐墩果酸 0.196 mg的对照品溶液。
2.3 样品溶液的制备 蛇莓干燥全草粉碎 , 称取 200 g, 加
入 95%乙醇溶液 300 mL, 浸泡过夜 , 过滤 , 活性炭脱色后抽
虑 , 滤液减压浓缩至 50 mL;然后用等体积石油醚萃取 3次 ,
保留萃取后的原料液 , 再减压浓缩至干 , 加少量醇溶解即为
预供试品溶液。
2.4 展开 展开缸需预先在缸中加入足够量的展开剂饱和:环
己烷 -丙酮 -醋酸乙酯 -冰醋酸(65:25:10:1),并在壁上贴两条
与缸一样高 、宽的滤纸条 ,一端浸在入展开剂中 ,密封缸盖。
2.5 点样 用微量加样器分别吸取样品溶液和对照品溶液
各 5uL, 分别点三次 ,点样基线距底边 2.0cm, 样点直径不大
于 3mm。将点好的样品玻板放入展开缸的展开剂中 , 浸入展
开剂的深度为距薄板底边 0.5cm~ 1cm, 密封 , 展开至规定的
距离(10cm~ 15cm), 取出薄层板凉干。
2.6 显色 取上述凉干的薄层板 , 喷以 5%硫酸乙醇溶液 ,
于 105℃加热至斑点显色清晰。
3 实验结果
按试验方法 2进行操作 , 结果见图 1
图 1 蛇莓齐墩果酸的薄层色谱图
(A蛇莓样品 B齐墩果酸对照品)
  由图 1可见 , 样品与齐墩果酸对照品在同样的位置显同
样的紫色斑点 ,说明蛇莓中含有齐墩果酸。
4 讨 论
  本实验以 95%乙醇做溶剂 ,用浸泡法 、回流提取法对其
进行了提取并做了含量测定 ,结果表明回流法提取样品杂质
较少 , 但含量也低不易检测;浸泡法测定含量高 , 但杂质较
多 , 为了减少杂质我们查阅一些文献 [ 5] ,尝试用活性炭脱色
后抽虑效果较理想 ,所以本实验采用乙醇浸泡加活性炭脱色
进行样品处理 。
结果表明 ,蛇莓中的三萜类成分含量很低 , 尤其齐墩果
酸成分含量微少。 本实验建立的蛇莓药材中齐墩果酸的
TLC鉴别方法 ,操作简便 、结果可靠 , 可为鉴别蛇莓药材及其
制剂提供实用的方法。
参考文献
1 国家中医药管理局《中华本草 》编委会.中华本草 [ M].上海:上
海科学出版社 , 1999:2628.
2 江苏新医学院.中华大辞典(下册)[ M] .上海:上海科技出版社 ,
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3 ChenLi, ZhangYihua, KongXiangwen, etal.Synthesisandbiologi-
calevaluationofnitricoxide-releasingderivativesofoleanolicacidas
inhibitorsofHepG2celapoptosis[ J] .BioorgMedChemLet, 2007,
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4 袁晓环 ,王春涛 ,王晓东.水蛭药材的鉴别 [ J] .牡丹江医学院学
报 , 2007, 28(3):81-82.
5 杨林 ,裴瑾 , 万德光.威灵仙药材中三萜苷元齐墩果酸含量的
HPLC测定 [ J].天然产物研究与开发 , 2006, 18:313-315.
收稿日期:2009-11-26
松花粉燃烧热的测定研究
王元奕1 田语林1 单新宇 2
(1.牡丹江医学院药学系 黑龙江 牡丹江  157011)
(2.牡丹江市第二高级中学 黑龙江 牡丹江 157000)
【摘 要】 目的:测量松花粉的燃烧热。方法:采用量热法。结果:得出松花粉的燃烧热值。结论:其采用量热法对松花粉的
热值进行实验测定.实验原理可靠 , 容易操作 ,燃烧率达 100%该值的测定为人们的膳食结构和松花粉的食用提出一个科学依
据.。
【关键词】 氧弹量热计;松花粉;燃烧热
·58· JOURNAL OF MUDANJIANG MEDICAL UNIVERSITY Vol.31 NO.1  2010